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本文研究了扁桃酸对映体在含二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)与酒石酸衍生物复合手性选择剂的正辛醇-水两相体系中的萃取分配行为,考察了酒石酸衍生物的种类和初始浓度、D2EHPA的初始浓度、扁桃酸的初始浓度、萃取温度对分配系数和分离因子的影响.结果显示,复合手性选择剂能提高分配系数和分离因子,D2EHPA与D-酒石酸衍生物的复合手性选择剂与L-扁桃酸对映体比与D-扁桃酸对映体形成更稳定的非对映体复合物;且D2EHPA与二对甲基苯甲酰酒石酸(DTTA)的复合手性选择剂的手性选择性大于D2EHPA与二苯甲酰酒石酸(DBTA)的复合手性选择剂;同时,扁桃酸的初始浓度、萃取温度对分配系数和分离因子的影响较大. 相似文献
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手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件:线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70℃保持1 min,以2.0℃/min的速率升温到150℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0... 相似文献
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设计了一种新的方法用于(4R,6S)-6-羟甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(9)的合成. 以廉价、易得的消旋环氧氯丙烷为起始原料, 经过缩合和环氧开环得到消旋的4-(4-甲基苯甲氧基)-3-羟基丁腈(3). 在乙腈/正己烷(V∶V=1∶4)的混合溶剂中, 脂肪酶Artgribacter sp.催化转酯化拆分消旋3得到(S)-4-(4-甲基苯甲氧基)-3-羟基丁腈(4), ee值98%, 收率47.0%. 再经过羟基保护, 与溴乙酸叔丁酯缩合得到(S)-6-(4-甲基苯甲氧基)-5-羟基-3-氧代已酸叔丁酯(6). 三乙基硼手性诱导还原6得到(3R,5S)-6-对甲基苄氧基-3,5-二羟基已酸叔丁酯(7), de值97%. 最后经过二羟基保护, 催化加氢脱去对甲苄基得到目标产物9. 相似文献
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α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-α-芳氧烷基芳乙醇的合成和生物活性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
α┐(1H┐1,2,4┐三唑┐1┐基)┐α┐芳氧烷基芳乙醇的合成和生物活性研究赵军周正洪彭永冰*赵国锋(南开大学元素有机化学研究所天津300071)三唑类化合物由于大都具有高效、低毒、内吸等特点而引起人们的广泛重视。尤其近年来,在世界范围内对该类化合... 相似文献
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以L-抗坏血酸(1)为原料,经3步反应制得(S)-缩异丙氧叉甘油醛(4).该手性醛与苄胺缩合制得相应的手性亚胺(5).甘氨酸经保护后制成酰氯,在有机碱作用下首先生成不稳定的烯酮(8),继与手性亚胺5迅速进行[2+2]环加成反应,合成标题化合物N-苄基-3(S)-邻苯二甲酰亚胺基-4(S)-[4(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧环戊-4-基]-2-氧吖丁啶.由于环加成的面向立体选择性容易控制,由此所得产物的光学纯度和化学收率均较高 相似文献
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 相似文献
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Dmitri V. Sevenard Andrey V. Didenko Denis Lorenz Michael Vorobiev Johannes Stelten Thomas Dülcks Vyacheslav Ya. Sosnovskikh 《Tetrahedron》2017,73(11):1495-1502
A simple and reliable method for the preparation of 2,2-dimethyl-5-(trifluoroacetyl)-1,3-dioxane-4,6-dione and 2,2-dimethyl-6-(trifluoromethyl)-4H-1,3-dioxin-4-one on a multigram scale was developed. These (trifluoroacetyl)ketene precursors were used in the hetero-Diels-Alder reaction with dialkylcyanamides and 1-ethoxyprop-1-yne, as well as in some reactions with nucleophiles. 相似文献