粉状白钨酸研究(ⅩⅨ)——聚乙烯醇水溶液中十聚钨酸的稳定性和光化学还原

粉状白钨酸在含聚乙烯醇的水溶液中能够形成十聚钨酸,通过紫外-可见吸收光谱、顺磁共振、pH滴定及五价钨的测定对十聚钨酸的稳定性和光致变色性质进行了研究,结果表明,十聚钨酸的还原程度与溶液的酸度有关,在较高的pH条件下形成单电子还原物种,而在较低的pH条件下则主要形成双电子还原物种.     

土壤pH值测定的不确定度评估

按照NY/T 1377-2007《土壤pH的测定》进行测定,为了评估土壤p H值测定的不确定度,主要研究了测定的重复性、土样质量、水的体积、缓冲溶液和pH计所带来的不确定度,经计算得知,对土壤p H值测定的不确定度影响最大的是水体积和测定的重复性。所以,在测定时可通过使用高精度的量筒以及增加平行试样的次数来降低标准不确定度。     

固定化过氧化物酶在过氧化物测定中的应用

采用聚丙烯酰胺凝胶迭氮法固定了辣根过氧化物酶，其作为催化剂用于荧光法测定过氧化物，并探讨了固定酶测定过氧化物的最佳条件，如溶液pH值、温度、反应时间、荧光剂用量等。结果表明：酶固定化后，反应pH值范围变宽，为pH5.0-7.0和7.5-9.0，最佳pH为7.8左右；酶的热稳定性与储存稳定性也都得到提高，在室温下便可用固定酶进行长时间测定，且可较长时间保存。采用固定酶制成的酶柱用于HPLC测定过氧化物，固定酶可反复使用，简化了测定操作，并降低了成本。     

pH电测定用的标准溶液

在pH的电测定中,标准溶液的使用是一个重要的关键。本文讨论标准溶液的pH值以及常用标准溶液的选择、组成、性质和配制。一、标准溶液的pH值 pH标度与温度标度等相同,需要先定出基准点,由此而决定其他点。这基准点就是标准溶液的pH。按照一定的方法得出溶液的pH值就成为一种“pH标度”。下面简述曾经广泛应用过的四种标度。 1.Sφrensen标度这是按氢离子浓度(?)H~+而定义的,其基础是~(?)H~+可由酸的分析浓度与“电离度”相乘而得。现在已经知道,对于(?)H~+的这种计算方法是不够正确的。另外,当时所用的方法也不能保证消除测定中的液体接界电势E_j。以后已证明,Sφrensen所用标准溶液的pH值与其他标度得出者相差约0.04,即     

弱酸电离常数和电离度测定方法的改进

在很多无机化学和基础化学实验讲义中,弱酸的电离度和电离常数的测定,都是使用pH计,测定几个不同浓度的弱酸溶液的pH,以酸碱滴定法测定弱酸的初始浓度,根据α=[H~+]/c_HA和K_α=cα~2/(1-α)公式求各浓度下的电离度和电离常数,操作麻烦,误差较大,且受弱酸强度的限制.有人提出通过测定弱酸及其盐构成的缓冲比为1的缓冲溶液的pH求PK_a,但配制1:1的缓冲溶液较难.有人提出作滴定曲线法求pK_a,方法较准确,但实验点太多,操作麻烦.综合以上方法,我们提出了一种不必知道弱酸及所用强碱的准确浓度,只要测定五次pH就可较准确地求出弱酸的电离常数和电离度的方法,仪器简单只需酸度计、滴定管、烧杯等,操作方便,且不受弱酸强度的限制.     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

对氨分子敏感的一种方酸二酰胺(SQDAM)新型PVC膜电极

氨是中性分子,它在水溶液中主要以NH_3·H_2O形式存在。氮的测定目前国内外大多数使用氨气敏电极,系将待测液中的氨通过透气膜后改变内充液的pH,再用pH电极测定此变化,间接确定氨含量.也有用硝化菌作为生物催化层的(双膜)电极测定氨。但对中性分子氨敏感的中性载体单膜电极尚未见文献报道.我们在合成双臂型方酰胺多齿     

关於贝克曼G型pH计的线路和原理

一般的生化化学实验室大概都有贝克曼(Beck-man)G型pH计。这种pH计使用起来很方便,但是构造则较为复杂。在pH计的说明书中只有简单的使用方法而没有详细的线路图,因此一旦线路出了毛病,检查起来就很不方便。在本文中作者根据实际的仪器绘出了详细的线路图,并根据线路图简单地说明其作用原理。一、线路图贝克曼G型pH计的详细线路图如下: 这个线路图主要包括两部分:电位测定部分和真空管二级直流放大部分。     

人早幼粒白血病细胞HL-60胞内pH的31P核磁共振研究

建立了无损伤性测定HL-60细胞胞内pH的31P-NMR方法.细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感,随pH变化而变化,通过测定其化学位移进而能间接确定细胞内的pH.HL-60细胞的31P核磁共振谱由Pi、ATP等的共振峰组成.根据Pi峰的化学位移对HL-60细胞内pH进行了测定.HL-60细胞内Pi峰的化学位移为5.78±0.01,计算得到细胞内pH值为6.16±0.01.31P核磁共振能在测定细胞胞内pH的同时,观测到细胞内多种含磷小分子代谢物, 是一种无损伤研究细胞内pH及代谢的有效方法.     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用——Ⅱ.以乳酸隐蔽钛(Ⅳ)与钛的间接滴定

本文确定乳酸不失为酸性溶液中一良好隐蔽剂,在pH5—6间,能隐蔽大量钛(Ⅳ)。在pH 5.3,10毫升1:4乳酸能隐蔽70毫克的钛,使滴定不为乳酸隐蔽的离子如铁、锆、铝、铅等不受钛的干扰。乳酸能嚣换络合钛(Ⅳ)的EDTA,使在不为乳酸隐蔽的十种元素存在下(铁、锆、铝、铋、锌、镉、铅、铜、钴和镍)能选择滴定钛,可能用于测定钛铁矿、钛合金与钛化合物等快速而又准确测定钛的新方法。在pH2.5间将钛(Ⅳ)-EDTA络合物煮沸一刻钟以上,能使钛(Ⅳ)与EDTA络合完全,继调至pH5—6后钛不水解,而能定量滴定,此点已用于以乳酸置换法准确间接滴定钛。     

全固态复合Ir/IrOx-pH传感器的研制及应用

报道了一种用于直接测定固体、半固体及糊状物表面和内部pH的新型全固态复合pH传感器,建立了原位无破损pH测定的新方法。详细地探索了pH传感器的制备工艺、性能、测试条件和干扰物的影响。pH传感器线性范围1.0~13.0,响应斜率56±1.0 mV/pH,温度系数-0.782 mV/℃,与pH玻璃电极结果对照,△pH≤0.1。该pH传感器的实际应用结果令人满意。     

蛇莓果实总花色苷含量测定方法的比较

为了寻求快速、经济地测定蛇莓果实总花色苷含量的方法,采用单-pH法和pH示差法进行测定,比较分析了两种方法测定结果的差异性.结果表明,两种pH法测定的吸光度与浓度均具有良好的线性关系,测定结果没有显著性差异.两种pH法均能用于蛇莓果实总花色苷含量的测定,且需要在相同溶剂中进行,其中单一pH法操作更简便.     

凝胶色谱法测定木素磺酸盐电氧化降解产物的相对分子质量分布

 在Waters ALC/GPC244凝胶色谱仪上,使用Waters μ-Ultrahydrogel柱和示差折光检测器,以聚乙二醇作标样,测定了木素磺酸钙的电氧化降解产物的相对分子质量及相对分子质量分布。研究了流动相的电解质种类、离子强度和pH值对标样及试样色谱行为的影响。通过实验确定流动相为0.05 mol/L LiCl溶液,其pH值为6.5。所建立的方法用于木素降解产物相对分子质量分布的测定,具有简便、快速和稳定的特点。     

RGB颜色模式下的水溶液pH值定量测定

在手机比色法基础上,引入误差传递规律,提出了一种测量pH值的新方法。在石蕊指示剂的显色范围内,向系列标准pH缓冲溶液滴加石蕊,溶液颜色由红变紫,以3款不同类型手机进行图片采集,利用误差传递公式对直接测量值进行优化。结果表明,理论和实验均证明了改进后的手机比色法的误差更小。3款手机得到的间接测量值与pH值变化趋势一致,其中iPhone 5S的X_B与pH值线性关系最优。2组平行实验测定的相对标准偏差分别为2.009%和6.546%。以pH酸度计为测定标准,用该方法对自来水、农夫山泉天然水、百岁山矿泉水和爱夸矿泉水进行测定,两者的pH值测定结果基本一致,表明pH手机比色法的稳定性和可靠性符合测定要求。     

氟-铁恒电位配位滴定法测定铁离子研究

以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,在pH=1.5的条件下,对恒电位配位滴定法测定铁离子进行了研究。对pH=1.5的条件下使用氟离子选择性电极的可行性,氟-铁的反应速率及电极的响应速率进行了讨论。     

基于稀土铕离子配合物的时间分辨荧光pH探针的合成及应用

以4,7-二苯基-1,10-菲哆啉(母体)和2-噻吩甲酰三氟丙酮为协同剂和β-二酮配体,合成了一种稀土三元铕离子配合物,其荧光寿命为0.544 0 ms,并以其为荧光探针对水环境的pH进行时间分辨荧光测定。荧光探针的时间分辨荧光强度在pH 7.00~8.95时达到最大值并保持较好的稳定性;在pH小于7.00和pH大于8.95时,荧光探针的时间分辨荧光强度随着pH变化而变化;在pH 2.50~7.00和pH 9.91~14.00时,荧光探针的时间分辨荧光猝灭率与pH呈线性关系。溶解氧浓度和离子强度变化对pH测定结果无影响。采用荧光探针测定实际水样的pH,结果与玻璃电极的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=8)在4.3%~8.1%之间。     

31P-NMR研究白血病细胞系Molt-4细胞内pH

用31P-NMR建立了无损伤性测定人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4细胞胞内pH的方法.Molt-4细胞的31P核磁共振谱由无机磷(Pi)、ATP等的共振峰组成.通过测定Molt-4细胞内Pi化学位移进而能间接确定细胞内的pH,细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感,随pH变化而变化.Molt-4细胞内Pi峰的化学位移为5.65±0.08(n=3),计算得到细胞内pH值为6.68±0.05.31P核磁共振能在测定细胞胞内pH的同时,观测到细胞内多种含磷小分子代谢物,是一种无损伤研究细胞内pH及代谢的有效方法.     

毛细管电泳法测定双氢青蒿素的含量

使用自行设计的毛细管电泳柱端安培检测系统,在乙醇为有机添加剂的条件测定了双氢青蒿素。研究了工作电极、缓冲溶液浓度及其pH、有机溶剂的选择及其含量、检测电位和分离高压对测定的影响。结果表明：选用Ag工作电极,检测电位为-O．6V,在20mmol／L硼砂,pH为9的运行介质的优化条件下,双氢青蒿素在4min左右出峰,在1～200mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限为O．05mg/L。     

分光光度法测定海洋生物体中的铜

本文提出采用浓HNO_3-H_2O_2在低温常压下消化海洋生物样品的新方法,其特点是使用试剂简单,操作方便,节省时间,方法可靠。还介绍使用正交设计法试验了影响测铜灵敏度的主要因素。认为测定样品时,选择pH8.0～8.5、隐蔽剂10ml、铜试剂5 ml为最佳条件。本法还分别作了方法验证,结果良好。     

哌拉西林的解离常数测定及其在水溶液中的存在形态

哌拉西林（PIP）是一种广泛使用的广谱β-内酰胺类抗生素,其在环境中滞留可能对水生态产生风险。解离常数可以判断其在环境中的稳定性。本文采用自动电位滴定法,并用3种方法处理滴定数据,测定了PIP在25℃时的解离常数（p Ka）,其中一阶导数法、二阶导数法和二阶导数对pH作图法测得的p Ka值分别为3.19±0.02,3.20±0.09和3.14±0.18,相对标准偏差分别为0.68%,2.7%和5.8%。根据PIP的解离常数,可初步确定中性条件下,PIP以阴离子形式存在。采用液相色谱仪和分光光度计测定了PIP分子在pH 3～11的形态变化,逐渐碱化过程中,在pH 3～7溶液中PIP分子没有形态变化;在pH 9～11溶液中,PIP分子降解程度随pH升高而升高;pH 11时,PIP瞬间降解。将此溶液体系酸化（pH 11～3）过程中,溶液中存在2种可相互转化的降解产物,含量随pH改变。本研究通过PIP和其它抗生素的对比,预测了PIP的水解行为。