固相微萃取气质联用技术对卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的研究

采用固相微萃取－气相色谱－质谱（SPME－GC－MS）法对成品卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分进行了分析鉴定，并对鉴定出的70种成分和96种成分进行了比较。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分

采用人工唾液捕集卷烟主流烟气,应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分,利用热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaCl加入量等影响因素进行考察,获得优化的实验条件。在优化条件下,同一样品的6次测定所得44个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明:SBSE-TD-GC-MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。     

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分

采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应，以二氯甲烷为萃取液，得到烟丝样品有机酸甲酯成分，在GC/MX气相色谱/质谱联用仪上定性和定量分析，共鉴定出有机酸41种，主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸。实验表明分析方法简便、快速，结果令人满意。     

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90:6.6:3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。     

顶空固相微萃取-气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析.选用复合萃取纤维二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50 μm涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化.结果表明: HS-SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20 g, 萃取温度75 ℃, 萃取时间60 min, 260 ℃条件下解析5 min;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势.弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律.储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷.     

UE/ME-GC-MS提取分析普洱茶的挥发和半挥发性成分

采用超声波提取（UE）和微波萃取（ME）两种前处理方法提取普洱茶的挥发性成分,利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析。结果表明：两种萃取方法共鉴定出挥发性成分88种,其中超声波萃取检测出79种,微波萃取检测出69种。普洱茶的主要挥发性成分有11,14,17-二十三碳烯酸甲酯、咖啡因、棕榈酸、维生素E、β-香树脂醇、植醇等。超声波萃取法得到的提取率较高,而微波提取法耗时较短,两者各有所长,应根据需要来选择。     

韭菜花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

1　实验部分1.1　仪器　　ＨＰ5890气相色谱 ＨＰ5970Ｂ质量检测器;ＳＥ 54弹性石英毛细管柱(30ｍ×0 25ｍｍｉ.ｄ.,0 25μｍ);蒸馏 萃取器(海门玻璃仪器厂产品[1])。1.2　气相色谱 质谱(ＧＣ ＭＳ)条件　　柱温:初始40℃,保持2ｍｉｎ,以4℃/ｍｉｎ升至160℃,以8℃/ｍｉｎ升至250℃,保持31 25ｍｉｎ;进样口温度250℃;转移线温度280℃;载气高纯氦气;柱压45ｋＰａ;ＥＩ源,全扫描方式,扫描范围30～500ｕ,电子倍增器电压1800Ｖ。1.3　样品来源　　由市场购买两种不同花期的韭菜花,一种为全部开花期的韭菜花(样品Ａ),另一种为部分已结种子的韭菜…     

顶空气相色谱/质谱法测定卷烟烟丝吸附的甲苯

建立了顶空气相色谱/质谱(HS-GC/MS)法测定卷烟烟丝吸附的甲苯。考察了色谱柱升温程序、顶空平衡温度、顶空平衡时间、传输线温度及样品环温度、样品加入量、基质校正剂加入量对分析结果的影响,确定的最优分析条件为:顶空平衡温度140℃,顶空平衡时间45min,样品环温度190℃,传输线温度210℃,样品加入量为1.0g,不添加基质校正剂。结果表明,方法相对标准偏差(RSD)为2.76%,检出限为0.013μg/g,定量限为0.043μg/g。该方法简便、快速、重现性好,可用于卷烟烟丝吸附的甲苯的测定。     

柠檬桉叶挥发性成分的提取及成分分析

采用水蒸气蒸馏法从柠檬桉叶中提取挥发油中的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发油中的水溶性物质,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析二者的化学成分并进行比较。柠檬桉叶挥发油油相成分的得油率为1.36%(以鲜重计),确认了其中的37种成分,占油相成分总量的97.36%,其中有12种碳氢化合物和25种含氧化合物,其主要成分为香茅醛(57.00%),其后依次是香茅醇(15.89%)、乙酸香茅酯(15.33%)。水溶性成分的得油率为0.48%(以鲜重计),确认了其中的10种成分,占水溶性物质总量的82.05%,主要为醇类物质,其主要成分为顺-对烷-3,8-二醇(53.43%)和反-对烷-3,8-二醇(16.48%)。     

叶丝在增温增湿与滚筒烘丝工序中香味组分变化分析

该文研究了制丝线增温增湿和滚筒烘丝工序加工对叶丝香味组分的影响,采用溶剂超声萃取前处理结合GC-MS法测定叶丝的香味组分,并对SIROX增温增湿工序和滚筒烘丝工序前后叶丝香味组分的相对含量进行了分析,比较了工序前后、工序间香味组分的变化趋势。结果显示:①经SIROX增温增湿工序加工后,乙酸、苯甲醇等18种组分相对含量减少,糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等6种组分相对含量增加;②经滚筒烘丝工序加工后,乙酸、麦芽酚等14种组分相对含量减少,糠醇、糠醛等6种组分相对含量增加;③经增温增湿及滚筒烘丝两工序后,乙酸、2,3-丁二醇等23种组分相对含量减少,糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等4种组分相对含量增加;④两工序间的温度、湿度剧烈变化,使叶丝内部组分发生了美拉德反应、降解反应、挥发等,香味组分经两个工序后发生了一系列显著变化。该研究对提升卷烟产品质量、优化工艺参数、开发高质量产品具有重要意义。     

热解析–气相色谱–质谱法测定汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物

将待测材料直接放在热解析管中,用热脱附–气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物的含量进行检测。经试验优化,热解析时间选择为30 min。在10~500μg/m L范围内,7种苯系物的质量浓度与对应色谱峰面积线性相关,相关系数为0.998 3~0.999 6。方法的加标回收率为80.3%~98.1%,测定结果的相对标准偏差为3.37%~5.42%(n=7)。该方法具有操作简便、提取效率高和全自动化等优点,适用于汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物的检测。     

HS/GC-MS法分析胶基型嚼烟中的挥发性香味物质

运用静态顶空气相色谱-质谱法对22个胶基型嚼烟样品中的挥发性香味物质进行分析,并采用质谱数据库对挥发性香味物质进行定性分析。对顶空分析条件以及GC-MS条件进行了优化,提高了挥发性香味物质的测定灵敏度;对峰面积归一化结果大于0.1%的化合物进行定性分析,通过匹配度限定(≥85%)确认了65种挥发性香味物质;最后对样品进行了相似性分析和聚类分析。结果表明:22个胶基型嚼烟样品中的香味物质主要有酯类(18个化合物)、烯烃类(16个化合物)、醇类(9个化合物)、醛类(8个化合物)、酮类(7个化合物)、酚类(1个化合物)、酸类(1个化合物)、呋喃类(2个化合物)、烷烃类(2个化合物)、硫醚类(1个化合物),共10类化合物;不同胶基型嚼烟样品的品牌识别度高,同时口味对品牌识别有一定的影响作用。方法为进一步开发胶基型嚼烟制品提供了理论基础和技术支持。     

山腊梅中挥发油成分分析

山腊梅(Chimonanthus nitensO liv.)除了具有较大的观赏价值,还具有较高的药用价值,如中国药典记载山腊梅叶可用于防治感冒和流行性感冒[1],中药腊梅解毒汤能治疗单纯疱疹性角膜炎,目前临床上已开发出了腊梅止咳露、山腊梅滴丸等产品。山腊梅具有浓郁的香味,据报道山腊梅叶的精     

啤酒花酊挥发性香味成分的GC-MS分析

利用连续液－液提取技术分离啤酒花酊的香味成分,用ＧＣ－ＭＳ和双柱复检法对啤酒花酊的挥发性化学成分进行了定性分析,质谱共鉴定出４４种化合物,其主成分为４,４－ｄｉｍｉｔｈｙ１－３,５－ｄｉｏｘａｈｅｘａｌｄｏｘｉｎ－２,６－ｄｉｏｎｅ和３－甲基丁酸。对主要成分进行定量和重现性比较,结果令人满意。该法简便、快速,为食品工业添加剂的质量监控和常规分析提供参考。     

藏红花挥发油共有组分的气相色谱-质谱分析

本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析不同批次的藏红花挥发性成分,探讨同一产地不同批次藏红花挥发组分的成分与含量,并用峰面积归一化法确定各成分的相对含量,以其中的主要挥发组分作为考察指标,观察不同批次藏红花挥发组分的变化情况.初步鉴定出42种成分,且同一产地不同批次藏红花挥发性成分具有一定相似性.     

气相色谱/质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分

以内蒙古蜂胶为实验材料,采用传统水蒸气蒸馏法(HD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和动态顶空进样(DHS)提取制备挥发性成分,以气相色谱-质谱(GC-MS)法检测.对获得的蜂胶挥发性成分进行了分析,从HD所得样品中检测出了12种化合物,主要是3-甲基-2-丁烯-1-醇(26.81%)、苯乙醇(17.16%)、1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-α,α,4a,8-四甲基-2-萘甲醇(14.53%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.47%)、α-没药醇(4.29%)等.从SDE法所得样品中检测出了40种化合物,主要是α-没药醇(20.19%)、2-甲基-3-丁烯-2-醇(10.76%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(8.28%)、薁(5.21%)等.从DHS法所得样品中检测出了70种化合物,主要是十七烷(6 96%)、菲(3.99%)、芳姜黄酮(3.80%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(3.41%)、十八烷(3 23%)、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(2.59%)、十六烷(2.47%)等.研究表明:内蒙古蜂胶挥发物与北京蜂胶及唐山蜂胶的组分相近,原因可能是它们具有相似的胶源植物.DHS得到的挥发性物质种类最多,SDE次之,HD最少.如需获得生物活性检测样品,SDE是一个更好的方法.     

木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法从木香中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对木香挥发油进行化学成分的分析。利用化学计量学方法对重叠峰进行分辨,对各个色谱峰定性,并用色谱峰总体积积分和归一化法获得各化合物的相对含量。共鉴定了60种化合物,占挥发油总成分的97%以上。其中主要有土木香内酯、巴西菊内酯、(Z)6,(Z)9-十五二烯-1-醇等。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法分析“无锡毫茶”中的香气成分

建立了顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)分析"无锡毫茶"香气的方法,并考察了固相微萃取头种类、萃取温度、预热时间、吸附时间、茶叶颗粒度、茶样量对HS-SPME吸附"无锡毫茶"香气物质种类和总量的影响。结果表明:采用过70目筛的茶样2.0 g在80℃下预热5 min后,插入碳分子筛/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)固相微萃取头吸附40 min,能达到最佳吸附效果;将吸附的香气物质在GC-MS进样口内经250℃解吸3 min,共鉴定出53种"无锡毫茶"香气成分,其中以叶醇及其酯、芳樟醇及其氧化物、苯乙醇、香叶醇、橙花叔醇、金合欢烯、顺-茉莉酮、紫罗兰酮、吲哚、二甲硫醚等为主共同赋予了无锡毫茶清香而带有花果香的香气特征。     

三种丁香花精油的挥发性成分比较分析

为了解紫丁香、白丁香和红丁香花蕾精油样品挥发性成分的差异,采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析了三种丁香花精油样品的挥发性成分,并对三者的挥发性成分进行了主成分分析和聚类分析。结果从紫丁香、白丁香和红丁香精油中分别解析出46、64和56种挥发性物质,包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯烃类、酚类、有机酸等,其中共有的挥发性成分为9种。三种丁香花精油样品的挥发性成分比较分析显示,酯类是含量最高的挥发性成分,其次是烷烃类,并且这两类物质在不同品种的丁香花精油中含量不同。统计分析结果表明三种样品的挥发性成分之间没有明显差别。本研究为增加丁香花精油的应用范围提供了理论依据。