Carbons?urederivate. II

Zusammenfassung Durch Vergleich der IR-Spektren von Benzamidiumsalzen, quartärem Benzimidoesterperchlorat und Perchloraten des Benzamids sowie seiner Derivate wird nachgewiesen, daß die Protonierung der Carbonsäureamide am Sauerstoff erfolgt. Dasselbe gilt für die Anlagerung von Borfluorid. — Das protonmagnetische Resonanzspektrum des Maleinsäurehydrazids weist darauf hin, daß die Verbindung die Struktur eines 3,6-Dioxo-1,2,3,6-tetrahydro-pyridazins besitzt.Herrn Prof. Dr. Th. Förster und Herrn Dr. W. Brügel sowie der Direktion der Badischen Anilin- & Soda-Fabrik sind wir zu großem Dank verpflichtet, daß sie uns die Aufnahme der protonmagnetischen Resonanzspektren ermöglicht haben. Herrn Prof. Dr. H. Bredereck danken wir für die Förderung dieser Arbeit.I. Mitteilung: Gompper, R., u. O. Christmann: Chem. Ber. 92, 1935 (1959).Aus der Diplomarbeit P. Altreuther, Technische Hochschule Stuttgart, 1958.     

Der Interferenzeffekt in der Massenspektrometer-Ionenquelle

Ohne ZusammenfassungIch danke Herrn Prof. Dr. H. Fränz für viele kritische Diskussionen.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft habe ich für die Bereitstellung des Massenspektrometers zu danken.Ferner danke ich Herrn Ing. J. Höhne, der einen großen Teil der Messungen durchgeführt hat.Inzwischen wurde der durch die Beziehung (1) wiedergegebene Zusammenhang zwischen Kurzzeitinterferenz und Kennlinienableitung auch an einer Ionenquelle vom Typ AN 4 der Atlas Werke Bremen bestätigt. Für eine entsprechende Mitteilung danke ich Herrn Dr. C. Brunnè.     

Die ma?analytische Bestimmung des Fluors nach F?llung als Bleibromofluorid

Zusammenfassung Auf Grund der experimentellen Unterlagen kann eine Analysenvorschrift für die maßanalytische Bestimmung des Fluors nach Fällung als Bleibromofluorid gegeben werden. Verglichen mit der Methode von Starck-Hawley weist die Abscheidung als Bromofluorid bei sicherlich gleicher Genauigkeit des Verfahrens verschiedene Vorzüge auf.Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 60. Geburtstag gewidmet.Den Herren Prof. Dr. W. Fischer und Direktor Dr. H. Ramstetter möchten wir für das große Interesse danken, das sie dieser Arbeit entgegengebracht haben. Fräulein H. Mosel unterstützte uns freundlicherweise bei den Versuchen.     

Die mikrogravimetrische Bestimmung des Kaliums als Tetraphenylborkalium

Zusammenfassung Die von Raff und Brotz ausgearbeitete Bestimmung des Kaliums mit Tetraphenylbor-Ion wird als Mikromethode beschrieben. Kaliummengen von 40–1000 Mikrogramm werden auf wenige Mikrogramm genau erhalten. Die Bestimmung ist rasch und einfach durchzuführen und gibt gute ResultateHerr Prof. Dr. G. Wittig (Tübingen) und Herr Dr. P. Rait haben die Arbeit durch eine anregende Korrespondenz gefördert. Die Durchführung der ersten Untersuchungen ermöglichte mir Herr Prof. Wittig duroh Überlassung von Reagens. Weitere Mengen desselben hat mir die Herstellerfirma Heyl & Co., Hildesheim, in großzügigster Weise zur Verfügung gestellt. Allen Genannten sei für die Forderung der Arbeit der herzlichste Dank ausgesproohen.     

Studies in the two-phase system sodium formate-pyridine

Summary The distribution of cadmium in the sodium formate-pyridine system has been studied. The effect of pH, volume of pyridine and molarity of formate have been investigated and it has been found that the distribution obeys Nernst's law. A two-stage batch extraction procedure is necessary for the complete extraction of cadmium.

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Zusammenfassung Die Verteilung von Cadmium im System Natriumformiat-Pyridin wurde untersucht, wobei besonders der Einfluß des pH-Wertes, des Pyridinvolumens sowie der Formiatkonzentration geprüft und die Befolgung des Nernstschen Verteilungsgesetzes festgestellt wurde. Zur vollständigen Extraktion des Cadmiums ist ein Zweistufen-Verfahren erforderlich.

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Part V: Deshmukh, G. S., and A. L. J. Rao: Indian. J. Chem. 1, 469 (1963).

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Sincere thanks of the authors are due to Prof. G. B. Singh for providing necessary facilities and to U. G. C. for awarding a Research Fellowship to one of them (A.L.J.).     

Die photometrische Bestimmung geringer Arsengehalte von Blei und seinen Legierungen

Zusammenfassung Es wird über eine Verbesserung des von C. J. Rodden beschriebenen Verfahrens für die photometrische Bestimmung geringer Arsengehalte nach der Molybdänblau-Methode berichtet. Die Versuche wurden mit Blei und Bleilegierungen ausgeführt und das Arsen wurde von den Legierungsbestandteilen durch Destillation als Arsen(III)-chlorid mit Hilfe einer Spezialapparatur abgetrennt. Dadurch, daß die Reduktion des Molybdates zu Molybdänblau mit einer gewissen Menge von Hydrazin-sulfat und bei konstanter Temperatur von 80° C durchgeführt wurde, gelang es, die Arbeitsmethode so zu verbessern, daß Arsengehalte von 0,0001 bis 0,2% mit einem maximalen Fehler von ±0,005% vom Sollwert bestimmt werden konnten. Das Verfahren läßt sich in etwa 6 Std durchführen.An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr. H. Blumenthal für seine Unterstützung bei dieser Arbeit meinen Dank aussprechen; ferner danke ich Herrn Salewski für seine Hilfe bei der praktischen Durchführung.     

Die thermische Polymerisation von Styrol

Ohne ZusammenfassungZum Schluß möchte ich nicht versäumen, Herrn Prof. Dr. H.Mark für die Anregung zu dieser Arbeit und Herrn Dr. R.Raff für seine Unterstützung meinen besten Dank auszusprechen.     

Die Verwendung von Phosphonium- und Arsoniumsalzen zur gravimetrischen Bestimmung des Osmiums

Zusammenfassung Osmiumhalogenidlösungen bilden mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen schwerlösliche Niederschläge. Nach Ermittlung der Löslichkeiten dieser Niederschläge in Abhängigkeit von der Reagens- und Säurekonzentration können die Gebiete einer quantitativen Ausfällung des Osmiums angegeben werden. Die zur Auswaage notwendige Reinheit und stöchiometrische Zusammensetzung der Fällungen wird allerdings nur unter Einhaltung bestimmter Arbeitsvorschriften bei einigen Reagentien erreicht.Für die Bestimmung des Osmiums in salzsaurer Lösung werden empfohlen: Tetraphenylarsoniumchlorid und Benzyltriphenylphosphoniumchlorid. In bromwasserstoffsaurer Lösung sind geeignet: Tetraphenylarsoniumchlorid und Tetraphenylphosphoniumsalz.VII. Mitteilung: Neeb, R.: diese Z. 159, 401 (1957/58).Herrn Prof. Dr. W. Geilmann danke ich für anregende Diskussionen zum Thema, Herrn Prof. Dr. F. Strassmann für die Bereitstellung von radioaktivem Ruthenium und Herrn Prof. Dr. L. Horner für zahlreiche Phosphoniumsalze.