对硝基偶氮氯膦光度法测定微量钙

不对称变色酸双偶氮类衍生物是测定钍和稀土的新显色剂。本文研究了对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)对钙形成络合物的最佳条件。实验表明,在PH为6.6时,ε=2.6×10~4,氧化钙在0—30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法灵敏度和选择性较好,能够在大量镁离子存在下测定微量钙。实验部分 (一)主要试剂和仪器 CPA-PN溶液:配成2×10_(-4)M水溶液。钙标准溶液;准确称取经105℃烘干的基准碳酸钙,用盐酸溶解后配成lmg CaO/ml,再稀释成10μgCaO/ml。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铅

偶氮氯瞵Ⅲ(CPAⅢ)是稀土元素的良好显色剂已为人们所共知,但用作铅(Ⅱ)的显色剂,目前尚未见报导。作者对此显色反应条件进行了—些初步探讨。表明,偶氮氯膦Ⅲ在pH1.8—2.2的溶液中与铅形成组成比Pb:CPAⅢ=1:1的蓝色络合物,其λ_(max)=615nm,ε_(615)=2.57×10~4,铅量在0—100微克/50毫升范围内服从比尔定律。络合物瞬时形成,至少可稳定1小时。在酒石酸存在下,允许较大量的锑(Ⅲ)共存。方法用于锑中铅的测定获得较为满意的结果,可测定0.05%以上的铅。一、仪器与主要试剂721型分光光度计;雷磁25型酸度计。CPAⅢ溶液(0.1%)配制后静置一昼夜,过滤。氯乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=2)2M氯乙酸溶液用2M乙酸钠溶液在pH计上调至pH=2。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍

偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1     

间硝基偶氮氯膦分光光度法测定水样及食品中微量铬

１引言Ｃｒ（Ⅲ）是人体必需的微量元素,参与体内多种代谢,但其含量过高,则又成为有害成份,测定某些样品中铬含量具有一定意义。偶氮氯膦类试剂近年来已用作铬的光度分析试剂［１］,间硝基偶氮氯磷（ＣＰＡｍＮ）已用作稀土的光度测定试剂［２］。本文研究了该试剂与...     

二溴硝基偶氮氯膦光度法直接测定土壤中铈组稀土元素

二溴硝基偶氮氯膦(DBNCPA)是一种性能优良的铈组稀土的灵敏显色剂,曾用于低合金钢、稀土球铁、镍基合金中的微量铈组稀土和玻璃中铈的测定.但土壤样品中铈组稀土的测定尚未见报道.本文主要研究了在盐酸介质中DBNCPA与铈的显色反应条件.发现反应能在高酸度条件下发生,而且反应灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为1.1×10~5,许多常见离子几毫克乃至几十毫克都不干扰测定,可不经分离用光度法直接测定土壤中的铈组稀土元素.本法具有灵敏、准确、稳定、快速等特点,对七种不同土样的测定,均获得     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定轻、重稀土元素和钇

本文研究了稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ的α型及β型显色反应。在一定条件下,重稀土元素(Gd-Lu)同偶氮氯膦Ⅲ螯合物可由α型转变成β型,其中钇的螯合物转成β型倾向最大,而轻稀土元素在相同条件下仅形成α型,利用Zn-EDTA和Zn-CyDTA的掩蔽效应,可扩大显色反应的差异性。提出了在HCl-NaAc介质中分别测定轻、重稀土元素及钇的方法:在pH2.9-3.4范围内,用Zn-CyDTA作掩蔽剂,可在重稀土存在下测定轻稀土元素。在pH1.8-2.4和pH2.8-3.6,用Zn-EDTA、NaF或NaF作掩蔽剂可分别测定钇及重稀土元素。     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定钛

在0.012 mol*L-1盐酸介质中, 钛(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦生成1∶2蓝色络合物, 最大吸收波长为626 nm, εmax=3.96×104 L*mol-1*cm-1, 钛在0.080～0.60 μg*ml-1 范围内遵守比耳定律, 本法已用于合金钢中微量钛测定,结果满意.     

偶氮氯膦-mA吸光光度法测定铍

本文研究了偶氮氟膦-mA(CPA-mA)光度法测定铍。在pH5.8,Be与CPA-mA生成1:2有色络合物,至少稳定12小时,在620nm处有最大吸收峰,ε_(620nm)=1.69×10~4。EDTA存在下方法有良好的选择性,25毫升体积中能测定0—6微克铍。应用于铍青铜中铍的测定,效果良好。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

偶氮氯膦-DBF吸光光度法测定药物中铋

在 0 .36mol·L- 1H2 SO4 0 .6 0mol·L- 1H3PO4 混合酸介质中 ,DBF 偶氮氯膦与铋形成蓝色配合物 ,最大吸收波长位于 6 38nm ,表观摩尔吸光系数为 9.4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,铋浓度在 0 30 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。用直接光度法测定了果胶铋胶囊、陈香路白路片、枸橼酸铋钾颗粒等药物中铋 ,结果满意。     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用 Ⅱ.光度法直接测定镍基合金中的铈组稀土

二溴硝基偶氮氯膦是一种新的稀土显色剂。该试剂在酸性溶液中为紫红色,与铈形成蓝绿色的配合物,配合比为3:1。试剂与铈组稀土的显色反应体系简单、显色酸度高、范围宽、不但灵敏度高,而且选择性好。应用于钇组稀土存在下测定镍基合金中的铈,结果令人满意。     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定稀土元素铈,铕,钇

在2 mol/L HCl介质中,Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)与DBC-偶氮氯膦形成的络合物吸附到201×7型强碱性苯乙烯阴离子树脂上。最大吸收波长Ce(Ⅲ)络合物为648 nm,Eu(Ⅲ)络合物为650 nm,Y(Ⅲ)络合物为650 nm。Ce(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε48 nm=9.6×104L.mol-1.cm-1,Eu(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=1.51×105L.mol-1.cm-1,Y(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=5.6×104L.mol-1.cm-1。固相光度法测定Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内与吸光度值呈良好线性关系。该法可用于分子筛中Ce的测定。     

二溴对氯-偶氮氯膦分光光度法测定大米中铜

研究了铜(Ⅱ)与二溴对氯-偶氮氯膦(CPA-DBC)的显色反应。在pH 4.7 HOAc-NaOAc缓冲介质中铜(Ⅱ)与CPA-DBC形成了1∶2的蓝紫色络合物,最大吸收波长为606 nm,方法表观摩尔吸光系数为2.3×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)在0~25μg/25 mL范围内遵守比耳定律。将此方法应用于测定大米中铜,根据6次测定结果算得相对标准偏差小于2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.6%~98.7%之间,试验了31种共存离子对测定的影响。     

对氯偶氮氯膦光度法连续测定矿石中稀土总量与钪

在一定的条件下,对氯偶氮氯膦(CPA_pC)与等量的15种单一稀土所形成的络合物具有彼此相似的吸光度值。且该试剂也是钪的灵敏显色剂。据此分析特性,连续测定了矿石中稀土总量与钪,分析结果与标准数据基本相符。     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定海产品中微量钍的研究

在酸性介质中,对氯偶氮氯膦与钍形成一种稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于λ=680nm处,对比度Δλ=110nm,表观摩尔吸光系数为ε=1 04×105.络合物的组成为Th4+∶CPA PC=1∶2,钍含量在0 0～10 0μg/10mL范围内服从比尔定律.方法用于海产品中痕量钍的测定,结果满意.     

光度法测定食品中痕量铝——用对乙酰基偶氮氯膦作显色剂

在 pH 4.3 乙酸-乙酸钠缓冲体系中,对乙酰基偶氮氯膦与铝(Ⅲ)形成 1:1 蓝紫色络合物,最大吸收波长为 604 nm,表观摩尔吸光率ε,604 nm=9.92×103L·mol-1·cm-2,铝(Ⅲ)的质量浓度在 0.60 mg·L-1以内遵守比耳定律.方法用于方便面、面包及梨中痕量铝的测定,测定结果的相对标准偏差(n=7)在 1.03%～2.16%之间,回收率试验的结果在 96.5%～101.0%之间.