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液固萃取在化学实验及研究中常常遇到,索氏提取器是液团萃取普遍采用的装置,它具有简单、提取率高等特点,但采用索氏提取器从较大体积的固体样品中提取微量成分是很困难的。对于要求在较高温度下进行液固萃取也难于实现。为此我们设计了一种热逆流提取器,它不仅可满足上述要求,而且使萃取过程连续化。该装置主要由单口烧瓶、三颈烧瓶和热逆流提取器组成(图1)。 相似文献
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索氏萃取器是一种用有机溶剂从固体样品中连续萃取一定组分的仪器 ,在研究中药有效成分的提取方面有较为广泛的应用。但是用现有的索氏萃取器研究控制液固萃取终点时 ,只能在关闭热源待蒸馏瓶冷却下来后分析萃取室溶液中一定组分的含量 ,需要多次更换装有药粉的滤纸筒才能得到一组实验结果。这样既浪费时间 ,又消耗过多的费用。我们对索氏萃取器进行了改进 ,得到了一种便于控制液固萃取终点的索氏萃取器 (图 1 ) ,现以石油醚提取盾叶薯蓣水解残渣 (水解物 )中的薯蓣皂甙元为例介绍如下。图 1 改进的索氏萃取器 1 试剂与仪器 71 0型紫… 相似文献
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Soxhlet提取器是化学实验室中常用的一种玻璃仪器 ,其特点是操作简单 ,具有连续性 ,提取效率较高 ,但该装置造价高 ,虹吸管容易破碎且清洗起来比较困难 ,在使用和保管中都需要十分小心。如我们在茶叶中提取咖啡碱的实验里 ,每次都是要求学生细心进行操作 ,尽管如此 ,由于Soxhlet提取器的提抽虹吸管很细 ,每个学期经学生使用下来都要损坏一两套。更由于学校经费不足 ,不可能购买许多备用品 ,有时即使有钱也不能及时到货 ,使得实验过程中Soxhlet提取器显得严重不足 ,为此我们利用现有的一些非磨口仪器 ,制作了简易的提取… 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析 总被引:5,自引:0,他引:5
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。 相似文献
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固相微萃取是一种具有高灵敏度、回收率和重复性等优点的前处理技术,广泛应用于水中痕量污染物的处理,本文从固相微萃取装置、基本原理及其在水样污染物检测的中应用展开介绍,并以固相微萃取作为主题检索词,利用ISI Web of Knowledge中Web of Science引文数据库,对1998年到2012年间的相关文献进行计量分析。结果表明,固相微萃取主要应用于水样前处理,杀虫剂是主要的富集对象,气相、液相色谱以及质谱是常使用的检测器。 相似文献
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测定半挥发性有机化合物因预处理方法的不同会得到不同的结果,故一直是值得研究的课题.预处理的方法:液-液萃取、超声波萃取、索氏提取、液固萃取,目前发展的预处理方法有固相萃取(SPE)方法、固相萃取圆盘法、固相微萃取(SPME)等,本次实验用SPE-GC-MS方法测定得到了较好的结果. 相似文献
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顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析 总被引:4,自引:2,他引:2
建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法.在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2 μL,样品用量为0.3 g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 min后直接进样.与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析. 相似文献
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建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、p H值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 m L,提取液p H=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 m L/min,洗脱剂为1.5 m L甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%~108.2%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.8~4.5μg/m L,RSD3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。 相似文献
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固相微萃取是一种新型的萃取分离技术. 由于它具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分析和仪器联用等优点,成为痕量物质分离检测分析的重要工具. 固相微萃取技术的核心是固相微萃取纤维. 总结了固相微萃取纤维在稳定性、使用寿命及选择性方面的一些特点,并综述了近年来在这些方面所进行的研究工作及发展方向. 相似文献
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利用微波辅助提取-固相膜萃取前处理技术分离富集水体沉积物中的甲基汞,固相膜萃取的前处理方法能够集富集和净化为一体,有效地去除基质的影响。方法的关键在于样品的萃取过程,萃取过程中既要保证样品中甲基汞的原来形态不被破坏和转化,又要保证其从样品中被充分萃取以达到稳定可靠的回收效果。通过微波辅助提取技术将水体沉积物中的甲基汞提取到溶液后,提取液通过0.01%的二乙基二硫代氨基甲酸钠改性后的C18固相萃取膜,选择性地将提取液中的甲基汞分离富集的同时净化。洗脱液再经过原子荧光光谱仪进行测定。实验条件考察了流动相、微波提取条件以及固相膜萃取条件对甲基汞的影响。在最优的实验条件下,对甲基汞的稳定性进行了研究,实验结果表明在4 ℃以及-15 ℃条件下贮存,甲基汞降解不显著。同时对沉积物实际样品和加标样品进行了分析,所得结果沉积物中甲基汞检出限为0.20 μg/kg,沉积物实际样品的加标回收率和相对标准偏差分别在71.3%~87.6%和2.00%~6.36%之间,实验结果令人满意。该方法萃取速度快、消耗溶剂少、萃取效率高,可以同时处理多个样品,节约能耗,绿色环保,符合现代监测分析的发展趋势,适用于分析测定水体沉积物中的甲基汞。 相似文献
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在实验室里,索氏提取器只适用于从固体中连续提取某一成份,从溶液(通常是水溶液)中连续提取某一成份则没有合适的提取器可供使用。前者是用溶剂提取固体中的成份,通常叫液-固连续提取器,而后者是用溶剂提取溶液中的成份,则叫 相似文献
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萃取是化学领域应用最广泛的一种单元操作。随着对离子液体研究的不断深入,离子液体以其低毒、低挥发以及可设计等特性,作为环境友好溶剂,在苯系有机物、农药残留、天然有机物、氨基酸、蛋白质、DNA以及金属离子等的萃取、检测技术方面的应用取得了一定的进展,如液液萃取、液相微量萃取、分散相液液微量萃取、固相微量萃取以及含水两相萃取等分离技术中不断有关于离子液体应用的报道,有的甚至取得了非常好的研究成果。本文就离子液体在萃取技术方面的应用,综述了近期国内外的研究进展,探讨了当前存在的问题及研究方向,展望了其应用前景。 相似文献
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固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。 相似文献
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本文建立了采用微波辅助间歇提取三七样品中的总皂苷,并以分光光度法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计,优化了萃取溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等提取条件,确定了微波辅助萃取法提取三七中皂苷类化合物的最佳条件为:使用浓度为60%的乙醇,在液固比100∶1的条件下,以255 W的微波功率,微波间歇萃取10×20 s。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验,加入回收率在97.7%~101.8%之间,RSD为1.54%(n=5)。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较,微波辅助萃取法具有操作简便,宽速,重现性好等特点,实验结果表明此方法可推广应用于各类中草药中总皂苷的含量测定。 相似文献