一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价

以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF)。在流动相中乙腈含量较高(＞62%,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物。     

微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱

以甲基丙烯酸为功能单体、己二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、 对羟基苯甲酸为模板分子, 采用微波辐射聚合的方式快速制备了分子印迹毛细管电色谱整体柱, 并取得了较好的印迹效果. 分子印迹材料的原位制备5 min即可完成, 大大快于国内外传统的方法.     

聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

毛细管电色谱(CEC)是毛细管电泳(CE)和微径液相色谱(micro—HPLC)技术的结合,是集CE的电子迁移机制和micro-HPLC的分配分离机理发展起来的一种高效微分离技术．CEC以塞子流型的电渗流代替抛物线流型的压力流,具有CE的高效性,能够分离电中性化合物而具有HPLC的高选择性．     

微波聚合快速制备甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱

整体柱(Monolithic column)是为继多聚糖、交联与涂渍、单分散固定相之后的第4代分离介质,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种用于分离分析或作为反应器的新型多孔介质.     

甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为: 流动相为乙腈-20 mmol/L NaH2PO4(pH 4.95)(50:50, v/v),分离电压为－25 kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2＞0.997),检出限均小于0.34 mg/L,加样回收率为95.18%～98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。     

甲基丙烯酸基质的毛细管电色谱整体柱的制备与应用

以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,同时又作电渗流改性剂, 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,Irgacure 1800为光引发剂,采用紫外光引发原位聚合反应制备出毛细管电色谱整体柱.对影响电渗流的因素如pH、乙腈含量及离子强度等进行了讨论.使用制备的整体柱在3种模式(加压电色谱、气压驱动和电色谱)下对7种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙苯、萘、联苯和菲)的混合物实现基线分离,同时还可实现酸性物质(邻羟基苯甲酸、苯甲酸、苯乳酸、扁桃酸)和碱性物质(苯胺、甲苯胺、乙酰基苯胺和N-甲基苯胺)的快速分离.     

弱阳离子交换毛细管整体柱的制备与蛋白质分离

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32 mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质.优化得到的最佳反应物组成为V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0 32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60 ℃反应24 h,得到了孔径分布在100～300 nm的大孔型整体固定相.用亚胺基乙二酸(IDA)对整体柱进行表面改性,制备了羧酸基弱酸型阳离子交换整体固定相.优化得到的最佳改性条件是:反应时间24 h、温度75 ℃和pH 12.0.本研究制备的一根仅5 cm长的弱阳离子交换毛细管整体柱可以在13 min内分离粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3种模型蛋白质.     

毛细管电色谱整体柱制备新进展

毛细管电色谱整体柱以其制备相对简单,渗透性好,柱效高等优点,成为电色谱领域中的一个研究热点.主要包括有机聚合物型和硅基整体柱两种类型.其制备方法还不十分成熟,有待完善.     

毛细管电色谱硅胶整体柱的制备与性能研究

以甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(MPTMS)为单体,甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,盐酸为催化剂,采用热引发法制备毛细管电色谱硅胶整体柱.在反相毛细管电色谱条件下,对中性化合物硫脲,苯,萘,芴,蒽实现了基线分离了.柱效超过100,000 plates/m.探讨了该柱的制备条件如单体比例,毛细管内径,制柱反应时间对分离的影响,并且在电色谱条件下考察了有机溶剂比例,pH值,电压和温度对分离的影响.     

原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相

以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中,6种化合物达到了完全分离,出峰顺序与它们的疏水性一致,表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol/L磷酸盐(pH 8.5,含50%(v/v)乙腈)流动相、16 kV电压下,该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物,柱效范围为35300~49800 塔板/m,与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。     

Rapid Preparation of Monolithic Columns for Capillary Electrochromatography Separation

Sol-gel technology can provide a versatile approach to the synthesis of organic polymers and organic-inorganic hybrid materials applied in HPLC, micro-HPLC and capillary electrochromatography (CEC)1. It can take place under extraordinarily mild thermal co…     

Capillary Electrochromatography on Methacrylate Based Monolithic Columns: Evaluation of Column Performance and Separation of Polyphenols

Fused-silica capillary columns (100 μm I.D.) englobing a porous monolithic stationary phase were prepared by in situ copolymerization of 2-ethylhexyl methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate and 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (AMPS) in the presence of a porogenic mixture containing 1-propanol, 1,4 butanediol and water. The influence of the monomers ratio and the porogen solvent composition as well as the content of AMPS in the polymerization mixture on column total porosity and efficiency was investigated to attain minimum HETP values for the reversed-phase capillary electrochromatography separation of bioflavonoids. For the most promising column, the van Deemter plots, in both μ-HPLC and CEC, were also evaluated. In CEC the reduced plate height was found almost constant (1.6–2.0) within the range of linear mobile phase velocity between 0.2–2.0 mm s⁻¹. The chemical and mechanical stabilities of the monolithic column over a wide range of buffer pH (2-10) and time were satisfactory. Furthermore, the effects of mobile phase parameters, such as buffer concentration and organic modifier content, on the electroosmotic flow were studied systematically. CEC separations of standard mixtures of polyphenols, including flavonols, flavanones and flavanones-7-O-glycosides, were accomplished in less than 8 min. The CEC separation of the major flavanone glycoside constituents in the extract from a freshly squeezed grapefruit juice was also reported.     

双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5 cm3/g,比表面积为145 m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。     

分子印迹毛细管电色谱整体柱研究进展

从分子印迹毛细管电色谱整体柱的基本原理入手,介绍了毛细管的预处理方法;讨论了色谱柱制备过程中,印迹分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂的选择以及比例的影响;比较了光引发及热引发两种聚合方式的特点;阐述了聚合时间、聚合温度的控制;并探讨了色谱分析过程中检测电压、检测温度、流动相组成等操作条件的影响。最后介绍了分子印迹毛细管电色谱整体柱领域一些新的研究方向,并对其今后的发展进行了展望。     

弱阴离子交换硅胶整体柱的制备及其电色谱性能

采用溶胶-凝胶法,结合超分子模板技术,制备了一类新型有机-无机杂化硅胶离子交换整体柱。采用扫描电镜对整体柱的微观结构加以表征,证实孔结构均匀。将制备的弱阴离子交换整体柱应用于9种有机酸的分离,获得最高19万塔板数／米的柱效。探讨了pH值和有机改性剂浓度对分离的影响。     

整体柱的制备方法及其应用

整体柱具有渗透性好、制备简单、无需塞了制作等优点,从而避免了由塞了所引起的问题,已引起人们越来越多的关注。本文对整体柱的制备方法、结构表征及其应用作一评述。     

聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)亲和整体柱的制备与应用

以4-乙烯基苯硼酸为单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇和二甘醇为致孔剂,经原位聚合制备了聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)毛细管整体柱.以单体、交联剂、致孔剂和引发剂的用量为4种因素,最大吸附量、柱效和保留时间为3个考察标准,利用实验设计软件(DOE)优化了其合成条件,验证了正交实验最优结果,得到了整体柱合成的最佳配比为单体7.32 mg,交联剂6 mg,致孔L剂100 μL,引发剂1 mg.在最佳条件下合成整体柱,并进行表征,在微径液相色谱(μHPLC)和加压毛细管电色谱(pCEC)实验中考察了分离特性.结果表明,整体柱固定相表面的硼酸基团在碱性条件下能特异性吸附邻苯二酚、腺苷等含有邻二羟基结构的化合物,具有亲和色谱的特性;同时由于交联剂的性质使其具有反相分离机理,在含有20％有机相的条件下能够将极性不同的苯系物分开.