加长炬管中Ca,Sr,Ba,Eu,Yb的强短脉冲供电空心阴极灯激发电感耦合等离子体离子/原子荧光光谱

本文报告了加长炬管中Ca,Sr,Ba,Eu,Yb等元素的强短脉冲供电空心阴极灯（HCMP－HCL）激发电感耦合等离子体（ICP）离子／原子荧光光谱。在大多数实验条件下,离子荧光比原子荧光强得多。Ba离子荧光检出限改善了2个数量级以上,Sr改善了1．5个数量级,Eu和Yb改善了近1个数量级。详细考察了HC－MP－HCL电源参数和ICP条件对离子／原子荧光强度影响。     

空心阴极灯激发的微波等离子体炬原子/离子荧光光谱研究--钙的原子/离子荧光光谱

用强短脉冲供电技术的空心阴极灯作激发源、微波等离子体炬作原子／离子化器，建立了原子／离子荧光光谱实验装置。详细研究了微波等离子体功率、观察高度、空心阴极灯电流等因素对原子／离子荧光信号强度的影响，测量了系统对Ca的原子／离子荧光光谱的检出限。     

微波等离子体炬离子/原子荧光光谱研究 --稀土元素铕的离子/原子荧光光谱

文中用微波等离子体炬作离子／原子化器,强短脉冲供电空心阴极灯作激发源,进行了稀土元素的离子／原子荧光检测。详细研究了系统对Ｅｕ检测时的最佳工作条件,对微波等离子体功率,空心阴极灯电流,观测高度等因素对Ｅｕ离子／原子荧光信号的影响进行了讨论,测量了离子荧光和原子荧光谱的检测限。     

氢化物发生原子荧光光谱分析中的微秒脉冲供电空心阴极灯激发光源

利用实验室研制的大电流微秒脉冲(HCMP)电源对As,Se,Sb,Pb空心阴极灯(HCL)供电,研究了HCMP-HCL的发射光谱、电学性质、荧光光谱,评估其作为氢化物发生原子荧光光谱(HG-AFS)激发光源的可行性。HCMP供电As,Se,Sb,Pb HCL可在脉冲频率100～1 000 Hz、脉冲宽度4.0～20 μs、最大峰值电流4.0 A下维持稳定放电;研究了HCMP-HCL特征谱线发射强度与脉冲电流、供电电压、脉冲频率、脉冲宽度等供电参数之间的关系;与目前商品常规脉冲供电(CP)的HCL相比,HCMP-HCL的供电脉冲宽度更窄、峰值电流更高。在优化的HCMP供电参数下,As,Se,Sb HCL发射光谱中的原子线强度有较大幅度提高,可能用作HG-AFS新型激发光源,而Pb HCL发射光谱中的离子线强度增强、原子线强度降低,不适合做HG-AFS激发光源。以HCMP供电As,Se,Sb HCL为激发光源的HCMP-HCL是一种极有发展前景的HG-AFS新型激发光源。     

等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号处理控制系统的研制和评估

本文用带３８６处理器的微型计算机,通过自行研制的接口,在ＢａｉｒｄＰｌａｓｍａＡＦＳ－２０００原子荧光光谱仪上实现了荧光激发光源空心阴极灯供电脉冲发生和信号处理的控制。典型元素的检测限、相对标准偏差和线性相关系数表明,系统性能良好。新系统增强了仪器的功能。     

应用于原子荧光光谱分析的空心阴极灯-As灯电流与激发光强度及延时关系的研究

用XGY-6080型全自动双通道原子荧光光谱仪和高速数据采集系统,采集了As空心阴极灯激发光强度和灯电流波形,分析和讨论了As空心阴极灯激发光强度与灯电流幅度和时序之间的关系,为原子荧光光谱分析中选择空心阴极灯电流及脉宽提供一些参考依据.     

用于氢化物原子荧光光谱法中特种空心阴极灯的某些性能的研究

本文研究了Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｈ、Ｓｎ和Ｇｅ九种元素特种空心阴极灯的不同的峰值电流与荧光强度关系、特征辐射强度的稳定性以及温度变化对稳定性的影响等分析特性。并对各元素３的检出限、线性范围及灯的使用寿命作了全面的报道。为特种空心阴极灯在氢化物原于荧光光谱法中的应用提供了大量基础实验数据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法及离子选择电极法测定荧光级氧化钇中痕量铈的研究

文章描述了荧光级氧化钇中痕量稀土铈的测定方法,在溴酸钾存在下,5摩尔/升HNO_3介质中,以P507萃取微量铈,然后有机相用硝酸、过氧化氢反萃取、再将水相浓缩定容,然后以电感耦合等离子体原子发射光谱法分析。同时用铈的离子选择电极以二次标准加入法作第二种手段分析。样品溶液以乙醇预去溶方式引入等离子体,测定下限为2微克/克,方法简单、快速、准确。离子选择电极法测定铈离子下限1×10～(-5)摩尔/升,回收率为94-101%,方法简单,结果满意、价格便宜。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究

对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较.HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回...     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...