微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/p-取代苯基)-2H-1'''',2'''',4''''-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5-巯基-1,3,4-三唑与α-溴代芳基乙酮3a～3e反应,合成了一系列未见文献报道的1,2,4-三唑[3,4-b]-1',3',4'-噻二嗪类化合物4a～4e和5a～5e.微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少等优点.标题化合物经元素分析,IR,1HNMR,MS确证结构.     

具有植物激素活性的Schiff碱化合物的研究(Ⅲ)——噻二唑类Schiff碱的合成及其生物活性

含杂环的Schiff碱类化合物具有很高的植物生长激素的活性[1],近十几年来受到化学家的重视.前文[2]已报道了三唑类Schiff碱的合成及其生物活性.已发现含噻二唑环的化合物具有高的生物活性,1,3,4-噻二唑的衍生物可以作为杀菌剂、除草剂和植物生长调节剂[3～6],连有巯基(-SH)的噻二唑的席夫碱目前还未见报道.我们将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与芳醛或杂环醛作用,合成了12个新的Schiff碱化合物,发现其中一些化合物具有明显的植物激素活性,合成的反应式为:     

基于2-卤甲基-3-喹啉甲酸乙酯的反应研究进展

喹啉及其衍生物是一类重要的杂环化合物,许多具有生物活性的稠杂环化合物中都含有喹啉骨架。由2-卤甲基-3-喹啉甲酸乙酯合成多环或稠杂环化合物的研究进展还未见文献报道。为更好地了解这方面的研究动态,本文综述了近几年有2-卤甲基-3-喹啉甲酸乙酯参与反应的研究进展,主要涉及了2-氯(溴)甲基-3-喹啉甲酸乙酯与酚、胺、水杨醛和芳香醛等的一系列反应。     

3-（5-H/CH3-苯并咪唑-2-亚甲硫基）-5-取代-[1,2,4]三唑-4-胺衍生物的合成、结构和生物活性

利用3-巯基-4-氨基-5-取代-1,2,4-三唑和2-氯甲基-5-取代-苯并咪唑在氢氧化钠溶液中反应,得到17个3-(5-H/CH3-苯并咪唑-2-亚甲硫基)-5-取代-[1,2,4]三唑-4-胺衍生物.所有目标化合物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确定结构;采用溶液法得到化合物3f与Co2+形成的配合物,通过X射线单晶衍射确定结构.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物对小麦芽鞘和绿豆发芽有着较好的生长调节作用;化合物3d,3i对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用.     

微波诱导下2-芳氧甲基苯并咪唑-1-水杨醛乙酰腙衍生物合成及生物活性研究

在微波辐射条件下, 通过2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼衍生物与水杨醛进行缩合反应, 合成了10种未见文献报道的2-芳氧甲基苯并咪唑-1-水杨醛乙酰腙衍生物. 它们的结构经元素分析, IR, ¹H NMR和¹³C NMR确证. 初步生物活性试验结果表明该系列化合物对小麦幼苗的生长具有明显的调节作用.     

微波辐射下合成2-芳甲酰氨基-5-(2-三氟甲基苯并咪唑-1- 亚甲基)-1,3,4-噻二唑

微波辐射下, 1-肼羰亚甲基-2-三氟甲基苯并咪唑与芳酰基异硫氰酸酯反应合成了1-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(1a～1j), 继而在乙酸中合环得到了一系列的2-芳甲酰氨基-5-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噻二唑(2a～2j), 反应时间短, 产率高, 副反应少. 标题化合物经元素分析, IR, 1H NMR确证结构.     

不同载体固载氯化铁催化合成2-苯基-1H-苯并咪唑的研究

<正>苯并咪唑类化合物是一类重要的有机合成中间体[1],具有良好的生物活性(如:抗肿瘤[2]、抗病毒[3]和消炎[4]等),在药物合成和生物化学的研究发展方面有着广泛的应用[3]。因此,2-苯基-1H-苯并咪唑的研究一直倍受人们的关注,近年来它的合成方法研究取得了很大的进展。     

3-甲基-1-苯基-4-{4-（[5-甲基-2-（4-取代芳基）-嗯唑-4-基]甲氧基）-芳亚甲（苄）基}-2-吡唑啉-5-酮的设计、合成与降血糖活性

设计合成了具有降血糖活性的3-甲基-1-苯基4-[4-[[5-甲基-2-（4-取代芳基）-嗯唑4-基]甲氧基]-芳亚甲（苄）基]}-2-吡唑啉-5-酮类化合物．用丁二酮单肟和（取代的）苯甲醛环合、氯化得到氯甲基嗯唑衍生物，与对羟基苯甲醛或香兰醛缩合，再与3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮进行Knoevenagel反应及催化氢化得到目标化合物（Ⅰ和Ⅱ），共合成了16个未见文献报道的新化合物，并利用元素分析、IR、MS和^1H NMR确证了化合物的结构．初步药理试验结果表明，所合成的化合物有抑制血糖升高的倾向以及能明显加强和延长外源性胰岛素的降血糖作用，其中化合物Ib，Id和If尤为突出，说明这类化合物可能有增强胰岛素敏感性的作用．     

微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/p-取代苯基)-2H-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法, 将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5-巯基-1,3,4-三唑与α-溴代芳基乙酮3a～3e反应, 合成了一系列未见文献报道的1,2,4-三唑[3,4-b]-1',3',4'-噻二嗪类化合物4a～4e 和5a～5e. 微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少等优点. 标题化合物经元素分析, IR, ¹H NMR, MS确证结构.     

1-芳甲酰基-3-[4-((2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基)-噻唑-2-基]硫脲的合成及其生物活性研究

为了寻找高活性的杂环农药,将酰基硫脲骨架引入到噻唑分子结构中,设计合成了14个未见文献报道的1-取代苯甲酰基-3-[4-((2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基)-噻唑-2-基]硫脲类化合物.采用核磁共振氢谱和元素分析确认了新化合物的结构.初步的生物活性测试结果表明,部分标题化合物显示出一定的杀菌、植物生长调节或除草活性.     

Heck反应一锅法合成3-乙氧羰基-2-甲基吲哚的研究

吲哚以其独特的化学结构使其衍生出的化合物都具有独特的生理活性,它们在医药、农药、香料、色氨酸等领域发挥着重要的作用,是一类非常重要的杂环类精细化工中间体。因此,长久以来发展简单、通用,特别是具有区域选择性的方法合成吲哚类化合物一直吸引了人们的研究兴趣[1]。在已经发展起来的合成吲哚类化合物的许多方法中,Heck反应[2],即Pd催化卤代物与烯烃构筑碳碳键的方法,由于其温和的反应条件和广泛的官能团相容性,已经成为合成吲哚及其衍生物采用最多的方法[3]。早在1984年,Suzuki[4]就报道合成了化合物3-乙氧羰基-2-甲基吲哚,其是由…     

含取代吡咯连均三唑环的芳(氧)酰胺类化合物的合成及除草活性测定

10种未见文献报道的N-[3-(3,4-二甲基-2-吡咯基)-5-巯基-4-均三唑基]-取代芳(氧)酰胺类连杂环化合物通过将5-取代苯基-2-呋喃甲酸及取代苯氧乙酸经酰化后, 分别与3-(3,4-二甲基-2-吡咯基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑在乙腈中反应而合成制得. 结构经元素分析、IR和¹H NMR得到确证. 生物活性测试结果表明: 大部分目标化合物具有一定的除草活性.     

5-芳甲氧基苯基吡唑衍生物的合成及除草活性

以舢氯-2-氟-5-甲氧基苯甲醛为原料,经过缩合、闭环、甲基化、醚化等一系列反应合成了具有5-芳甲基苯基吡唑结构的系列新化合物,其结构经过1H NMR,HRMS确定.初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有较高的除草活性,特别是4-氯-3-[4-氯-2-氟-5-(4-甲氧基苯甲氧基)苯基]-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑,在9.375 g·hm-2剂量下,对苘麻的抑制率达到95％.     

2-氨基-5-[二-(4-氟苯)甲基]硫代-1,3,4-噻二唑席夫碱的微波合成及表征

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑具有杀虫、杀菌、除草、调节植物生长以及药理活性等多种功效[1-5],因而该类化合物的研究迄今仍方兴未艾.近年来,很多文献报道含芳环或芳杂环的席夫碱化合物具有很高的生物活性,因而也引起人们的高度重视[6,7].由于氟原子具有模拟效应、电子效应等特殊性质,氟原子与含氟基团的引入有时可使化合物的生物活性倍增,近年也公认含氟化合物对环境的影响最小[8].鉴于不同活性的基团在同一分子中聚集能明显改善化合物的生物活性这一特性,本文将二-(4-氟苯)甲基引入到1,3,4-噻二唑Schiff碱类化合物中,以期实现活性的叠加,有可能发现新型生物活性更好的化合物.该类化合物的合成一般采用常规加热法,但具有反应时间长,收率不高,溶剂使用量大等缺点.     

微波作用下3-取代-(1H)-嘧啶［1，2-a］喹啉-1-酮的一步合成法

5-(双甲硫基亚甲基 ) -2 ,2 -二甲基 -1 ,3 -二环己 -1 ,4-二酮 (1 ) [1] 既具有丙二酸亚异丙酯的环状结构 ,又具有乙烯基硫代缩酮的结构特征 .它是一种多功能的合成试剂 ,其最重要性质是可与多种亲核试剂发生加成反应 ,继而消除甲硫基 ,从而可以转变成一系列有用的合成中间体 (2 ) [2～ 5] .若亲核试剂具有两个亲核部位 Nu1及 Nu2 ,则 Nu1反应后 ,Nu2可进一步与丙二酸亚异丙酯的羰基进行分子内的亲核加成 ,从而形成环状化合物 (3 ) ,这一模式已在多种杂环化合物合成中获得应用[6～ 8] .Me SMe SOOMe OOMe　+ Nu1-Nu Me SNu1Nu …     

2-（5-芳氧甲基-4-苯基-1，2,4-三唑-3-硫基）乙酰芳胺的水相合成、晶体结构及生物活性

在无催化剂存在下,以水为溶剂通过5-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了14个未见文献报道的2-(5-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-3-硫基)乙酰芳胺.其结构经元素分析,IR和1HNMR进行了表征,利用单晶X射线衍射法测定了化合物5n的单晶结构.该化合物通过分子间氢键自组装成三维网状结构的超分子.生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用而对所有的茎都有抑制活性.     

1-甲基-2-苯基-5-溴1H-苯并咪唑的合成研究

1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR表征,纯度用HPLC确定。     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1一亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR 1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13)A,6=16.5319(19)A,c=11.3595(14)A,β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)A3,Dx=1.328 g/cm3,F(000)=860,μ=0.19 mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶双杂环衍生物的合成与生物活性

以2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料, 设计合成了17种含5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶环和1,2,4-三唑环的新型双杂环化合物, 结构经元素分析, MS, 1H NMR及13C NMR进行表征. 初步的生物活性测试表明, 部分化合物表现出较好的杀菌、除草活性.     

1-苯基-3-甲基-5-芳氧基-1H-吡唑-4-甲醛-O-[(2-氯吡啶-5-基)甲基]肟的合成与生物活性

利用1-苯基-3-甲基-5-芳氧基吡唑4-甲醛肟与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,合成了14个新型含吡啶环的吡唑肟醚衍生物.通过1H NMR,13C NMR和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下部分化合物具有一定的杀菌和植物生长调节活性.