冷辅助固相微萃取技术在复杂基质样品分析中的应用

复杂基质样品分析中的绿色样品前处理技术研究一直是分析科学研究的热点之一。顶空固相微萃取技术(HS-SPME)可以实现样品中挥发性有机物的无溶剂萃取分析,但是对于复杂基质样品的萃取难以达到满意效果。冷辅助固相微萃取技术(CA-SPME)可同时实现样品基质加热和涂层冷却,弥补了常规HS-SPME的不足,有效促进了复杂基质样品中挥发性和半挥发性物质的萃取效率,实现了复杂基质样品的无溶剂萃取分析。凭借其独特的优势,CA-SPME为复杂基质样品绿色分析提供了一种新的途径。本文总结了近年来CA-SPME技术的进展,重点讨论了CA-SPME装置的变革以及影响其萃取效率的因素,并介绍了该技术的应用领域,最后对这一技术的研究前景进行了展望,以期为复杂样品分析研究提供参考。     

电感耦合等离子体质谱中的基质效应

电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。     

引言

正随着生命、食品、环境、医药等领域的科学研究和实际应用不断地向复杂和超复杂体系挺进,分析化学面临着如何有效分析这些超复杂样品的巨大挑战。它们不仅种类繁多、基质复杂,而且待测目标组分的含量极低、理化性质差异甚小。优秀如高效色谱等现代仪器分析方法,若不与样品前处理方法或技术联用,也无法直面这样的复杂样品。样品前处理能将待测物从复杂的基质中预先分离富集出来,帮助提高分析测试方法的灵敏度、选择性、准确性,乃至速度。但这是一个非自发     

复杂样品的固相微萃取-直接质谱分析技术研究进展

常压离子化质谱分析技术由于具有无需样品预处理、操作简单、分析效率高等特点,现已在复杂样品的快速分析方面发挥了重要作用。但是,该技术在质谱分析时将样品基质和待测化合物同时进行电离,样品基质对目标化合物的质谱分析造成了严重干扰。为了解决这一问题,在质谱直接分析前先采用固相微萃取技术对复杂样品中的目标化合物进行富集或基质去除,可极大地提高待测化合物的质谱分析灵敏度。该文着重综述了近几年发展起来可直接与常压电离源相联用或可原位电离目标化合物的固相微萃取技术,介绍了它们的原理及在复杂样品分析领域的应用,展望了固相微萃取-直接质谱分析技术的发展趋势。     

复杂基质中短链氯化石蜡前处理方法的建立和优化

短链氯化石蜡(Short-chain Chlorinated Paraffins,SCCPs)是组成复杂且应用广泛的一类有机氯代混合物。本文比较了4种前处理方法对复杂基质中SCCPs的提取效率。实验结果表明,对于固体基质加速溶剂萃取法回收率达到94.6%,优于超声提取法(回收率63.4%);对于液体基质固相萃取回收率达到70.2%,优于液-液萃取法(回收率57.1%)。在此基础上建立了使用加速溶剂萃取,复合弗罗里硅土和硅胶层析柱净化固体基质中SCCPs的前处理方法。利用所建立的方法,对我国济南地区超市食品样品中SCCPs的污染水平和各同系物组分进行研究。该方法对食品样品的回收率范围在63%和96%之间。     

生物基质中雌激素的液相色谱-串联质谱定量分析方法研究进展

雌激素是一类重要的内源性甾体类激素,具有广泛的生物活性.内源性雌激素及其代谢物含量的测定对生理和病理学诊断具有极其重要的意义.然而,雌激素在生物基质中浓度通常极低,复杂基质干扰大,难以准确定量检测.液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高准确性以及高通量的优势,已经成为生物基质中雌激素检测的主要技术平台...     

用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱及其应用方法

<正>公开号:CN104614472A公开日:2015.05.13申请人:浙江省农业科学院摘要:本发明公开了一种用于复杂基质中多种农药残留分析的层析柱及其应用方法,属于农药残留监测领域。本发明首先公开了一种用于复杂基质中多种农药残留分析的层析柱,包括层析柱管和填料,其中所述填料包括以下各组分:无水硫酸钠,石墨化碳和硅酸镁。本发明进一步公开了应用所述     

用于化学毒剂检测的微萃取技术研究进展

对化学毒剂及其降解产物的分析检测是准确鉴别化学沾染的重要手段.由于化学毒剂及其降解产物的样品可能存在于各种基质中,且部分化学毒剂在水体等基质中降解速度过快,所以将痕量样品从复杂基质中快速高效的富集提取出来显得尤其重要.微萃取技术具有装置体积小、使用少量或不使用溶剂、绿色环保、易与色谱分析技术联用等突出优势受到广泛的关注...     

柱串联色谱法高效测定茶叶中的槲皮素

为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发现HILIC柱串联C18柱时,槲皮素色谱峰附近的基质干扰可降到最小。在该色谱柱串联模式下,进行色谱条件优化,在最佳分离条件下,测得3种茶叶中槲皮素含量分别为42,48,120μg/g,加标回收率为81.5%～111.9%,RSD为3.0%～8.5%。建立的柱串联反相色谱法可以扩展到其他复杂基质样品的分析。     

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中PAEs的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%(n=6);方法对沉积物样品中PAEs的检出限(DL,3σ)最低,在0.3 μg/kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2 μg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng/L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng/L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种PAEs测定的需要。     

Furyl- and thienyl-silatranes and germatranes

We review our research on the synthesis and study of the physical and biological properties of furyl- and thienylgermatranes and -silatranes.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 6, pp. 725–732, June, 1992.     

Review and patents and literature

The use of the insect cell/baculovirus expression system for producing recombinant proteins of bacterial, plant, insect, and mammalian origin has become widespread. The popularity of this eukaryotic expression system is due to many factors, including (1) potentially high protein expression levels, (2) ease and speed of genetic engineering, (3) ability to accommodate large DNA inserts, (4) protein processing similar to higher eukaryotic cells (e.g., mammalian cells), and (5) ease of insect cell growth (e.g., suspension growth). The following review of the literature discusses two engineering aspects of recombinant protein synthesis by insect cell cultures: bioreactor scale-up and insect cell line selection. Following this review patent abstracts and additional literature pertaining to expression of recombinant proteins in insect cell culture are listed.     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

Ground- and excited-state aromaticity and antiaromaticity in benzene and cyclobutadiene

The aromaticity and antiaromaticity of the ground state (S 0), lowest triplet state (T 1), and first singlet excited state (S 1) of benzene, and the ground states (S 0), lowest triplet states (T 1), and the first and second singlet excited states (S 1 and S 2) of square and rectangular cyclobutadiene are assessed using various magnetic criteria including nucleus-independent chemical shifts (NICS), proton shieldings, and magnetic susceptibilities calculated using complete-active-space self-consistent field (CASSCF) wave functions constructed from gauge-including atomic orbitals (GIAOs). These magnetic criteria strongly suggest that, in contrast to the well-known aromaticity of the S 0 state of benzene, the T 1 and S 1 states of this molecule are antiaromatic. In square cyclobutadiene, which is shown to be considerably more antiaromatic than rectangular cyclobutadiene, the magnetic properties of the T 1 and S 1 states allow these to be classified as aromatic. According to the computed magnetic criteria, the T 1 state of rectangular cyclobutadiene is still aromatic, but the S 1 state is antiaromatic, just as the S 2 state of square cyclobutadiene; the S 2 state of rectangular cyclobutadiene is nonaromatic. The results demonstrate that the well-known "triplet aromaticity" of cyclic conjugated hydrocarbons represents a particular case of a broader concept of excited-state aromaticity and antiaromaticity. It is shown that while electronic excitation may lead to increased nuclear shieldings in certain low-lying electronic states, in general its main effect can be expected to be nuclear deshielding, which can be substantial for heavier nuclei.     

微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望

对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述，包括：微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。