Gas-chromatographische Zinnbestimmung in Zircaloy

Zusammenfassung Die quantitative gas-chromatographische Bestimmung des Zinngehaltes von Zirkonium-Zinnlegierungen (Zircaloy) wird beschrieben. Die Metallprobe wird mit gasförmigem Chlor umgesetzt. Nach Abtrennung des Zirkoniumtetrachlorids und des Chlorüberschusses erfolgt die Bestimmung von Zinnchlorid auf gas-chromatographischem Wege. Die Genauigkeit des Verfahrens ist derjenigen der herkömmlichen Verfahren vergleichbar. Der Zeitaufwand einer Bestimmung beträgt 30 min.

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Determination of tin in zircaloy by gas chromatography

The quantitative determination of tin in zirconiumtin alloys (Zircaloy) is described. The metallic sample is submitted to a reaction with gaseous chlorine. After removing the zirconium tetrachloride and an excess of chlorine, the tin tetrachloride is determined by gas chromatography. The accuracy of the method is comparable to that of the usual procedures. 30 min are required for one determination.

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Die vorliegende Arbeit ist Teil der Diplomarbeit von H. J. Becker. Sie wurde unter Anleitung der Herren Professoren Dr. J. Besson, Directeur de l'Ecole Nationale Supérieure d'Electrochimie et d'Eleotrométallurgie de Grenoble, und Dr. N. G. Schmahl, Direktor des Instituts für Physikalische Chemie der Universität des Saarlandes, im Centre d'Études Nucléaires de Grenoble durchgeführt. Die Verfasser danken an dieser Stelle Herrn Prof. Dr. J. Besson und Herrn Prof. Dr. N. G. Schmahl für ihr freundliches Interesse und ihre wohlwollende Unterstützung.     

A versatile atomic-absorption spectrometric micro-attachment for cold-vapour atomic and gas-phase ultraviolet absorptiometric measurements

Summary The applicability of a recently developed micro-attachment adaptable to common atomic-absorption spectrometers has been extended to include both cold-vapour atomic-absorption and gas-phase ultraviolet-absorption measurements. The cold-vapour atomic-absorption technique for the determination of total mercury in human whole blood and hair samples was applied by homogenizing the samples in a strongly alkaline medium and using stannous chloride-cadmium chloride mixture as reducing agent. Application of the system to the determination of volatile molecular species in aqueous solution by gas-phase ultraviolet-absorption spectrophotometry have also been studied, with NH₃ as a model. This technique provides a simple, sensitive, yet selective method for the determination of ammoniacal and total nitrogen in aqueous samples and gives results comparable to those obtained by the standard distillation-titration method.

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Zusammenfassung Die Anwendbarkeit eines kürzlich entwickelten Gerätes für die gewöhnliche Atomabsorptionsspektrometrie wurde erweitert sowohl für die Messung der Kaltdampf-Atomabsorption wie für die Messung der UV-Absorption in der Gasphase. Erstere wurde zur Bestimmung des Gesamtquecksilbers in menschlichem Gesamtblut und in Haarproben nach deren Homogenisierung in stark alkalischem Medium und Verwendung einer Mischung von SnCl₂ und CdCl₂ als Reduktionsmittel herangezogen. Auch die Anwendung des Gerätes für die Bestimmung flüchtiger Stoffe in wäßriger Lösung durch UV-Absorptions-Spektrophotometrie wurde geprüft, wobei Ammoniak als Modellsubstanz diente. Dieses einfache, empfindliche und selektive Verfahren eignet sich zur Bestimmung von ammoniakalischem und von Gesamtstickstoff in wäßrigen Proben. Die Ergebnisse sind mit denen der Standard-Destillation-Titration vergleichbar.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, Austria, 1980.     

Semiquantitative determination of micro amounts of iron,copper, cobalt,nickel, and zinc in blood and tissue by circular thin-layer chromatography

Summary A semiquantitative method for the determination of iron, copper, cobalt, nickel and zinc is described which is based on circular thin-layer chromatographic technique. The error is minimized to ± 5% and interference of about 40 metal ions is removed by solvent extraction. The application of the method has been demonstrated by the determination of these metal ions in human blood and tissue and the method is suggested for the study of airborne particulates.

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Zusammenfassung Ein halbquantitatives Verfahren zur Bestimmung von Eisen, Kupfer, Kobalt, Nickel und Zink auf dünnschicht-ringchromatographischem Wege wurde beschrieben. Der Fehler wurde auf ±5% eingeschränkt und die störende Wirkung von etwa 40 Metallionen durch Lösungsmittelextraktion beseitigt. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung in menschlichem Blut und Gewebe wurde gezeigt bzw. für die Untersuchung atmosphärischer Verunreinigungen empfohlen.

     

Quantitative chemical microdetermination of beryllium with chrome azurol by the ring-oven technique

Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.

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Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Einsatz der registrierenden Spektralphotometrie

Zusammenfassung Es wird ein spektralphotometrisches Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Cu und Ni in Eisenlegierungen mit Hilfe von Natriumdiethyldithiocarbaminat beschrieben. Nach Abtrennung des Fe und anderer störender Ionen durch Fällung mit Ammoniaten kann die Absorption des Ni-Komplexes bei 321 nm und die des Cu-Komplexes bei 429 nm gemessen werden. Die Anwendbarkeit des Verfahrens wurde für einen Massenanteilbereich von 0,01–1% Cu und 0,01–1,2% Ni geprüft; das Beersche Gesetz ist über einen Konzentrationsbereich von zwei Zehnerpotenzen erfüllt.

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Application of recording spectrophotometryII. Simultaneous determination of copper and nickel in iron and steels

Summary A simultaneously measuring spectrophotometric method is described for the determination of Cu and Ni by means of their diethyldithiocarbaminate complexes in ferrous alloys. A separation of iron and other elements which can influence the detection has to be made by ammonium hydroxide precipitation. The absorption of the Cu-complex is measured at 429 nm and that of the Ni-complex at 321 nm. The method is applicable in the range of 0.01–1 mass-% Cu and 0.01–1.2 mass-% Ni. Beer's law is obeyed in a concentration range of two orders of magnitude.

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Mit diesem Verfahren kann die photometrische Analyse von Eisenlegierungen sinnvoll beschleunigt werden.     

An XRF method for the determination of common rare earth impurities in high purity yttrium oxide

Summary An XRF method for the determination of Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er and Yb in yttrium oxide has been developed. The samples are converted to yttrium oxalate and presented to the spectrometer in the form of pressed pellets. Philips PW-1220, semiautomatic X-ray spectrometer is used for analysis. Analysis lines have been chosen after careful study of line interferences. The lower estimation limit for Yb is 0.01% and for other elements it is 0.005%. The method has been tested for its accuracy by analysing synthetic samples with known composition.

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Bestimmung von häufig vorkommenden Verunreinigungen an Seltenen Erden in Yttriumoxid hoher Reinheit mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung von Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er und Yb in Yttriumoxid wurde ausgearbeitet. Die Probe wird zu Yttriumoxalat umgesetzt und in Form von Preßtabletten der RFA unterworfen. Das halbautomatische Röntgenfluorescenz-Spektrometer Philips PW-1220 wurde verwendet. Eine sorgfältige Untersuchung der Interferenzen führte zur Wahl der Analysenlinien. Die untere Bestimmungsgrenze liegt für Yb bei 0,01%, für die anderen Elemente bei 0,005%. Die Zuverlässigkeit des Verfahrens wurde anhand von synthetischen Proben bekannter Zusammensetzung geprüft.

     

Evaluation of kinetic parameters and mechanisms of complex reactions from thermal analysis data

A method is for TA data-processing: the method of exponential multipliers (MEM). The application of this method permits determination of the steps of the process, the type of the kinetic function, the type of the reaction and the kinetic parameters of the reaction steps. The method is simple and is easily carried out with the use of a mini-computer. The efficiency of the method is illustrated on the example of the thermal decomposition of ammonia copper chromate. The mechanism of the process and the kinetic constants were determined. They agree with available literature data.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Verarbeitung von TA-Daten wurde entwickelt: das Verfahren exponentieller Multiplizierglieder (MEM). Die Anwendung dieses Verfahrens erlaubt die Bestimmung der Schritte eines Vorganges, des Typs der kinetischen Function, des Reaktionstypes und der kinetischen Parameter der Reaktionsschritte. Es handelt sich um eine einfache Methode, die auf einem Mini-Computer leicht verwirklicht werden kann. Die Wirksamkeit dieses Verfahrens wird am Beispiel der thermischen Zersetzung von Ammoniumkupferchromat gezeigt. Der Mechanismus und die kinetischen Konstanten des Prozesses wurden bestimmt, sie stimmen mit erreichbaren Literaturdaten überinen.

     

Methode zur jodometrischen Mikrobestimmung von Selen in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die in früheren Veröffentlichungen von uns beschriebene Methode des Aufschlusses mit in konz. Schwefelsäure zerfallender Permangansäure ist auch bei der Bestimmung des Selens in organischen Verbindungen anwendbar. Das zu einer exakten Mikromethode mit jodometrischer Bestimmung des Selens ausgearbeitete Verfahren ist insbesondere bei der Benutzung eines Aufschlußgestells für Serienanalysen gut geeignet. In 8 Std lassen sich 20 Analysen durchführen. Bei Einwaagen von 3–6 mg liegen die erhaltenen Analysenwerte innerhalb einer Fehlergrenze von ±0,2% zum berechneten Wert.

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Summary An exact micro method for the iodimetric determination of selenium in organic compounds is described. Decomposition of the sample is achieved by permanganic acid decomposing in concentrated sulphuric acid, as already mentioned earlier. Use of a special decomposition rack is recommended for routine analyses. 20 determinations can be performed within 8 hours. Errors are ±0.2% with sample weights of 3–6 mg.

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Wir danken den Herren Dozent Dr. E. Bulka und Dipl.-Chem. K.-D. Ahlers für die Überlassung von Substanzen zur Testung des Verfahrens. Eine Veröffentlichung über die Verbindungen Nr. 3–14 befindet sich im Druck.     

Dokumentation von Massenspektren mittels Sichtlochkartei

Zusammenfassung Die multiplikative Datenerfassung des Sichtlochsystems bietet bei Massenspektren sehr gute Chancen zur Identifizierung organischer Substanzen. Die zugrundeliegende Theorie wird dargestellt und über die Ergebnisse eines Versuches mit ca. 900 Spektren berichtet.

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Documentation of mass spectra by means of a peep-hole card system

Data processing in the multiplicative way, as performed in a peep-hole card system, offers excellent chances for identification of organic substances. The basic theory is explained and the results of an experiment with 900 spectra are reported.

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Der Verfasser dankt dem Institut für Dokumentationswesen in Frankfurt/M. für die Bewilligung von Sachmitteln, durch, welche die hier beschriebene Untersuchung ermöglicht wurde.     

Kontroll- und Routinebestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Ni und Co mit differentieller Pulsvoltammetrie in Materialien der Deutschen Umweltprobenbank

Zusammenfassung Für die voltammetrische Bestimmung der Schwermetalle Zn, Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Materialien der Deutschen Umweltprobenbank wurde ein zuverlässiges Verfahren entwickelt. Die Probenvorbereitung besteht in einem Naßaufschluß mit HNO₃/HClO₄. Die Vorteile des beschriebenen Verfahrens liegen bei hoher Empfindlichkeit (besonders für Ni und Co), guter Präzision und relativ geringen Kosten für die Instrumentation. Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde durch Vergleich mit IDMS und AAS bestätigt.

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Control and routine determination of Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, and Co with differential pulse voltammetry in materials of the German Environmental Specimen Bank

Summary A reliable procedure for the determination of the trace metals Zn, Cd, Pb, Cu, Ni and Co in materials of the German Environmental Specimen Bank by an advanced voltammetric method has been evaluated. Sample pretreatment is performed by wet digestion with HNO₃/HClO₄. The particular advantages of the described method are high sensitivity (especially for Ni and Co), good precision and relatively low cost of instrumentation. The accuracy of the results could be confirmed by IDMS and AAS.

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet     

Model for successive determination of aluminium and fluoride by combination of fluorimetric and potentiometric methods

Summary The paper represents a non-conventional approach to the successive determination of aluminium and fluoride in the same sample. It is based on the mathematical correction of a complex analytical signal for aluminium in the presence of fluoride (obtained by the fluorescence method). Additionally, a potentiometric determination of the fluoride content is necessary to complete the analysis. A mathematical model to describe the dependence between the complex analytical signal and the concentrations of aluminium and fluoride for a wide range of concentrations of both species is obtained. The approach seems to be useful for continuous monitoring of samples containing both aluminium and fluoride such as tooth paste, cryolite, industrial waste waters etc.

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Ein Modell für die aufeinanderfolgende Bestimmung von Aluminium und Fluorid durch Kombination von Fluorimetrie und Potentiometrie

Zusammenfassung Die Arbeit beschreibt eine nichtkonventionelle Methode für die Bestimmung von Aluminium und Fluorid in einer Probe. Sie beruht auf der mathematischen Korrektur eines komplexen analytischen Signal für Aluminium in Anwesenheit von Fluorid (durch Fluorescenzverfahren) und nachfolgende Bestimmung von Fluorid durch Potentiometrie. Ein mathematisches Modell, das den Zusammenhang zwischen dem komplexen Signal und den Konzentrationen von Aluminium und Fluorid für einen breiten Konzentrationsbereich beider Ionen beschreibt, wird dargestellt. Die Methode kann für die kontinuierliche Analyse von Proben, die Aluminium und Fluorid gleichzeitig enthalten (z. B. Zahnpasta, Kryolith, Abwasser usw.) eingesetzt werden.

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On leave from Fac. of Chemistry, Chair of Analyt. Chemistry, Univ. of Sofia, 1126 Sofia, A. Ivanov 1, Bulgaria     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zussamenfassung Im Zusammenhang mit der Entwicklung eines Schnellverfahrens zur Bestimmung des Gasgehaltes von Stahl wurde die Anwendungsmöglichkeit eines kleinen Massenspektrometers zur Gasanalyse überprüft. Mit der beschriebenen Apparatur können unter den gewählten Arbeitsbedingungen Spurengehalte im Bereich von 5–1500 vpm Kohlenmonoxid, 8–1500 vpm Stickstoff und 0,8–1500 vpm Wasserstoff in Argon und Helium mit einem mittleren Variationskoeffizienten von ±3,5% bestimmt werden. Die Analysenzeit beträgt etwa 5 min. Die Ergebnisse zeigen, daß ein kleines Massenspektrometer sowohl zur schnellen Analyse von Mehrkomponentengemischen als auch für ein Schnellverfahren zur Bestimmung der Gase in Stahl geeignet ist.

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Summary The use of a small mass spectrometer in gas analysis has been examined with regard to the development of a rapid method for the determination of the gas content in steel. By means of the apparatus described and on the conditions selected traces of 5–1500 vpm of carbon monoxide, 8–1500 vpm of nitrogen and 0.8–1500 vpm of hydrogen can be determined in argon and helium within 5 min with an average coefficient of variation of ±3.5%. The results reveal that a small mass spectrometer is suitable for the rapid analysis of mixtures of several components and also for the rapid determination of gases in steel.

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Unserem Vorstand, Herrn Direktor Dr.-Ing. W. S. Winkler, danken wir für die verständnisvolle Förderung unserer Arbeit. Weiterhin sei Herrn H. Siffrin für die wertvolle Mitarbeit und die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche unser Dank ausgesprochen.

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Teilweise vorgetragen in der gemeinsamen 67. Vollsitzung des Chemikerausschusses und 82. Vollsitzung des Stahlwerksausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute am 11. 11. 1966 in Düsseldorf.     

Entwicklung eines Testverfahrens auf Mangandioxid-Basis zur Ermittlung des Remobilisierungsverm?gens von W?ssern

Zusammenfassung Es wird über die Entwicklung eines Verfahrens zur Bestimmung des Remobilisierungsvermögens von Wässern auf MnO₂/Cu-Basis berichtet. Ferner werden Erfahrungen mit diesem Verfahren an ausgewählten bekannten Komplexbildnern unter Berücksichtigung des Einflusses von verschiedenen Wasserinhaltsstoffen mitgeteilt. Darüber hinaus werden erste Ergebnisse über das Remobilisierungsvermögen von Umweltproben vorgestellt.

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Determination of the metal-mobilization capacity of waters employing a solid phase of MnO₂

Summary The method is based on a solid phase of MnO₂, charged with Cu, which is formed under defined conditions. The mobilization capacities of several complexing agents were tested, considering also the influence of different water components (buffer capacities, salt effects etc.). Results from real water samples are presented.

Die Untersuchungen wurden aus Mitteln des Kuratoriums für Wasserwirtschaft (KfW) und des Bundesministeriums des Innern gefördert     

Jodometrische Sulfitbestimmung in Gelatine mit biamperometrischer Endpunktanzeige

Zusammenfassung Die jodometrische Titration des Sulfitgehaltes von Fotogelatinen mit biamperometrischer Indikation (Dead-Stop-Methode) wurde untersucht. Die Methode führt zu einer einfachen und schnellen Bestimmung des Sulfitgehaltes von Fotogelatinen auch in Gegenwart von Nitrit. Die Standardabweichungen der beschriebenen Methode wurden ermittelt.

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Jodometric determination of sulphite in gelatine with biamperometric indication

Summary The jodometric titration of the sulphite content of fotogelatines with biamperometric indication (Dead-Stop-Method) was studied, leading to a simple and rapid procedure of determination of sulphite in gelatines. This method is suitable in the presence of nitrite too. The standard deviation was estimated.

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Herrn Prof. Dr.K. Issleib, Direktor der Sektion Chemie der Martin-Luther-Universität, möchten wir für die Bereitstellung von Mitteln sowie für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit danken.     

Radio-gas-chromatographische Untersuchung von Fetts?uregemischen

Zusammenfassung Es wird eine in der Praxis bewährte radio-gas-chromatographische Einrichtung beschrieben, die aus vorhandenen Geräten unter besonderer Berücksichtigung der Analyse von Substanzen relativ geringer spezifischer Aktivität (untere Grenze etwa 50 nCi/mg) und einfacher technischer Handhabung zusammengestellt wurde. Einsatzmöglichkeiten und Grenzen des Verfahrens werden diskutiert.

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Summary A radio-gaschromatographic device is described which has proved to be suitable for the analysis of substances of relatively small specific activity (down to about 50 nCi/mg). It has been made up from available equipment and operation is very simple. Application possibilities and limits of the method are discussed.

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Die Untersuchungen wurden durch Unterstützung der Deutschen Forschungs gemeinschaft ermöglicht.     

LCEC-determination of urinary normetanephrine, metanephrine and 3-methoxy-tyramine

Summary A specific and sensitive analysis of urinary normetanephrine (NMN), metanephrine (MN) and 3-methoxy-tyramine was performed using reversed phase high-performance liquid chromatography coupled with an electrochemical detector. Spectrophotometric methods are insensitive in the normal and low abnormal ranges. The catecholamine method employed, is based on a modification of BioRad Laboratories procedure [1] and the method of Shoup and Kissinger [2]. Utilizing a single cation-exchange resin, the catecholamines are eluted with boric acid and purified by adsorption on alumina. The metanephrines are separated from other urinary constituents by elution with ammonia from the same chromatographic column. The recovery average was 74% for normetanephrine, 65% for metanephrine and 78% for 3-methoxy-tyramine of added standards. The quantitative detection based on electrochemical reactivity provides a simple and accurate analytical technique for routine application.

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LCEC-Bestimmung von Normetanephrin, Metanephrin und 3-Methoxy-tyramin in Harn

Zusammenfassung Eine spezifische und empfindliche Bestimmung der genannten Verbindungen wurde mit Hilfe der Umkehrphasen-HPLC mit elektrochemischer Detektion durchgeführt. Spektralphotometrische Verfahren sind für normale und niedrigere Gehalte nicht geeignet. Das benutzte Catecholaminverfahren beruht auf einer Modifikation der Methode der BioRad Laboratories [1] und des Verfahrens nach Shoup u. Kissinger [2]. Mit Hilfe eines Kationenaustauschers werden die Catecholamine abgetrennt, mit Borsäurelösung eluiert und an Aluminiumoxid gereinigt. Die Metanephrine werden durch Elution mit Ammoniaklösung abgetrennt. Die durchschnittliche Wiedergewinnung betrug 74% für Normetanephrin, 65% für Metanephrin und 78% für 3-Methoxy-tyramin. Die elektrochemische Detektion ermöglicht eine einfache Anwendbarkeit bei Routineuntersuchungen.

     

Eine Untersuchung über Cytochrom-c aus Hefe

Aus Bäckerhefe wurden mit Hilfe einer neuen, einfachen Extraktionsmethode und durch Chromatographie der Extrakte an Ionenaustauschersäulen zwei Hämoprotein-Fraktionen mit Cytochrom-c-Aktivität gewonnen. Die mengenmäßig überwiegende, deren Eisengehalt 0,37% betrug, zeigte eine etwas höhere katalytische Aktivität im Bernsteinsäureoxydase-System als das aus Herzmuskel von Pferden isolierte Cytochrom-c. Diese Fraktion wurde für die Bestimmung der Anordnung der Aminosäuren in der Nachbarschaft der prosthetischen Gruppe verwendet. Die ermittelte Aminosäuresequenz, Phe-Lys-Thr-Arg-CyS-Glu-Leu-CyS-His-Thr-[Val, Glu], stimmt mit früher aufgeklärten homologen Sequenzen in Vertebraten- und Insekten-Cytochromen bezüglich des Abstandes ber beiden Halbcystinreste voneinander und der diesen benachbarten lage eines Histidin-und eines anderen basischen Restes überein, unterscheidet sich von ihnen jedoch in mancher anderer Hinsicht.

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Mit 1 Abbildung     

Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zinn

Zusammenfassung Die starke Temperaturabhängigkeit des polarographischen Zinn(II/0)-Signals in Lösungen des vierwertigen Zinns ermöglicht bei –32° C in methanolischer salzsaurer Grundlösung die Bestimmung des Bleis neben hohem Zinnüberschuß. Eine Anwendung des Verfahrens zur wechselstrompolarographischen Bestimmung des Bleis in Rohzinn wird beschrieben.

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Investigations on the simultaneous electrochemical determination of lead and tinII. Polarographic determination of lead in the presence of tin at lower temperatures

Summary The strong temperature dependence of the polarographic tin(II/0) signal in solutions containing tin(IV) renders possible the determination of lead in the presence of a high excess of tin at working temperatures of –32° C in hydrochloric methanol as supporting electrolyte solution. An application of the procedure to the ac-polarographic determination of lead in crude tin is described.

Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie ermöglicht.     

Indirect determination of micro amounts of medicinal drugs by atomic-absorption spectrometry-measurement of L-ascorbic acid

Summary Indirect determination of medicinal drugs by atomic-absorption spectrometry is reported. The principle of the method is (1) metal chelate formation, and (2) solvent extraction, (3) AAS determination of the metal. The paper describes the determination of L-ascorbic acid by the reduction of the Cu²⁺-neocuproine chelate to the Cu⁺-neocuproine chelate, which is extracted into chloroform in the presence of nitrate.

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Indirekte Bestimmung von Mikromengen Arzneimittel durch Atomabsorptions-Spektrometrie

Zusammenfassung Die indirekte Bestimmung von Arzneimitteln durch AAS wurde beschrieben. Das Prinzip der Methode besteht in der Bildung eines Metallchelates, der Extraktion mit einem Lösungsmittel und der AAS-Bestimmung des Metalls. Beschrieben wurde die Bestimmung der Askorbinsäure durch Reduktion des Kupfer(II)-Neocuproin-Chelates zu der entsprechenden Cu(I)-Verbindung, die in Gegenwart von Nitrat mit Chloroform extrahiert wird.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.