薄层色谱法测定青藤碱血浆浓度

青藤碱(Sinomenine)系从防已科植物毛青藤(Sinomenium acutum Var.cinereum(Diels) Rehd)中提取的生物碱。经药理实验证实,其具有镇痛、消炎、降压、抗心律失常等作用。为了进行药物动力学研究以及临床药物监测,本实验研究了应用薄层快速分离展开血浆中青藤碱,以锯齿形和直线形薄层扫描法测定其浓度。该方法简便,快速,灵敏度较高。     

盐酸青藤碱在铅笔芯电极上的电化学性质及应用

研究了盐酸青藤碱在1B、2B、4B铅笔芯电极上的电化学行为,发现盐酸青藤碱在2B铅笔芯电极上具有良好的电化学行为。通过考察pH、底液、温度、静置时间等对盐酸青藤碱在2B铅笔芯电极上的电化学行为的影响,建立了以2B铅笔芯电极为工作电极测定盐酸青藤碱的电化学分析新方法。该方法氧化峰电流与盐酸青藤碱在0.146~36.585mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9948,检出限为0.049mg/L,可应用于测定盐酸青藤碱肠溶片中盐酸青藤碱含量。进一步探讨了盐酸青藤碱在2B铅笔芯电极上的电化学反应机理。     

青藤碱N-四氮唑和N-噁二唑杂环衍生物的设计与合成

建立了两个新的合成路线,在青藤碱D环的N原子上构建了N-四氮唑和N-1,3,4-噁二唑取代的杂环衍生物,共获得了34个新的青藤碱杂环衍生物.以青藤碱为原料,通过溴化氰取代生成N-CN青藤碱,再与叠氮化钠通过1,3-偶极环加成反应,生成了N-四氮唑青藤碱.苄氯类试剂与四氮唑发生取代反应生成青藤碱N-四氮唑杂环衍生物;酰氯类试剂与四氮唑通过酰化反应和惠思根重排反应生成青藤碱N-1,3,4-噁二唑杂环衍生物.方法简单,条件温和,产率优良.此工作为天然产物结构修饰提供了新的方法,扩大了青藤碱衍生物库,为潜在的青藤碱药物活性研究提供了药物分子设计方法.     

β-环糊精修饰碳糊电极测定盐酸青藤碱

研究盐酸青藤碱在β-环糊精(β-CD)修饰碳糊电极上的电化学行为,在此基础上建立了测定盐酸青藤碱的电化学新方法。盐酸青藤碱在β-CD修饰碳糊电极上是受吸附控制的电化学反应过程,在p H 6.6的柠檬酸–柠檬酸钠底液中,盐酸青藤碱在β-CD修饰碳糊电极上产生一对良好的氧化还原峰,峰电位分别为0.458 V和0.086 V。氧化峰电流与盐酸青藤碱的质量浓度在3.658 5~91.462 5 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.995 4,检出限为1.229 3 mg/L。该方法应用于正清风痛宁片中盐酸青藤碱含量的测定,测定结果的相对标准偏差为5.82%(n=7),回收率在95.7%~107.4%之间。该方法简便、快速,结果准确,可用于盐酸青藤碱的测定。     

毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc 2mmol LNH4Ac 10mmol Lβ CD 2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。     

青风藤有效化学成分与环氧合酶的对接研究

将青风藤中23个有效化学成分与COX-2酶对接,有四个化合物具有较低的结合自由能,其中以青藤碱为最低.进一步将这四个化合物与COX-1酶对接,发现这四个化合物与COX-1酶结合能力较弱,预示这四个化合物具有选择性抑制COX-2酶的能力.对青藤碱和COX-2以及COX-1酶的结合模式进行分析,发现青藤碱主要结合于COX-2酶的S′口袋,而COX-1酶的S′结合口袋中第523号残基由COX-2酶中的Val523变成了体积较大的Ile523,使得COX-1酶的S′结合口袋相对COX-2酶的结合口袋要小,从而导致青藤碱分子不能进入COX-1酶S′结合口袋.这成功解释了青藤碱选择性抑制COX-2酶的原因,与早期有关文献报道的实验结果相吻合,充分表明了对接模型的合理性,青藤碱等化合物可作为设计COX-2酶选择性抑制剂的先导化合物.     

高效液相色谱/化学发光法测定盐酸青藤碱

盐酸青藤碱(sinomenine hydrochloride,SIN,青藤碱的结构式见图1。)是从植物青风藤(Sinom eniumsctumRehd.etW ils)中提取生物碱单体盐酸盐。具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心率失常等药理作用,临床用于治疗类风湿性关节炎等各种风湿病以及心率失常,取得较好疗效[1]。已报     

基于多源数据融合技术的盐酸青藤碱制备工艺一致性评价方法研究

为考察使用不同提取溶剂制得的盐酸青藤碱的质量差异,探究青藤碱提取工艺变更的可行性,该文运用近红外光谱技术、拉曼光谱技术结合多源数据融合技术,对苯提取和酸水渗漉-氯仿萃取后所制的盐酸青藤碱样品的质量进行系统评价,比较了两种溶剂对产品质量的潜在影响.在低、中、高水平3种融合模式下,分别利用相似度匹配值(SMV)、Hotel...     

毛细管电泳高频电导法测定制剂中卡托普利

建立了制剂中卡托普利毛细管电泳高频电导分析法,并用于卡托普利片、复方卡托普利片中卡托普利含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。试验采用3.0 mmol.L-1环己胺+5.0 mmol.L-1H3BO3+0.50 mol.L-1乙醇作为电泳介质,20.0 kV为分离电压,可在8min内实现对卡托普利的分离检测。卡托普利的线性范围为5.0~550 mg.L-1,检出限为0.8 mg.L-1,回收率达95.5%~102.0%。     

毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol／L乳酸＋10％异丙醇＋80μg／mL羟甲基纤维素钠（pH=4．0）,分离电压20．OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2．0μg／mL～120μg／mL和3．0μg／mL～110μg／mL,检出限分别为0．5μg／mL和1．0μg／mL。     

毛细管电泳高频电导法测定几种中药中的丁香酚

在三乙胺的弱碱性体系中, 对几种不同产地中药中的丁香酚含量进行了测定, 结果显示这几种中药中的丁香酚含量存在明显的地区差异.     

二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子

建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-、NO₃^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25 μL,抑制电导检测Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-和NO₃^-。第二维色谱采用CarboPac PA1+CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明:无机阴离子在0.1~5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD在1.05%~1.94%之间,相关系数(R²)在0.9945以上;无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17 μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24 μg/L;回收率在90.3%~102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。     

微芯片毛细管电泳快速测定加替沙星注射液中加替沙星的含量

研究了用微芯片毛细管电泳非接触电导检测系统快速测定加替沙星注射液中加替沙星的方法。对缓冲液的类型、浓度、分离电压以及进样时间等因素进行了优化。最佳条件为:缓冲液5.0 mmol/L HAc,分离电压2.0 kV,进样时间15.0 s。在该条件下,可在1.0 min内实现加替沙星的快速含量测定。线性范围为4.0～150μg/mL,检出限为1.0μg/mL,加标回收率为95.7%～101%,可成功测定注射液中加替沙星的含量。     

微芯片毛细管电泳快速测定盐酸洛美沙星

采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法快速测定了盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量。探讨了缓冲液类型、浓度,添加剂种类、浓度及分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。实验采用5.0mmol/L HAc(pH=2.5)+5%乙醇为缓冲溶液,分离电压3.0 kV,在1 min内实现了盐酸洛美沙星的快速分离测定。优化条件下盐酸洛美沙星的线性范围为20.0～250.0μg/mL,检出限为10.0μg/mL(S/N=3),RSD=2.0%,加标回收率为98.6%～103%。     

毛细管电泳高频电导法快速分离检测混合氨基酸

氨基酸(Am ino acids,AA s)是组成生物大分子的基本单元,与人的健康状况有极其密切的关系.在医学和生命科学研究中,微量氨基酸的分离检测具有重要意义.     

离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽

建立了一种离子色谱-积分脉冲安培（IC-IPAD）同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10（250 mm×2 mm）分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数（r）>0.99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8.9~22.1 μg/L和29.6~73.6 μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92.4%~104.5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。     

毛细管电泳电致化学发光检测血浆中布比卡因

布比卡因是一种外科局部麻醉剂,使用过量会导致中枢神经系统和心脏血管系统中毒^[1],可引起心脏停博.高效液相色谱和毛细管电泳(CE)^[2]是该药常用的检测方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯

建立了一种经简单过滤即可直接进样的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法,可快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯5种有机物的残留。样品经0.2 μ m针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进行UPLC-MS/MS分析,采用UPLC HSS T₃色谱柱,2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正、负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。5种目标化合物分别在0.10~10.0 μ g/L或1.00~100 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996~0.999,方法的检出限为0.01~0.22 μ g/L;高、中、低3个添加水平的回收率为81.4%~113%,相对标准偏差为0.84%~14.0%。利用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,其中阿特拉津和溴氰菊酯在部分水样中有阳性检出。结果表明,该方法简便快捷、灵敏准确,适用于地表水样品中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯的快速测定。     

体液中卡托普利的乙醚提取毛细管电泳法测定

体液中卡托普利的乙醚提取毛细管电泳法测定;毛细管电泳;高频电导检测;非接触式电导检测;卡托普利;体液     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定体外循环下狗血浆中的阿曲库铵和劳丹碱

建立了测定体外循环下狗血浆中阿曲库铵及其代谢产物劳丹碱的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.03 mol/L磷酸氢二钾(pH 5.0)-乙腈(72:28, v/v)为流动相,流速1.0 mL/min。以维拉帕米为内标,样品经二氯甲烷萃取、浓缩后以流动相溶解进样,荧光检测的激发波长和发射波长分别为240和320 nm。结果表明,阿曲库铵和劳丹碱分别在25~5000 μ g/L和25~6000 μ g/L范围内线性关系良好(r=0.9990和r=0.9984);方法回收率在92.1%~109.5%之间;检出限分别为3 μ g/L和1 μ g/L;日内和日间精密度(以RSD计)均小于10%;稳定性试验结果显示样品在不同存储条件下的稳定性良好。该方法选择性好,灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于阿曲库铵和劳丹碱的血药浓度测定及其药代动力学研究。