Die analytische Anwendung von Polymethylenammoniumsalzen

Zusammenfassung Die Fällung anionischer Übergangsmetallkomplexe mit Polymethylenammoniumsalzen, hier mit Hexamethoniumsalzen [(CH₃)₃N-(CH₂)₆-N(CH₃)₃]X₂ bietet neue Möglichkeiten gravimetrischer Bestimmungen oder von Entscheidungen über den Charakter wäßriger Lösungen. Die Bestimmung des Platins als [HM][PtCl₆] läßt Trennungen von etwa gleichen Mengen Pd²⁺ + Rh³⁺ zu.I. Teil: Ziegler, M.: diese Z. 163, 27 (1958).     

Die analytische Anwendung von Hydroxyacyltetralinoximen

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Analytische Anwendung von Polymethylenammoniumsalzen

Zusammenfassung Unter den Hexamethonium [HM]-Übergangsmetall-Halogeniden, bzw. Halogenoiden, von welchen eine Reihe der komplexen Rhodanide beschrieben werden, sind die Verbindungen [HM][PtCl₆], [HM][PdCl₄] und [HM][IrCl₆] zum Nachweis der betreffenden Platinmetalle mit Empfindlichkeiten zwischen 0,2 und 3g Metall geeignet. Das Hexamethonium-Ion kann als [HM][Cr(NCS)₄(NH₃)₂]₂ in Mengen ab 1,5 mg gravimetrisch bestimmt werden.

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Summary The hexamethonium [HM] compounds of transition metal halogenides and halogenoides have been examined and some complex rhodanides have been described. The compounds [HM][PtCl₆], [HM][PdCl₄], and [HM][IrCl₆] have proved to be suitable for the detection of the metals concerned with sensitivities between 0,2 and 3g of the metal. The gravimetric determination of the hexamethonium ion in quantities above 1.5mg has been achieved by help of the compound [HM][Cr(NCS)₄(NH₃)₂]₂.

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II. Teil:Ziegler, M., u. G.Pape ¹.

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HerrWolfgang Renner hat in dankenswerter Weise Darstellung und Analysen der Rhodanokomplexe ausgeführt.     

Die analytische Anwendung von metallischem Silber

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Amperometrische Titration von Metallionen mit ?DTA Die analytische Anwendung der Oxidelektrode

Zusammenfassung Zur amperometrischen Titration von Metallionen mit ÄDTA wird eine Oxidelektrode verwendet (Platinelektrode, die mit einer Oxidschicht, z.B. mit Tl₂O₃ oder Ni₂O₃, Co₂O₃, MnO₂, PbO₂, PtO_x, Bi₂O₅, überzogen ist). Diese Elektroden sind über einen relativ großen pH-Bereich aktiv und stabil. Sie sprechen auf überschüssiges ÄDTA (nach dem Äquivalenzpunkt) an. Es werden die genauen Arbeitsbedingungen angegeben: a) zur Einzelbestimmung von Metallionen; b) zur Bestimmung von zwei Ionen nebeneinander. Im Falle b) wird von der Tatsache ausgegangen, daß die Stabilität von Metall-ÄDTA-Komplexen stark vom pH-Wert der Lösung abhängt. Zunächst wird ein pH-Wert eingestellt, bei dem nur ein Ion einen stabilen Komplex (Stabilitätskonstante größer als 10⁷) bildet. Dieses Ion kann dann ohne Störung durch das andere Ion mit ÄDTA titriert werden. Sodann wird ein pH-Wert eingestellt, wo auch das zweite Ion einen hinreichend stabilen Komplex bildet.Herrn Univ.-Prof. Dr. Friedrich Hecht in Verehrung und Dankbarkeit zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Die analytische Anwendung der durch Osmiumtetroxyd katalysierten Reaktion von Natriumarsenit mit Hexacyanoferrat(III)

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Die Anwendung von Komplexonen,

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Die Anwendung von Natriumborhydrid zur Zuckerbestimmung

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Die Anwendung von p-Aminoazobenzol zur spektralphotometrischen Bestimmung von Schwefeldioxid

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Die analytische Verwendung von Eisen (III)-hydroxamaten

Zusammenfassung Es wird eine für alle Fettsäureester universell anwendbare photometrische Mikromethode beschrieben. Die Methode ist unabhängig von Kettenlänge, Verzweigung und Sättigungsgrad der Fettsäure; die Alkoholkomponente darf im Verlauf der Reaktion nicht zu gefärbten Nebenprodukten reagieren. Im einzelnen werden das Spektrum, die Abhängigkeiten Extinktion — zugesetzte Eisenmengen, Extinktion — Acidität, Hydroxamsäureausbeute — Hydroxylaminkonzentration, Hydroxamsäureausbeute — Reaktionszeit mit Hydroxylamin, Extinktion — Wassergehalt sowie die Haltbarkeit der Farblösungen, ihre Verdünnbarkeit usw. untersucht. Eine Arbeitsvorschrift wird mitgeteilt, Beleganalysen werden beigebracht.Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 75. Geburtstag gewidmet.II. Mitt.: W.Pilz: diese Z.166, 189 (1959).Wir danken den Damen IrmgardPreglau und IngridKremser für ihre wertvollen Mithilfen bei den experimentellen Arbeiten.     

Die analytische Verwendung von Eisen(III) -Hydroxamaten

Zusammenfassung Eine größere Anzahl von physiologisch interessanten Estern der Propionsäure, Buttersäure, Crotonsäure, Valeriansäure und Isovaleriansäure mit den Alkoholen Glykolmonomethyläther, Äthylenglykol, Propylenglykol und Glycerin wurde in der für Ester der Essigsäure bereits beschriebenen Weise mit alkalischen Hydroxylamin umgesetzt. Die Farbintensitäten der innerkomplexen Eisen(III)-hydroxamate wurden gemessen. Der molare Extinktionskoeffizient ist für alle untersuchten Ester, unabhängig von der Kettenlänge, einer Verzweigung oder dem Vorhandensein von Doppelbindungen in der Fettsäurekomponente 1,040, also gleich groß wie bei Estern der Essigsäure. Ausführliche Beleganalysen werden mitgeteilt.I. Mitteilung: W. Pilz, diese Z. 162, 81 (1958).     

Die analytische Verwendung von Eisen(III)-Hydroxamaten

Zusammenfassung Nach einem überblick und einer Nachprüfung der in der Literatur beschriebenen Verfahren werden wegen der sich weitgehend widersprechenden Angaben und der überaus unbefriedigenden Reproduzierbarkeit die Reaktionsbedingungen studiert. Um einheitliche VerhÄltnisse zu erhalten, arbeitet man entweder in rein wÄ\riger Lösung oder in Lösungen, die bis zu 10% eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels enthalten. Studiert werden der Einflu\ despH-Wertes auf den Umsatz der Ester mit Hydroxylamin und auf die Eisen(III)-hydroxamate enthaltende Me\lösung sowie die AbhÄngigkeit der Extinktion von der Eisenkonzentration. Die Berechnungsfaktoren sind ebenso wie die notwendigen Umsatzzeiten von der Struktur und dem Molekulargewicht der SÄurekomponente der Ester, nicht aber von der Alkoholkomponente abhÄngig. Es wird eine Methode zur Bestimmung von Estern der EssigsÄure mitgeteilt. Arbeitsvorschrift und Beleganalysen zur Bestimmung des Berechnungsfaktors werden beigebracht.     

Die analytische Auswertung der starken Quellungsunterschiede von sulfonierten Polystyrolharzaustauschern

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Die analytische Trennung und Bestimmung von Pyridin und Ammoniak

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Die kombinierte Anwendung von Gas-Chromatographie und Massenspektrometrie

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Die Anwendung von Kobaltnitrat als analytisches Reagens

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Die Anwendung von Mikroverfahren bei der Lebensmitteluntersuchung

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Die kombinierte Anwendung von Gaschromatographie und Massenspektrometrie

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