新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构.先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备.结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积.     

椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下大面积金刚石膜的沉积

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为9 kW,沉积压力为1.7 ×104 Pa和不同的气体流量条件下制备了金刚石膜.利用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征.实验结果表明,利用椭球谐振腔式MPCVD装置能够在较高的功率下进行大面积金刚石膜的沉积;在高功率条件下,较高质量的金刚石膜的沉积速率可以达到4 ～5 μm·h-1的水平,而气体的流量则会显著影响金刚石膜的品质及其沉积速率.     

环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下沉积高品质金刚石膜

介绍了自行研制的环形天线-椭球谐振腔式高功率MPCVD装置的结构特点,展示并研究了新装置在高功率条件下的放电特性.在10.5 kW的高微波输入功率下成功制备了直径50 mm,厚度接近1 mm的高品质自支撑金刚石膜.在真空泄漏速率约2.5 ×10-6 Pa·m3/s的条件下金刚石膜的生长速率达到6μm/h,金刚石膜厚度偏差小于±2.1;.抛光后的金刚石膜红外透过率在6.5～25μm范围内接近71;;紫外透过率在270 nm处超过50;,金刚石膜样品的光学吸收边约为225 nm;通过紫外吸收光谱计算的金刚石膜样品中的氮杂质含量约为1.5 ppm;金刚石膜的拉曼半峰宽小于1.8 cm-1.     

微波等离子体下GaN的分解与纳米金刚石膜的沉积

采用微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术系统地研究了GaN的分解机制.结果表明微波等离子体富氢环境促进了GaN的分解反应,分解过程由表面缺陷开始,向侧面扩展,最后沿氮极性面进行;氢等离子体中通入少量氮气能够显著抑制GaN的分解,在此基础上采用两步生长法成功实现在GaN上纳米金刚石膜的直接沉积.     

线形同轴耦合式微波等离子体CVD法制备金刚石薄膜

线形同轴耦合式微波等离子体CVD装置是一种利用微波天线产生轴向分布的等离子体柱的新型微波等离子体CVD装置.由于它产生的等离子体是沿微波天线分布的,因而可避免石英管式、石英钟罩式以及不锈钢谐振腔式微波等离子体CVD装置中等离子体的分布容易受到金属工件位置干扰的缺点.本文将首先讨论线形同轴耦合式微波等离子体CVD装置的工作原理,其后介绍利用此装置进行的金刚石薄膜沉积实验的初步结果.实验结果表明,利用线形同轴耦合式微波等离子体CVD装置,可在金属衬底上沉积出质量较好的金刚石薄膜.     

MPCVD金刚石薄膜微波功率和沉积压力匹配性研究

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备的高质量金刚石在很多领域均有广泛应用前景。本研究采用9 kW微波功率,分别在13 kPa、14 kPa、15.5 kPa、17 kPa的腔室压力下进行薄膜沉积实验,发现在15.5 kPa、17 kPa的腔室压力下沉积的薄膜在中心区域出现异常生长情况,具体表现为中心存在明显的阶梯式凸起。为揭示薄膜中心出现异常沉积的原因,使用SEM和Raman分析薄膜表面形貌和质量,通过数值模拟进行沉积过程建模计算和分析功率密度和流场分布。结果表明在相同功率下,提高腔室压力,压缩等离子体,因平均自由程较短,扩散能力不足,将导致衬底中心区域比边缘区域更易密集生长,金刚石薄膜中心区域出现明显的阶梯。同时,薄膜整体的生长速率、均匀性、质量均会在超过压力极值后降低。     

微波等离子体化学气相沉积设备微波系统的仿真优化与验证

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法产生的等离子体密度高,材料外延生长过程可控性好且洁净度高,是制备高质量金刚石膜的重要方法.基于谐振腔理论和三维全波电磁场仿真,对MPCVD设备微波系统中谐振腔、模式转换器、样品托等影响微波传输效率及电场分布形态的部件进行设计和优化,并通过对微波传输系统关键参量的测试和监控,研究系统调试变量对金刚石外延生长的影响.基于自研的MPCVD设备,实现较高品质金刚石膜的合成,金刚石有效生长区域为?50 mm圆面,外延生长速度10～25μm/h,单晶样品的表征结果显示合成的金刚石透光率接近理论值,材料的结晶程度良好,氮、硅等杂质含量较低.     

直流电弧等离子体区域电弧分布特征对自支撑金刚石膜性质的影响

直流电弧等离子体喷射法制备自支撑金刚石膜时,电弧区域可分为弧心、弧干和弧边三个区域.本文运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光Raman光谱、正电子湮没寿命谱(PAL)和力学性能实验机研究了同一块自支撑金刚石膜不同区域的生长面形貌、晶体取向、内应力、空位缺陷和断裂强度.结果表明:随着与直流电弧等离子体弧心距离增加金刚石膜生长更稳定,(220)取向晶粒减少,平均空位缺陷减少,内应力和断裂强度呈现先增大后减小的趋势.     

钟罩式硅烷反应器内流动与传热的数值模拟

针对硅烷热分解生产多晶硅的过程,建立了基于动量、质量、能量同时传递并耦合硅烷热分解反应的硅烷-氢气化学气相沉积模型,采用计算流体力学方法分析了传统钟罩式硅烷反应器内的流场、温度场和浓度场.针对普通反应器内存在的死区以及沉积速率不均匀的问题,提出了新型的带出气筒的反应器结构,并对结构进行了数值模拟.计算结果表明,与普通钟罩式硅烷反应器相比,新型反应器的流场、温度场以及硅烷浓度分布更加合理,有效减小了反应器内的漩涡,缓解了气体在进出口间的“短路”现象,使硅棒表面的沉积速率更加均匀.     

磁控直流等离子体炬多耦合场的三维数值模拟

在磁控直流等离子体炬中,等离子体的流动传热受到外磁场、内部电场和感应磁场的共同作用,形成了“电-磁-流-热”等多场耦合.根据炬内的多场耦合关系,建立三维磁流体动力学模型,应用二次开发的FLUENT软件对炬内的多耦合场进行三维数值模拟,得到等离子体在炬内的温度场、速度场、电流密度场以及炬出口处的温度和速度分布.结果表明,炬内的多耦合场具有明显的三维特征.     

多晶硅化学气相沉积反应的三维数值模拟

建立了多晶硅化学气相沉积反应的三维模型,同时考虑质量、能量和动量传递,利用CFD软件对炉内的流动、传热和化学反应过程进行了数值模拟,并分析了硅沉积速率、SiHC13转化率、硅产率以及单位能耗随H2摩尔分数的变化规律.结果表明:计算结果与文献数据吻合较好;随着硅棒高度的增加,硅沉积速率不断增大;最佳的进气H2摩尔分数范围为0.8 ～0.85.     

微波等离子体化学气相沉积制备SiCN结晶膜及SiCN微米棒阵列

本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统,以CH4, H2, N2作为源气体,以Si棒作为Si源,在Si衬底上制备出了SiCN结晶及SiCN微米棒阵列.样品的形貌由场发射扫描电子显微镜(SEM)表征分析.用X射线光电子谱(XPS)、Raman散射谱及X射线衍射(XRD)对样品的键合状态及结构进行表征,结果表明,所得到的SiCN薄膜是一具有新的六方结构的三元化合物.     

流态化多晶硅化学气相沉积过程的数值模拟

利用基于欧拉-欧拉两相流模型,建立硅烷热分解的均相和非均相反应模型,模拟了二维流态化的多晶硅化学气相沉积过程,以及硅烷、硅烯和硅沉积速率在反应器中的分布规律.模拟结果表明多晶硅的沉积主要发生在流化床中的密相区及气泡的周围,浓度相对较小的硅烯非均相反应对多晶硅沉积的贡献约为硅烷的10;.分析了硅烷入口浓度和反应温度对硅沉积速率及转化率的影响,模拟的硅沉积速率与文献中的实验数据做了比较.     

氧气流量对MPCVD制备微/纳米双层金刚石膜的影响

应用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,以CH4/H2/Ar为主要气源,成功制备出了微/纳米双层金刚石膜.同时,在纳米膜层生长过程中,通过添加O2辅助气体,研究了不同O2流量对微/纳米金刚石膜生长的影响.结果表明,当O2流量在0 ～ 0.8 sccm范围时,所获得的金刚石膜仍为微/纳米两层膜结构;当氧气流量增加到1.2 sccm时,金刚石膜只有一层微米膜结构;而O2流量在0～ 1.2 sccm范围时,纳米层晶粒尺寸及品质与氧气流量成正比例关系.表明适量引入O2可以促进纳米层晶粒长大和提高膜品质.另外,当O2流量为0.8 sccm,所制备的微/纳米金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高.     

螺旋波等离子体化学气相沉积法制备纳米碳化硅薄膜

采用螺旋波等离子体化学气相沉积 (HWP-CVD)技术在Si(100)和石英衬底上合成了具有纳米结构的碳化硅薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外透射(FTIR)和原子力显微镜(AFM)等技术对所制备薄膜的结构、组分和形貌进行了分析,利用光致发光技术研究了样品的发光特性.分析表明,在700℃的衬底温度和1.33Pa的气压条件下所制备纳米SiC薄膜的平均颗粒度在3nm以下,红外透射谱主要表现为Si-C吸收.结果说明HWP-CVD为制备高质量纳米SiC薄膜的有效技术,所制备样品呈现出室温短波长可见发光特性,发光谱主峰位于395nm附近.     

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.     

沉积温度对等离子体化学气相沉积制备硅氧薄膜微结构的影响

利用13.56 MHz的射频等离子体化学气相沉积设备(RF-PECVD)在不同沉积温度(50～400℃)下制备了一系列氢化硅氧(SiOx:H)薄膜材料,并研究了薄膜材料性能与微结构的变化规律.随着沉积温度的增加,薄膜内的氧含量(CO)下降,晶化率(XC)也下降,折射率(n)上升,此外,薄膜的结构因子(R)下降,氢含量(...     

微波等离子体化学气相沉积制备碳氮晶体薄膜

利用微波等离子体化学气相沉积系统 ,以甲烷、氮气和氢气作为气源 ,在Si( 1 0 0 )衬底上成功地制备出了碳氮晶体薄膜 ,并对两种衬底温度下的薄膜性质进行了比较。用高分辨率场发射扫描电子显微镜观察薄膜 ,可以看出晶型完整 ,结构致密 ,结晶质量较好。X射线能谱证明了碳氮是以C─N和CN共价键的形式存在 ,氮碳元素的原子比均为 1 .3。X射线衍射确定出在衬底温度为 90 0± 1 0℃时薄膜样品的主要晶相成份是α C3N4,β C3N4,赝立方C3N4,立方C3N4和一个未知相 (面间距d =0 .4 0 0 2nm) ,而在 95 0± 1 0℃时薄膜样品的主要晶相成份是α C3N4,β C3N4,赝立方C3N4,类石墨C3N4和一个未知相 (面间距d =0 .3 984nm)。喇曼光谱分析也证实了薄膜中主要存在α C3N4,β C3N4相     

基于温和等离子体CVD的非晶硅薄膜的制备与钝化研究

采用容性放电模式(E-mode)的电感耦合等离子体化学气相沉积技术(ICPCVD),以硅烷( SiH4)和氢气(H2)作为气源,通过改变沉积气压来制备氢化非晶硅薄膜(a-Si:H).采用少子寿命测试仪(Sinton WCT-120)研究薄膜在n型单晶硅片表面的钝化效果.并通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)进一步表征薄膜的氢含量、微结构因子和表面形貌.结果表明,气压偏低或者偏高都会影响薄膜质量,生成多孔隙的薄膜,从而影响薄膜的钝化性能.最优沉积气压为65 Pa,并进一步优化少子寿命到445 μs,复合速度减小到48 cm/s,隐开路电压接近700 mV.