色氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌荷移反应的研究

用分光光度法研究了色氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDBQ)的荷移反应。由实验得知,在硼砂缓冲溶液中,40℃水浴加热30min,两者可生成稳定的1∶2型荷移络合物。此络合物的λmax=341nm,表观摩尔吸光系数ε=1.4×105L·mol-1·cm-1,浓度在2—12μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在98.73%—101.7%之内,相对标准偏差在3.2%以内。     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件.结果表明:在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1:1络合物,室温下至少稳定4h.荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1-20mg·L-1范围内符合比耳定律.基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%-101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10).     

氨基酸与四氰代苯醌二甲叉的荷移反应的研究

本文用分光光度法研究了 6种氨基酸与四氰代苯醌二甲叉 (简称TCNQ)之间的荷移反应。测定了配合物的不稳定常数 ,讨论了配合物的组成。考察了形成配合物的影响因素 ,确立了最佳反应条件 ,并测定了味精中谷氨酸钠的含量 ,结果令人满意     

牛磺酸与对苯醌的荷移反应

用分光光度法研究牛磺酸与对苯醌的荷移反应.实验表明,牛磺酸与对苯醌在pH 8.5的三酸缓冲溶液中,90℃水浴加热20min,可生成稳定的荷移络合物.荷移络合物的组成比为2∶1,最大吸收波长λmax=339nm,表观摩尔吸光系数ε=5.9×104L/mol·cm,在4-180μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96....     

荷移分光光度法测定缬氨酸

用分光光度法研究缬氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉(TCNQ)的荷移反应.确定以pH=9.2的三酸缓冲溶液为介质,在50C的水浴中加热30min,形成稳定的络合物,其λmax=417nm,表观摩尔吸光系数ε=7.8×103L·mol-1·cm-1,在1-9μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96.7％-102.7％,相对标准偏差小于2.9％.     

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。     

L-酪氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-酪氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应 ,生成稳定的 2∶ 1络合物 ,其 λmax=348nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5× 10 3 L·mol-1·cm-1,在 1.2 5— 12 .5 μg· m L-1的范围内符合比耳定律 ,用于测定药物样品含量 ,与文献方法测定结果一致 ,回收率 99.7%— 10 0 .2 % ,相对标准偏差在 1.5 %以内     

氧氟沙星与氯冉酸的荷移反应

研究了氧氟沙星与氯冉酸(chloranilic acid)的荷移反应,确定了形成电荷转移络合物的最佳条件.在丙酮-甲醇介质中,电子给体氧氟沙星和电子受体氯冉酸于室温下即可形成1:1的荷移络合物,在其最大吸收波长520nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.36×104L·mol-1·cm-1,氧氟沙星浓度在8.68-200μg·mL-1范围内符合比耳定律,对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品氧氟沙星片进行了含量测定,回收率在97.9%-100.5%之间,方法的相对标准偏差小于1.13%.     

胱氨酸的光学性质及其应用研究

用分光光度法研究了胱氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1.4-对苯醌反应后发生的光谱性质.实验结果表明,在硼砂缓冲溶液中,在50℃水浴中反应30min可获得稳定的1:1的络合物,其λmax=342nm,表观摩尔吸光系数ε=8.46×103L·mol-1·cm-1,线性范围为2-20μg/mL.该法用于测定了胱氨酸片中胱氨酸的含量,结果与文献方法一致,回收率为101.8%-102.5%.     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

四氯苯醌荷移反应分光光度法测定洛美沙星

研究了在pH 6.86磷酸标准缓冲溶液中,电子给体洛美沙星与电子受体四氯苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质.用摩尔比法和平衡移动法测定络合物的组成比为1∶1.洛美沙星的浓度在0-17mg/L范围内符合比耳定律,r=0.9999.在测定波长336nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为1.22×104L·mol-1·cm-1.方法用于洛美沙星胶囊的测定,其回收率为99.1％-102.3％,6次测量相对标准偏差为1.5％-2.1％.     

缬氨酸的荷移分光光度法测定

研究了缬氨酸与四氯对苯醌(TCBQ)的荷移反应,确立了荷移反应的最佳条件。实验表明,在水溶液中,两者在50℃水浴中恒温70min,即可形成2∶1型的稳定络合物,其最大吸收波长λmax=350nm,表观摩尔吸光系数ε=4.7×104L·mol-1·cm-1,在0—6.7μg/mL范围内符合比耳定律,方法的相对标准偏差小于1.2%。方法对样品含量测定,结果与文献方法一致。     

荷移分光光度法测定醋酸氯己定

通过醋酸氯己定与红紫素的荷移反应来测定制剂中醋酸氯己定的含量,是利用分光光度法进行测定的。反应在乙醇-丙酮介质中进行,反应物的最大吸收波长为545 mn,表观摩尔吸光系数为1.54×10~4 L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为0.89％(n=6),药物浓度在0-45 mg·L-1范围内呈线性关系;此方法简便易行,条件易于控制,灵敏度高,对样品的测定结果令人满意。     

荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1：2型荷移络合物,该络合物的λmax=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%（n=6）,回收率为98.2%—101.6%。     

Spectrofluorimetric Determination of Fluoroquinolones in Honey with 2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone in the Presence of β-cyclodextrin

A simple and sensitive spectrofluorimetric method was developed for the determination of four fluoroquinolone antibacterials namely norfloxacin (NOR), ofloxacin (OFL), ciprofloxacin (CIP) and gatifloxacin (GAT) in honey through charge transfer (CT) complex formation with 2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ), and then the inclusion complexes of FQs-DDQ with β-cyclodextrin (β-CD) were formed, which resulted in drastic fluorescence enhancement. The effect of several parameters including the concentration of reactants, reaction temperature, time and ultrasonic treatment on the efficiency of the proposed method involving CT reaction and inclusion interaction was systematically investigated. Under the optimum conditions, the limits of detection (LODs) for four FQs in honey varied from 11.6 to 15.4 μg/kg (signal-to-noise ratio (S/N)?=?3). The intra- and interday relative standard deviations (RSDs) were 1.6–4.0 % (n?=?5) for four FQs. The calibration graph was linear from 42.8 to 1346.8 μg/kg with correlation coefficients not less than 0.9905. The recoveries of four FQs at three different spiked concentrations in honey samples ranged from 80.9 % to 92.8 %. The results indicated that the method was successfully applied for analyzing FQs in honey.     

琥乙红霉素与茜素的荷移反应及其测定

琥乙红霉素与茜素在水 -乙醇介质中反应 ,生成电荷转移络合物 ,最大吸收波长为 5 46 nm,表观摩尔吸光系数为 9.91× 10 3 L· mol-1·cm-1。以等摩尔连续变换法和斜率比法测得荷移络合物的组成比为1∶ 1,稳定常数是 1.6× 10 4。浓度在 0— 80 mg/ L范围内服从比耳定律。 6次测定结果的相对标准偏差为1.4 1%。测定了琥乙红霉素样品中有效成分的含量 ,与文献结果基本吻合 ,回收率在 97.0 %以上     

荷移分光光度法测定盐酸精氨酸注射液的含量

盐酸精氨酸与四氯苯醌在硼砂溶液中 ,5 0℃下反应 1 2 0 min可获得 1∶ 1稳定的电荷转移络合物 ,其λmax=35 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .2 6× 1 0 4L·mol-1 · cm-1 ,线性范围为 0— 1 0 μg/m L。测定了盐酸精氨酸注射液的含量 ,结果与文献方法一致 ,回收率在 1 0 0 .0 %— 1 0 0 .3%之间 ,相对标准偏差小于 0 .70 %。     

甲氧苄啶与茜素红的荷移反应及其测定

建立了一种测定甲氧苄啶的荷移分光光度法。甲氧苄啶与茜素红在水-乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在528nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是5.71×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是1.4×105。药物浓度在0—50mg/L范围内服从比耳定律。当甲氧苄啶浓度为25mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为0.86%。利用本法测定了甲氧苄啶制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果吻合,回收率在97%以上。