Elektrophorese im tr?gerfreien Pufferstrom

Zusammenfassung Es wird die Konstruktion einer Trennkammer für die kontinuierliche Ablenkungselektrophorese im trägerfreien Pufferstrom mitgeteilt. Das besondere Kennzeichen unseres Gerätes ist die nicht ebene Trennkammer und die konstruktive Zusammenfassung der Elektroden in einem Block. Durch diese Bauweise wird eine handliche, mechanisch stabile Trennkammer großer Präzision gewährleistet. Darüber hinaus kann durch den Austausch der Kammerteile der Aufbau von Trennkammern verschiedener Dimensionen und Formen bewirkt werden.

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Electrophoresis in a carrier-free buffer-streamII. A modified separation chamber

A separation chamber for continuous electrophoresis in a free flowing buffer curtain is described. The feature of our construction is the non-planar separation chamber and the assemblage of the electrodes within a constructive unit, the electrode block. This effects a handy and mechanically stable device. Furthermore, it enables the set-up of separation chambers of different size and shape, simply by the exchange of the chamber units.

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I. Mitt.: Z. Physiol. Chem. 351, 865 (1970).

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Herrn Feinmechanikermeister W. Seyl danken wir für seine konstruktive Mitarbeit.     

Absolutberechnung der Normalfrequenzen des Hydrogendifluoridions

Zusammenfassung Mit Hilfe eines einfachen quantenmechanischen Näherungsansatzes wird versucht, Bindungsabstände und Normalfrequenzen des Hydrogendifluoridions sowie des entsprechenden deuterierten Ions zu berechnen. Hierbei wird die Elektronenwechselwirkung der beiden Fluoridionen untereinander durch einen der Statistik entlehnten Ausdruck berücksichtigt. Die Methode liefert für die Abstände gute, für die Normalfrequenzen durchaus befriedigende Ergebnisse.

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On the basis of a quantum mechanical treatment the bond distances and the normal frequences of the hydrogen difluoride ion and its deuterated analogue are calculated. The electronic interaction of the two fluoride ions is approximated by a statistical calculation. The results are in fairly good agreement with the experimental values.

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Résumé Sur la base d'un traitement quantique simple, le calcul des distances de liaison et des fréquences normales est tenté pour l'ion de bifluorure d'hydrogène et son analogue deutéré. L'intéraction électronique des deux ions fluorures est approximée au moyen d'un calcul statistique. Les résultats sont en très bon accord avec les valeurs expérimentales.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Gewährung eines Stipendiums an Karl Hensen.     

Integrale Langzeitmethode zur Bestimmung von Stickstoffoxid-Immissionen

Zusammenfassung Die aktuelle Diskussion über die Ursachen des Waldsterbens macht eine Immissionskontrolle großer Gebiete in bezug auf Stickstoffoxide notwendig. Es wird eine neue Summationsmethode auf der Basis einer Ker zenmethode zur Bestimmung zweiwöchentlicher bis monatlicher Stickstoffoxidbelastungen beschrieben. Dabei wird der Atmosphäre ein mit Diphenylamin imprägniertes Papier ausgesetzt; die in der Luft vorhandenen Stickstoffoxide reagieren mit dem Amin zu Nitrosamin, dessen Konzentration im Labor bestimmt wird. Mit dieser Methode gewonnene Werte korrelieren sehr gut mit jenen, die mit apparativen Methoden (wie Chemiluminescenz) gewonnen wurden.

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Summation method for monitoring nitrogen oxide immissions

Summary As an result of the discussion about the reason of forest damage, monitoring of nitrogen oxide immissions is necessary. A method is described which allows to determine atmospheric nitrogen oxide levels of large areas monthly or twice a month. The paper candle method was used for a reaction where exposed diphenylamine reacts with the nitrogen oxides to diphenylnitrosamine, which could be easily determined in the laboratory. It was found that this candle method correlates very well with measurements by more sophisticated procedures, such as chemiluminescence.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionen analytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir J. Stubenrauch, R. Sommer und E. Nadschläger vom Amt der OÖ-Landesregierung. D. Klockow danken wir für eine fruchtbare Diskussion, dem Jubiläumsfond der Österreichischen Nationalbank für die Anschaffung eines Photometers.     

Thermometrische Redoxtitrationen

Zusammenfassung Die großen Reaktionswärmen der Redox-Prozesse erlauben genaue Endpunktbestimmungen durch thermometrische Titration auch im Bereich kleiner Konzentrationen der Vorlage. An Hand ausgewählter Systeme wird die Anwendung der thermometrischen Methode auf Redoxtitrationen diskutiert und eine zur Titration sowohl mit diskontinuierlicher als auch kontinuierlicher Reagenszugabe geeignete Versuchsanlage wird beschrieben.

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Summary The large heats of reaction of redox processes permit accurate endpoint determinations by means of thermometric titration, even at low concentrations. The application of the thermometric titration method to various types of redox reactions has been discussed and a suitable apparatus for both continuous and discontinuous reagent addition has been described.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln aus dem Forschungsfonds des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute gefördert, wofür wir an dieser Stelle danken möchten. Fräulein K.Lenz danken wir für die Durchführung der Messungen. Die Titrationsapparatur wurde in den Werkstätten des Instituts hergestellt. Für die sorgfältige Ausführung danken wir dem Werkstattleiter, Herrn J.Thome, und seinen Mitarbeitern.     

Copolymerisation von Itaconsäuredialkylestern mit Styrol

Zusammenfassung Die radikalische Copolymerisation von sechs verschiedenen Itaconsäuredialkylestern mit Styrol bei 60 °C wird untersucht. Aus den UV-spektroskopisch ermittelten Zusammensetzungen der Copolymeren werden die Copolymerisationsparameter und dieQ- unde-Werte nachAlfrey undPrice berechnet und diskutiert.

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Summary The radical initiated copolymerization of six different dialkyl esters of itaconic acid with styrene was investigated at 60 °C. The composition of the copolymers was determined by UV-spectroscopy; theQ- ande-values according toAlfrey andPrice were calculated and discussed.

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Die Arbeit wurde vom Fonds der chemischen Industrie durch die Überlassung von Mitteln zur Gerätebeschaffung unterstützt, wofür wir verbindlichst danken.     

Serumeiwei?-Elektrophorese auf Celluloseacetatstreifen und ihre quantitative Auswertung mit Hilfe des Autoanalyzers

Zusammenfassung Zur Serumeiweißelektrophorese wird eine Kammer beschrieben, die zur Aufnahme einer besonders hohen Anzahl von Celluloseacetat-Streifen geeignet ist. Die Serumproteine werden nach der Elektrophorese mit Procion-Brillantblau RS angefärbt, einem Farbstoff, der sich direkt an die Peptidgruppen bindet. Die Streifen werden in die fünf hauptsächlichen Proteinbanden zerschnitten, der Farbstoff wird eluiert und die optimale Dichte mit Hilfe des Autoanalyzers ausgewertet. Eine Albumin-Eichkurve kann für alle Fraktionen benutzt und die Werte direkt in g/100 ml abgelesen werden. Die Ergebnisse sind gut reproduzierbar, und das Verfahren scheint mindestens ebenso genau wie die bisher benutzten Methoden zu sein.

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Summary A special electrophoresis tank was constructed for the large-scale handling of cellulose acetate strips. Serum proteins were stained after electrophoresis with Procion Brilliant Blue RS, a dye that combines directly with the peptide structure being covalently bound. The strips were cut up into their five main protein bands, the dye was eluted and its optical density measured and recorded with the Autoanalyzer. An albumin calibration graph serves all fractions and the values can be read off directly in g/100 ml. The method has good reproducibility and appears to be as exact if not better than methods hitherto in use.

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Die Arbeit kann nieht abgeschlossen werden, ohne daß wir unseren Dank R. H. Powell, Esq., der Shandon Scientific Co. (London), aussprechen, der uns in so hervorragender Weise durch die Herstellung des Elektrophoresegerätes unterstützt hat. Weiterhin danken wir der Hilfe Lt. Col. A. M. Watt's, T. D., R. A. M. C. der No. 1 Base Transfusion Unit, der uns die Normalsera freundlichst zur Verfügung stellte. Was die technische Hilfe anbelangt, so sind wir unseren technischen Assistenten, vor alien Miss M. Barthen, ZU Dank verpflichtet. Der Teohnicon Company, Chertsey, England, sei auch für großes Entgegenkommen und die leihweise Überlassung von Geräten gedankt, ohne die diese Arbeit nicht hätte ausgeführt werden können.     

Bestimmung einiger Metallionen mit Pyridin-2,6-dicarbons?ure mit Hilfe der Differenzspektrophotometrie

Zusammenfassung Die Anwendbarkeit einer spektrophotometrischen Differenzmethode auf die Bestimmung von Eisen, Kobalt, Mangan, Silber und Vanadium mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure wurde untersucht. Die Bestimmungen von Eisen und Kobalt können sehr selektiv ausgeführt werden. Für beide Elemente werden ausgearbeitete Analysenvorschriften gegeben.

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Summary A spectrophotometric difference method was applied to the determination of iron, cobalt, manganese, silver and vanadium with pyridine-2,6-dicarboxylic acid. Highly selective procedures for iron and cobalt are described in detail.

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Ein Teil dieser Arbeit ist im Institut für Spektrochemie und angewandte Spektroskopie während eines Aufenthaltes des erstgenannten Autors in Dortmund zustande gekommen. Prof. Dr. H. Specker und Dr. H. Hartkamp danken wir für ihre Mitarbeit und wertvollen Ratschläge. Der Niederländischen Organisation für reinwissenschaftliche Forschung danken wir sehr für ein Reisestipendium.Den Herren J. C. Kraak, R. Oostervink, J. Gerritsen und H. Jongsma danken wir für die genaue Durchführung vieler Experimente.     

Bestimmung von Acidit?ts- und Basizit?tskonstanten durch Linearisierung potentiometrischer Titrationskurven

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung thermodynamischer Aciditäts- bzw. Basizitätskonstanten beschrieben. Die potentiometrische Titrationskurve wird unter iterativer Einrechnung des Aktivitätskoeffizienten und mit einer ohne Aktivitätskoeffizienten berechneten Aciditätskonstante linearisiert. Aus der nach der Methode der minimalen Summe der Fehlerquadrate ermittelten wahrscheinlichsten Gerade ergibt sich mittelbar die Aciditäts- bzw. Basizitätskonstante. Das Verfahren ist auch für gemischte Lösungsmittelsysteme geeignet, wenn die Dielektrizitätskonstante groß genug ist, um Assoziatbildung zu verhindern. Die Genauigkeit des Verfahrens (als Standardabweichung) liegt bei ca. 0,01 pK-Einheiten.

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Determination of acidity and basicity constants by linearised potentiometric titration curves

A method for determination of thermodynamic acidity constants is described. The potentiometric titration curve will be linearised with an iterative procedure for activity coefficients and an assumption for acidity constant calculated without activity coefficients. From the straight line given by least square analysis the acidity constant is computed. The described method is also useful in mixed solvents if the dielectric constant is large enough to prevent ion association. The precision is in the order of 0.01 pK-units (standard deviation).

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel. Frau E. Koch danken wir für die gewissenhafte Mitarbeit bei den Messungen.     

Zur Optimierung der emissionsspektrometrischen Mineralienanalyse

Zusammenfassung Nach der Diskussion verschiedener Methoden zur schnellen Analyse mineralischer Stoffe mit der Emissionsspektrometrie im lichtoptischen Bereich wird über Verbesserungen an einem Verfahren mit Aufschlu\ und nachfolgendem Herstellen einer Pastille berichtet. Die Wahl geeigneter Bezugs- und Analysenlinien wird diskutiert und ein Verfahren zur Eichung des Gerätes mit synthetischen Substanzgemischen geschildert. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung mit Probenaufbereitung, Aufschlu\, Vermahlen mit Graphit, Herstellen eines Pre\lings und zweimaliger spektrometrischer Untersuchung liegt bei etwa 6 min.

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Summary Different methods for the rapid analysis of mineral substances by emission spectrometry in the visible region are discussed and improvements are reported for a method employing decomposition and subsequent preparation of a pellet. The selection of suitable reference and analysis lines is discussed and a procedure is described for the calibration of the apparatus by means of synthetic mixtures of substances. The time required for a single determination inclusive of sample preparation, decomposition, grinding together with graphite, preparation of a pellet and two spectrometric examinations is about 6 min.

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Den Herren A. Bellmann, H. Brück und L. Krämer danke ich für Anregungen und sorgfältige Ausführung von Versuchen.     

Spektralphotometrische Bestimmung von Spurenelementen der Schwefelwasserstoffgruppe mit Natriumpyrrolidindithiocarbamidat

Zusammenfassung Es werden photometrische Bestimmungsmethoden für Spurenbestimmung von Antimon und Zinn in unlegiertem Stahl und Eisen mitgeteilt. Die beiden Elemente werden entweder als Sulfide oder mit einer modifizierten Blumenthalschen Trennung von der Hauptmenge des Eisens abgetrennt und mit NaPyDTC und Chloroform extrahiert. Der PyDTC-Komplex wird anschließend direkt photometriert und der Gehalt einer Eichkurve entnommen. Reproduzierbarkeit und Empfindlichkeit der Bestimmungsmethoden sind sehr befriedigend, und sie haben sich über längere Zeit auch bei Serienanalysen gut bewährt.

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Summary A spectrophotometric method for determining trace amounts of Sb and Sn in iron and unalloyed steel is described. The two elements are separated from the bulk of iron by a sulphide precipitation or a modified separation after Blumenthal, followed by an extraction with sodium pyrrolidinedithiocarbamate and chloroform. The absorption of the yellowish complex in chloroform is measured directly. Sensibility and reproducibility of the method are very satisfactory.

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II. Mitteilung: Kovács, E., und H. Guyer: diese Z. 187, 188 (1962).

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Der Direktion der Georg Fischer Aktiengesellschaft (Schaffhausen) danken wir für die Bewilligung zur Veröffentlichung der vorstehenden Arbeit. Herrn W. Lüscher danken wir für die Ausführung der zahlreichen Extraktionen und photometrischen Messungen.     

Ger?te zur Messung der magnetooptischen Aktivit?t

Zusammenfassung Der Aufbau eines Gerätes zur Messung des Magneto-Circulardichroismus wird beschrieben. Durch eine Strahlumlenkung im Magnetfeld kann ein Elektromagnet ohne Durchbohren der Pole verwendet werden. Die Empfindlichkeit des Instruments beträgt etwa 0,66 · 10^–3 Grad Elliptizität, das maximale Magnetfeld 20 kGauss.Wir danken Herrn grad. Ing. H. Ebert für die Hilfe bei der Entwicklung und beim Bau der Apparatur.Der Stiftung Volkswagenwerk und der Deutschen Forschungsgemeinschaft gilt unser besonderer Dank für die großzügige finanzielle Förderung dieser Arbeit.     

Zur Genauigkeit flammenatomabsorptionsspektrometrischer Hauptkomponentenbestimmungen

Zusammenfassung Ausgehend von Reproduzierbarkeitsunterschieden bei Ein- und Zweistrahlmessungen wurden die Ursachen dafür durch Experimente unter annähernd gleichen Bedingungen mit dem Ein-/Zweistrahlspektrometer AAS 3 (Jenoptik Jena GmbH) aufgeklärt. Geringe Verstärkungsgrade ergeben bei Kupfer-, Kobalt- und Eisenbestimmungen im Ein- oder Zweistrahlbetrieb keine signifikanten Präzisionsunterschiede. Hohe Verstärkungsgrade führen bei Einstrahlmessungen zu präziseren Resultaten. Durch Fehlerauflösung und statistische Versuchsplanung wird nachgewiesen, daß bei Zweistrahlmessungen zusätzliche Rauschanteile durch das Meßprinzip (Vergleichspannung, Recombiner) die relative Standardabweichung verschlechtern können.

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On the accuracy of the flame-atomic-absorption-spectrometric determination of main componentsPart 6. Comparison between single-beam and double-beam measurements

Summary Starting from differences in the precision between single- and double-beam measurements, the reason for this fact was explained by means of experiments with the SB-DB spectrometer AAS 3 (Jenoptik Jena GmbH) under rather similar conditions. A low degree of amplification causes no differences between SB and DB determinations of copper, cobalt and iron, respectively. A high degree of amplification effects a better precision in the SB mode. Resulting from error analysis and design of experiments we found supplementary noise sources in the DB mode caused by the voltage of comparison and the recombiner.

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Teil 5: siehe [5]

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Den Herren D. Böwe, M. Heynisch und D. Hofmann danken wir für wertvolle Anregungen und Hinweise zu dieser Arbeit sowie Frau R. Orlamünder und Frl. H. Pasternak für die sorgfältige Ausführung eines Teils der aufwendigen Messungen. Den Herren Dr. sc. Meißner und Schüttig im Bezirkskrankenhaus Dresden-Friedrichstadt danken wir für die Bereitstellung eines weiteren AAS3 für ergänzende Messungen.     

Thermal diffusivity of polymers

Summary The thermal diffusivity of a homologous series of polymethylmethacrylates in the molecular weight range 2· 10²–10⁶ was investigated. The thermal diffusivity shows several transitions: The main glass transition and a transition from one liquid phase to another one. The decrease of the thermal diffusivity in the glass transition range is discussed. The two transitions are explained as caused by blocks of syndiotactic and isotactic segments contained in the atactic structure.

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Zusammenfassung Die Temperaturleitfähigkeit einer homologen Reihe von Polymethylmethacrylaten des Molekulargewichtsbereichs 2·10²–10⁶ wurde gemessen. Die Temperaturleitfähigkeit zeigt mehrere Übergänge: Die Glasumwandlung und einen Übergang von einer flüssigen Phase in eine andere. Die Abnahme der Temperaturleitfähigkeit im Einfrierbereich zum Glas wird diskutiert. Der Übergang im flüssigen Bereich wird mit Anteilen syndiotaktischer und isotaktischer Blöcke erklärt, die in der ataktischen Struktur vorkommen.

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HerrnD. Ziegler sind wir für die sorgfältige Durchführung der Messungen zu sehr großem Dank verpflichtet.

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Dem Verband der Chemischen Industrie danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.