Fünf Jahre organische Ultramikro-Elementaranalyse in einem Industrielaboratorium

Zusammenfassung Seit mehreren Jahren haben sich im Untersuchungslaboratorium der BASF entwickelte Methoden zur Bestimmung von C, H, N, O, S, P, Si und den Halogenen mit Einwaagen unter 1 mg im Routineeinsatz bewährt. Die Methoden sind kaum aufwendiger als die bisher verwendeten Mikromethoden und von gleicher Genauigkeit. Damit ist für Routineanalysen abermals eine Verringerung der Einwaage um eine Zehnerpotenz gelungen.

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Five years of organic ultramicro ultimate analysis in an industrial laboratory

Summary The methods developed in the research laboratory of the BASF for determining C, H, N, O, S, P, Si and the halogens, employing a sample below 1 mg, have proven their worth in routine work. These procedure are hardly more consuming than the micro methods employed previously and they exhibit the same precision. They permit the successful use of smaller samples (by one power of ten) in routine analyses.

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Herrn Professor Dr.Bernhard Timm zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Zweij?hrige Erfahrung in der Routineanalyse mit einem C-N-H-Automaten

Zusammenfassung Unsere Erfahrungen bei der Routineanalyse von festen und flüssigen Verbindungen, die z.B. D, F, Cl, Br, J, S, Se, Cr, W, P, Bi, Si, Sn, Pb, Ti, B, Hg, Na, K, Cu, Ag, Au, Fe oder Ni enthalten, mit einem Automaten, der in einem. 10 min-Cyclus die Prozentgehalte von C, N und H. ausdruckt, werden mitgeteilt.

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Summary This paper communicates our experiences in routine analyses of solid and liquid compounds, containing elements such as D, F, Cl, Br, J, S, Se, Cr, W, P, Bi, Si, Sn, Pb, Ti, B, Hg, Na, K, Cu, Ag, Au, Fe or Ni with an automatic instrument which prints out the percentages of C, N and H within 10 minutes.

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Die angegebenen Werte stellen den Standardfehler dar.     

New scheme for complete silicate analysis based on ion-exchange chromatography

Summary A new method has been developed for the quantitative separation and determination of Si, Ti, Al, total iron, Mn, Mg, Ca, Na, K and P in silicate rock samples. Silicate is decomposed by fusion with a mixture of boric acid and lithium carbonate and the melt is dissolved in 1 M hydrochloric acid. The diluted sample solution is loaded on a column of AG 50W, X-8 sulfonated polystyrene cation-exchange resin and the elements Fe, Mn, Ti, Al-Mg and Ca are eluted by stepwise changing eluting agents. Si and P are eluted together without retention and are spectrophotometrically determined in the effluent without any separation. The Al-Mg mixture is further separated by simple anion exchange in the same eluent system as used in the preceding cation-exchange chromatography. Na and K are accurately determined in an aliquot of the original sample solution without any separation by flame atomic absorption spectrometry. Recoveries of 10 major and minor elements are satisfactory. Results are quoted of the quantitative analyses of four standard rocks of the U. S. Geological Survey and Geological Survey of Japan.

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Neues Schema zur quantitativen Gesamtanalyse von Silicaten durch Ionenaustausch-Chromatographie

Zusammenfassung Eine neue Methode wurde entwickelt zur quantitativen Trennung und Bestimmung von Si, Ti, Al, Gesamt-Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K und P in Proben von Silicatgestein. Hierbei wird das Silicat durch Schmelzen mit einer Mischung von Borsäure und Lithiumcarbonat aufgeschlossen und die Schmelze in 1 M Salzsäure gelöst. Die verdünnte Lösung wird auf eine Kationenaustauschersäule (AG 50W, X-8, sulfoniertes Polystyrol) gegeben und die Elemente Fe, Mn, Ti, Al-Mg und Ca werden mit Hilfe von stufenweise variierten Elutionsmitteln eluiert. Si und P werden gemeinsam ohne Retention eluiert und ohne Trennung spektralphotometrisch im Eluat bestimmt. Al und Mg werden durch Anionenaustausch mit demselben Elutionssystem wie in der vorangegangenen Kationenaustausch-Chromatographie getrennt. Na und K können zuverlässig aus der ursprünglichen Lösung ohne Trennung mittels Flammen-AAS bestimmt werden. Die Wiederfindung für 10 Hauptund Nebenbestandteile ist zufriedenstellend. Das Verfahren wurde zur Analyse von vier Standardgesteinen des US Geological Survey und des Geological Survey of Japan angewendet.

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This work was in part supported by a Grant-in-Aid for Scientific Research (No. 60540364) from the Ministry of Education, Science, and Culture.     

Notiz zur Bestimmung von Spurenelementen in organischen Eisensalzen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Spurenelementen in organischen Eisensalzen mitgeteilt. Nach Oxydation der organischen Anteile mit Salpetersäure und Vanadium(V) als Oxydationskatalysator wird das Eisen mit Hydrazin reduziert. Cu, Pb, Ni und Zn werden kathodenstrahlpolarographisch, Mn wird photometrisch bestimmt. Die Nachweisgrenzen der Verfahren liegen bei 10^–4%.

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Summary A method is described for determining trace elements in organic iron salts. After oxidation of the organic content by wet decomposition using nitric acid and vanadium(V) as a catalyst, iron is reduced with hydrazine. Cu, Pb, Ni, and Zn are determined by cathode-ray polarography, Mn by photometry. Traces are detectable down to 10^–4%.

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Herrn Prof. Dr. C. Mahr zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Zur Analyse von Stahlsp?nen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzspektrometrie

Zusammenfassung Es wird über Versuche berichtet, die Analyse von Stahlspänen mit Hilfe der Röntgenfluorescenz durchzuführen. In Anlehnung an frühere emissionsspektrometrische Arbeiten werden Preßlinge aus Stahlspänen in industriellen Vakuum-Röntgenfluorescenzspektrometern untersucht. Mn, Cr, Si, Mo und einige andere Begleitelemente im Stahl konnten unter Benutzung des Eisens als innerem Standard bestimmt werden.

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Summary A report is given on experiments regarding the X-ray fluorescence analysis of steel chips formed into briquettes. Vacuum-path fluorescence apparatuses are used and the determination of Mn, Cr, Mo, Si and other elements in steel has been achieved. Fe is used as an internal standard.

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Herrn Prof. Dr. C. Mahr zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Zur emissionsspektrometrischen Analyse von Metallen

Zusammenfassung Es wird über Erfahrungen mit einem Pulververfahren ohne chemischen Aufschlu\ zur Untersuchung von Roh- und Mischereisenproben mit einem direktregistrierenden Spektrometer berichtet. Mangelnde Genauigkeit bei der Phosphorbestimmung und Analysenstörungen bei der Analyse von Mischereisen führten zur Entwicklung eines Pulververfahrens mit chemischem Aufschlu\, durch das die Analysengenauigkeit gesteigert und die Störungen beseitigt wurden.

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Summary The analysis of pig iron and mixer metal by a powder method using a direct reading optical emission instrument lead to inaccurate phosphorus results and disturbances in the case of mixer metal. These difficulties were overcome by oxidizing the powdered samples and fusing them with a suitable fluxing agent.

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Herrn H. Brück danke ich für Anregungen und gewissenhafte Ausführung von Versuchen.     

Multielement analysis of water residue: A PIXE measurement

Summary A multielement PIXE method has been developed to analyse water residue obtained by evaporation technique. In this analysis, 250 ml of water sample mixed with 200 mg of cellulose powder is evaporated on steam bath in a platinum dish. From the residue thus obtained standard pellets are made for proton irradiation to excite characteristic X-rays. Proton irradiations were performed with 2.5 MeV beams with 20 nA intensity and the characteristic X-rays were detected with a high resolution Si(Li) detector and processed by standard electronics. A synthetic standard of cellulose matrix for concentration calibration was prepared by adding different elements from atomic absorption standards and homogeneously mixing them with the matrix with methanol.Using the present methodology, for a 20 C irradiation, it is possible to analyse quantitatively 10–15 different elements (K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Sr, Pb, etc.) in water samples. The procedure thus developed has been applied to study the concentration profiles of heavy elements in the municipal water supplies in the city of Dhaka and the results are compared with recommended levels of heavy elements in drinking water. Various aspects of the method and the implications of the data reported here have been discussed.

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Multielement-Analyse von Wasserrückständen: PIXE-Messung

Zusammenfassung 250 ml des Wassers wurden mit 200 mg Cellulosepulver gemischt und eingedampft. Aus dem Rückstand wurden Tabletten für die Protonenbestrahlung gepreßt. Die Bestrahlung wurde mit 2,5 MeV und 20 nA durchgeführt; die charakteristischen Röntgenstrahlen wurden mit Hilfe eines hochauflösenden Si(Li)-Detektors gemessen und elektronisch aufgearbeitet. Synthetische Standards für die Cellulosematrix wurden aus AAS-Standards hergestellt (Mischung mit Methanol). Mit dem beschriebenen Verfahren konnten bei 20-C-Bestrahlung 10–15 verschiedene Elemente (K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Sr, Pb, u.a.) in Wasserproben bestimmt werden. Die Methode wurde zur Untersuchung der Konzentrationsprofile von Schwermetallen im Leitungswasser der Stadt Dhaka eingesetzt, die mit den für Trinkwasser empfohlenen Konzentrationen verglichen wurden. Verschiedene Gesichtspunkte des Verfahrens und der erhaltenen Resultate werden diskutiert.

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This research was supported in part by the International Atomic Energy Agency, Vienna, Austria     

Spektrophotometrische Bestimmung von Chrom(III) mit Pyridin-2,6-dicarbons?ure

Zusammenfassung Die Störungen der spektrophotometrischen Bestimmung von Cr^III mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure nach Hartkamp wurden in einer chemischen Weise beseitigt. Die Bestimmung von Cr^III in Anwesenheit der ungefähr 200fachen Menge Cu, Ni, Al, Mn, Zn oder Fe^III, und der 100fachen Menge Co konnte mit befriedigender Genauigkeit durchgeführt werden.

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Summary The interferences in the spectrophotometric determination of chromium(III) with pyridine-2,6-dicarbonic acid according to Hartkamp have been eliminated in a chemical way. Satisfactory results have been obtained in the determination of Cr^III in presence of a 200-fold excess of Cu, Ni, Al, Mn, Zn, or Fe^III and a 100-fold excess of Co.

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Die Autoren danken Frau A. Gijben-Daalder und Herrn G. Feenstra für die genaue Durchführung vieler Experimente.     

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse

Zusammenfassung Eine Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der emissionsspektrometrischen Analyse bei Fertigproduktproben aus Roheisen und Stahl, sowie gewalztem Stahl oder Blech kann mit Hilfe des Mehrfleckanfunkens in Kombination mit einer beschriebenen Kalibriertechnik unter Festlegung der Eichkurve im Koordinatensprung und dem Anfunken durch eine Bornitrid-Blende bewirkt werden.Durch eine geringe Änderung im Meßkreis des verwendeten Spektrometers kann erreicht werden, daß die Meßkondensatoren nicht nach jedem Anfunkprozeß entladen werden und die bei wiederholtem Anfunken resultierenden Spannungen zusätzlich auf diesen integriert werden können. Vier verschiedene Anfunkungen in dieser Weise mit je 5 sec Integration ergeben eine bessere Reproduzierbarkeit und Richtigkeit gegenüber der gebräuchlichen einmaligen Anfunkung mit 20 sec Integration.Mit Hilfe dieser Methodik ist auch die schnelle spektrometrische Analyse von gewalztem Stahl mit nicht erfaßbarer Seigerung möglich. Die Ergebnisse an Spanpreßlingen werden ebenfalls verbessert.

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Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steelIII. A more-spot-sparking method in analysis of end-products

An increase of precision in emission-spectrometric analysis of samples from finished pig iron and steel charges or rolled steel and sheet-iron is effected by a combination of the method of more-spot sparking, the described technique of calibration with electronic fixation of zero of the calibration curves and sparking through a bornitride disc.By making a simple change in the switch in the measuring circuit of the spectrometer in application, it can be effected that after a single spark the recording by the measuring condensers does not get discharged when the next sparking process takes place. On account of this the intensities of the various successive sparks add together and then integrate on the charged condensers. Thus when sparked each 5 sec for four times it accounts to a considerable increase in the precision and accuracy when compared with the usual method to spark for 20 sec only once.Due to the appearance of a insignificant amount of segregation in rolled steel the application of emission-spectrometry to its analysis is possible and better results are obtained from sparking briquetted chips.

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II.Mitt.: Ohls, K., Koch, K. H., Becker, G.: diese Z. 241, 155 (1968).     

Beitrag zur phänomenologischen Theorie der elektrischen Polarisation in Kunststoffen

Zusammenfassung Um den an Niederdruckpolyäthylen gemessenen zeitlichen Verlauf der Ausbildung der Polarisation, der ein Maximum und ein Minimum aufweist, erklären zu können, wird unter der Annahme eines homogenen elektrischen Feldes eine Beziehung für die Polarisation in Abhängigkeit von der Zeit hergeleitet. Es wird gezeigt, daß mindestens zwei dielektrische und zwei Raumladungsrelaxationszeiten erforderlich sind, um eine Kurve mit einem Maximum und einem Minimum zu erhalten. Mit Hilfe von vier geeignet gewählten dielektrischen und zwei Raumladungsrelaxationszeiten wird der Polarisationsverlauf berechnet, der bei etwa 37 sec ein Maximum und bei etwa 58 sec ein Minimum hat, wie es sich experimentell bei einer Temperatur von 40°C ergab. Aus den Ergebnissen wird gefolgert, daß neben den der Rechnung zugrunde gelegten Relaxationsvorgängen noch ein anderer Mechanismus wirksam sein muß.

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.Max Knoll zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Reproduzierbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen bei der Bestimmung der Elemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn mit der flammenlosen Atomabsorption

Zusammenfassung Die Bestimmung der Spurenelemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie in einer Graphitrohrküvette nach der Additionsmethode wurde für Reinstwasser, ein standardisiertes Wasser mit einem Gehalt von 100 ppm Ca und 10 ppm Na und für Rheinwasser kritisch überprüft. Dazu wurden jeweils fünf unabhängige Messungen durchgeführt, die Fehler der Einzelmessungen und die Standardabweichungen wurden bestimmt und verglichen.

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Precision and accuracy of analytical results in determining the elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless AAS

Summary The determination of the trace elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless atomic absorption spectrometry in a graphite tube by use of the method of standard addition was critically checked for pure water, standardized water containing 100 ppm of Ca and 10 ppm of Na, and Rhine water. Five independent measurements were made; the individual errors of the measurements and the standard deviations were determined and compared.

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Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Multielementanalyse von Aerosolen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzanalyse mit totalreflektierendem Probentr?ger (TRFA)

Zusammenfassung Für Aerosolproben auf Filterunterlage werden unter Benutzung der Röntgenfluorescenzanalyse mit totalreflektierendem Probenträger (TRFA) als Bestimmungsmethode Analysenverfahren aufgezeigt und charakterisiert.Bei dem Naßaufschluß des Probenmaterials im geschlossenen System mit HNO₃ mit anschließender Meßprobenpräparation durch Eintrocknung eines Aliquots der Lösung auf dem Probenträger werden Nachweisgrenzen bis zu 0,3 ng/cm² erhalten. Die Reduzierbarkeit der Messung beträgt für die Elemente K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Ba und Pb zwischen 5 und 25%. Bei Verwendung des Lowtemperature-Sauerstoffplasmas für die Veraschung von homogen belegten Membranfiltern auf dem Probenträger lassen sich ähnliche Reproduzierbarkeiten und Nachweisgrenzen erhalten. Beide Verfahren wurden inaktiv und mit Radiotracern hinsichtlich systematischer Elementverluste untersucht.Zur Bestimmung des Broms und zur schnellen Erfassung von Hauptbestandteilen wird eine Möglichkeit für die Vermessung von Membranfiltern unter Umgehung eines Veraschungsschritts aufgezeigt. Die Nachweisgrenzen betragen hier bis zu 3 ng/cm².Der Ergebnisvergleich mit den entsprechenden Werten der NNA, der AAS und der PIXE ergibt zumeist gute Übereinstimmungen der Resultate.

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Multielement analysis of aerosol samples by X-ray fluorescence analysis with totally reflecting sample holders

Summary Aerosole samples on filter support were analyzed using the X-ray flourescence analytical method (Mo excitation) with totally reflecting sample carrier (TXFA).Wet decomposition of the sample material with HNO₃ in an enclosed system and subsequent sample preparation by evaporating an aliquot of the solution on the sample carrier yields detection limits up to 0.3 ng/cm².The reproducibilities of the measurements of the elements K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Ba and Pb lie between 5 and 25%.Similar detection limits and reproducibilities are obtained, when low-temperature oxygen plasma is employed for the direct ashing of the homogenously covered filter on the sample carrier.For the systematic loss of elements both methods were investigated with radiotracers as well as with inactive techniques. A comparison of the results with those obtained by NAA, AAS and PIXE shows good agreement in most cases.For the bromine determination and the fast coverage of the main elements a possibility for measuring the filter membrane has been indicated, which neglects the ashing step. The corresponding detection limits are up to 3 ng/cm².

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet     

Beitr?ge zur Bestimmung von Spurenelementen in biologischem Material bei begrenzter Einwaage

Zusammenfassung Nanogramm-Mengen von As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Tl, V und Zn lassen sich in 100 mg-Proben organischen Materials mit mikrospektralphotometrischen, fluorimetrischen und inversvoltammetrischen Methoden nach vorangehendem Aufschluß der Probe und Trennung der Elemente durch Ausschütteln bestimmen.Das Trennschema wurde radiochemisch und mikrospektralphotometrisch überprüft. Mit dem Verfahren wurde der Gehalt der oben genannten Elemente in kleinen Proben menschlicher Haut und von Fingernägeln bestimmt.

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Contributions to the determination of trace elements in limited amounts of biological materialII. Separation scheme and determination methods

Nanogram amounts of As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Tl, V, and Zn can be determined in 100 mg samples of organic materials by micro-spectrophotometric, fluori-metric, and inverse voltammetric methods after decomposing the sample and separating the elements by liquid-liquid extraction methods.The separation scheme was tested by radiochemical and micro spectrophotometric methods.The method was used to analyse the contents of these elements in small amounts of human skin and finger nails.

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I. Mitteilung: Der Aufschluß. Diese Z. 219, 61 (1966).

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Herrn Prof. Dr. L. Diethelm danken wir für die Möglichkeit zur Durchführung der radiochemischen Untersuchungen am Institut für Klinische Strahlenkunde der Johannes Gutenberg-Universität Mainz. Die Arbeit wurde in dankenswerter Weise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg und dem Verband der Chemischen Industrie e.V., Düsseldorf unterstützt.     

Thermal behaviour of the tpa IONS in ZSM-5 zeolite: I. Effect of the Si/Al ratio and grinding

Thermal decomposition of tetrapropylammonium (TPA) ions, as a function of the Si/Al ratio and the grinding of ZSM-5 crystals, was investigated by DTA and DTG analyses. The amount and the temperature decomposition of TPA ions, such as the crystal size, increase with increasing Al/u.c. The grinding of ZSM-5 crystals lowers the temperature decomposition of TPA ions. Considerations on experimental results are reported.

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Zusammenfassung Mittels DTA und DTG wurde die thermische Zersetzung von Tetrapropylammonium- (TPA) Ionen als eine Funktion des Si/Al-Verhältnisses und der Zerkleinerung der ZSM-5 Kristalle untersucht. Grad und Temperatur der Zersetzung der TPA-Ionen wachsen mit steigendem Al-Gehalt an. Eine Zerkleinerung der ZSM-5 Kristalle senkt die Zersetzungstemperatur der TPA-Ionen.

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Work supported by Italian C.N.R. (progetto finalizzato Energetica 2).     

Neutronenaktivierungsanalyse einer standardisierten Al-Si-Legierung

Zusammenfassung Eine vom National Bureau of Standards in Washington standardisierte Al-Si-Legierung (Probe Nr. 87 a) wurde mit thermischen Neutronen kurzzeitig aktiviert und die erzeugten Radionuklide ⁵⁶Mn, ⁶⁴Cu und ⁷²Ga zerstörungsfrei mit Hilfe eines Ge(Li)-Halbleiterdetektors -spektrometrisch bestimmt. Die Abweichungen vom Sollwert lagen in der Größenordnung von ±3,3–5%. Anschließend wurde die Probe gelöst und die Radionuklide durch Extraktions-Chromatographie unter Benutzung von Trioctylphosphinoxid als Extraktionsmittel und Polytrifluormonochloräthylen (Voltalef 300 LD-PL Micro) als Trägermaterial getrennt. Die Identifizierung und Bestimmung der chemisch isolierten Radionuklide erfolgte ebenfalls durch -Spektrometrie, jedoch mit einem NaJ(Tl)-Kristall. Die Werte stimmten innerhalb von±2% mit dem Standard überein, nur bei Kupfer wurden Überwerte von 3,5% festgestellt.

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Neutron activation analysis of a standardized Al-Si-alloyI. Determination of Mn, Cu and Ga

An Al-Si-alloy, standardized by N.B.S., Washington, was activated and the produced, shortlived radionuclides ⁵⁶Mn, ⁶⁴Cu and ⁷²Ga were nondestructively determined by -spectrometry with a Ge(Li)-detector. The differences between the found and certified values ranged from ±3.5–5%. Subsequently the sample was dissolved and the radionuclides separated by a Voltalef column loaded with TOPO.The identification and determination of the chemically isolated radionuclides was performed also by -spectrometry, yet using a NaI(Tl)-detector. The values found agreed within ±2% with the standard except the copper content, which showed a positive bias of +3.5%.

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Der eine von uns (R. B.) dankt der Österreichisohen Studiengesellschaft für die Gewährung eines Forschungsstipendiums.

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Herrn Prof. Dr. F. Hecht und Herrn Dipl.-Ing. Dr. H. Bildstein sei an dieser Stelle für zahlreiche anregende Diskussionen gedankt.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in hochreinem Aluminium

Zusammenfassung Zur Bestimmung geringer Gehalte der Elemente Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe, In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo und W in hochreinem Aluminium wurde eine aktivierungsanalytische Methode ausgearbeitet. Bei einer Einwaage von insgesamt etwa 1 g kann die Analyse mit Nachweisempfindlichkeiten zwischen 1 · 10^–6 (Au) und 0,5 ppm (Fe) durchgeführt werden. Die erforderlichen chemischen Trennoperationen werden beschrieben.

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Summary A method is described for the determination of low contents of the elements Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo and W in high-purity aluminium by activation analysis. With sample weights of about 1 g sensitivities are obtained between 1 · 10^–6 (Au) and 0,5 ppm (Fe). The chemical separation procedures required are described.

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Den Herren W. Schweighofer und U. Grahmann möchten wir an dieser Stelle für ihre wertvolle Mitarbeit hei der Ausarbeitung und Durchführung der Analysen danken.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.     

Progress in materials analysis with SIMS: Quantitative surface and interface characterization

Summary The potential and limitations of SIMS for quantitative surface and interface characterization of technical materials are described. Quantification procedures, figures of merit and analytical strategies are discussed for surface characterization of single cristals (dopant elements in Si), homogeneous metallic thin films (multielement trace analysis), heterogeneous glass layer structures (corrosion behaviour), polycristalline metals with precipitations (C, O, Al, Si in steel) and interface analysis by depth profiling (Cr distribution in Si₃N₄/GaAs) as well as step scanning (segregation studies of P in W-NiFe).

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Fortschritte der Werkstoffanalyse mit SIMS: Quantitative Grenzflächencharakterisierung

Zusammenfassung Die Möglichkeiten und Grenzen von SIMS für die quantitative Grenzflächencharakterisierung in Werkstoffen wurden beschrieben. Quantifizierungsverfahren, analytische Gütekennziffern und Strategien wurden an folgenden Beispielen diskutiert: Oberflächenanalyse von Einkristallen (Dotierungselemente in Silizium), homogenen metallischen Dünnfilmstrukturen (Multielement-Spurenanalyse) und polykristallinen Materialien mit Ausscheidungen (C, O, Al, Si in Stahl); Grenzflächenanalyse durch Aufnahme von Tiefenprofilen (Verteilung von Cr zwischen Si₃N₄ und GaAs) und Linienprofilen (Segregation von P in W-NiFe).

     

Analytik im Eisessig-System (I)

Zusammenfassung Wasserfreie Essigsäure kommt als nichtwäßriges Lösungsmittel zum qualitativen Nachweis von Metallionen in Frage. Aus der Reihe der größtenteils bisher nicht diskutierten oder nicht bekannten Einzelreaktionen im Eisessigsystem bieten sich Nachweismethoden, die zur sogenannten Schnellanalyse" geeignet erscheinen.Gegenüber dem wäßrigen System finden sich erweiterte Möglichkeiten der Identifizierung von Metallen als Halogenide oder Halogenmetallate (z. B. Cu, Sn, Fe, Mn, Pb) und neue Anwendungen organischer Reagentien wie Methylenblau, Murexid, Eriochromazurol S, Tetrahydroxychinon-1,4 und Alizarin S zum Nachweis von Quecksilber, Zink, Aluminium oder Zinn, Calcium oder Strontium, Barium, Magnesium.

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Summary Anhydrous acetic acid has been used as non-aqueous solvent for the qualitative detection of metal ions. Numerous reactions are described and a scheme for a rapid analysis is presented. In comparison with the aqueous system there are increased possibilities for the identification of metals as halogenides or halogenometallates (e. g. Cu, Sn, Fe, Mn, Pb) and new applications of organic reagents (as methylene blue, murexide, chrome azurol S, tetrahydroxy quinone-1.4, alizarin S) for the detection of mercury, zinc, aluminium or tin, calcium or strontium, barium, magnesium.

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Verfasser danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der chemischen Industrie für Sachhilfen.