分光光度法同时测定多元素的研究 : 以CPA-矩阵法计算混合体系中Mo、W、Ti三元素的含量

本文将CPA-矩阵法用于光度分析中同时对多元素的测定, 确定了在SAF为显色剂、DTMAB为胶束增敏剂的配合体系中以CPA-矩阵法计算Mo、W、Ti三元素含量的各种最佳实验条件, 建立了在该体系中同时测定互相干扰的Mo、W、Ti三元素的分光光度法. 总结了进行多组份测定时选择分析波长的四项原则, 并依此确定了6个测定波长: 510、512、514、516、518、520nm为Mo、W、Ti三元素的测定波长. 依本文建立的方法, 通过对任意含量配比的三元素混合试样进行测定结果极为满意, 方法具有稳定、准确、简便、快速和经济等特点, 便于推广应用.     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究 Ⅵ 锑、锡和锗的同时测定

本文提出一个快速同时分光光度测定锑、锡和锗的方法。锑、锡和锗经磷酸三丁酯萃取后,用苯基萤光酮显色,各配合物重叠光谱的相互干扰用CPA-矩阵法处理,方法简捷,灵敏度及准确度均较好,用于合成样品及河流沉积物中锑、锡和锗的测定,获得满意的结果。     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究——Ⅱ.CPA-矩阵法同时测定微量铌和钽

同时分光光度测定多组分体系,我们已作过综述,这些方法对性质相近元素的测定更具实用意义。铌和钽共存时,它们的光度测定通常是较困难的,虽经复杂的分离手续亦难获得完全分离。最近,文献报导了用5-Br-PADAP为显色剂,以电子计算机精选两个测定波长、通过解联立方程实现铌、钽的同时光度测定,惟此法只选用两个波长数据计算,对实验误差较敏感。     

4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB-OP混合体系同时测定钨,钼,锆的研究

本文研究了用线性规划法,以Br-PF-CTMAB-OP同时测定W、Mo、Zr的方法。它不仅保持了试剂的高灵敏度,克服了三种组分间的相互干扰,而且简化了测定步骤,测定的相对误差小于14％。     

紫外分光光度-CPA矩阵法同时测定2-(2′-呋喃基)苯并咪唑和邻苯二胺

研究了２－（２′－呋喃基）苯并咪唑（ＦＢＤ）和邻苯二胺（ＯＰＡ）在无水乙醇溶液中的紫外吸收光谱，建立了多波长同时测定ＦＢＤ和ＯＰＡ的紫外光度ＣＰＡ矩阵法。ＦＢＤ和ＯＰＡ分别在０．１～１０ｍｇ／Ｌ和１．０～１００ｍｇ／Ｌ的浓度范围，ＦＢＤ和ＯＰＡ的回收率均大于９３％，相对标准偏差小于７．５％。     

苯基萤光酮析相光度-计算法同时测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的研究

本文研究了Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)在苯基萤光酮(PF)-Triton X-100体系中的析相和显色反应,利用析相选择性分离、富集的特点,提出了用矩阵处理络合物重叠光谱的干扰,同时测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)的方法,用于合成水样、自来水和天然水中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅱ)的测定,取得了满意的结果。     

钯（Ⅱ）－二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵体系分光光度法的研究

在ｐＨ６．１～６．７的磷酸盐介质中，钯（Ⅱ）与二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵于室温下反应，生成水溶性和稳定性皆佳的紫色三元配合物，最大吸收波长为６００ｎｍ，对比度为７０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为９．４８×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）’ｃｍ￣（－１），桑德尔灵敏度为１．１２×１０￣（－３）μｇ．ｃｍ￣（－２），钯含量在０～７．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。据此提出了一个灵敏、简便分光光度法测定钯的新方法，用于合成试样和贵金属合金中微量钯的测定，结果满意。     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

贵金属冶金物料中微量钯、铂、铑的双波长分光光度法同时测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／ＬＨＣ１溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ＿２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，以双波长分光光度法同时测定。其中铂用双波长系数倍率法（λ′＿２＝５２１ｎｍ，λ′＿１＝５００ｎｍ，Ｋ＝２．５６３），铑用双波长等吸收波长法（λ＿２＝４００ｎｍ，λ＿１＝５４６ｎｍ）。铂和铑的含量为１：５或５：１时互不干扰。     

分光光度法测定铝锆硅质耐火材料中二氧化硅、氧化锆(铪)、三氧化二铁和氧化铝

<正>耐火材料具有一定的高温力学性能、良好的体积稳定性,是各种高温设备必需的材料[1-2]。其中铝锆硅质耐火材料具有耐火度高、抗高温蠕变性好以及抗渣性、抗热震性、强度高等特性[3-4],广泛用于冶金熔炼容器及热处理窑炉、陶瓷窑炉、石化高温反应炉等高温工程等领域。近年来,随着冶金行业炼铁、连铸、炉外精炼等技术的不断发展,对耐火材料的使用性能和回收再利用[5-6]等提出了更高的要求,其质量直接影响炼钢设备中转炉和平炉等的寿命。因此     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究III: 微量钨, 钼, 钛的测定

本文从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响. 在前人有关钨, 钼, 钛单个元素光度测定研究的基础上, 确定了适宜于钨, 钼, 钛一苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件, 拟定了不经分离直接光度测定钨, 钼, 钛的方法.     

贵金属高灵敏显色反应的研究——Ⅰ.铂(Ⅱ)-4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲胺-OP体系

本文研究了铂(Ⅱ)-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-OP多元配合物的显色条件及其应用。结果表明,只要将Pt(Ⅳ)预先用K_2C_2O_4还原成Pt(Ⅱ),则在pH3.8～4.5及室温下,Pt(Ⅱ)就可以和Br-PF迅速地形成稳定的极灵敏的配合物,其ε_(540nm)=8.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),为铂的增溶光度法中最为灵敏的方法。Pt(Ⅱ)与Br-PF的摩尔比为1:4。铂浓度在0～0.35ppm服从比耳定律。在掩蔽剂存在下可简便地测定催化剂中的微量铂,结果令人满意。     

分光光度法同时测定两个干扰组份的研究 I.多波长数据线性回归法及其应用于同时测定微量锰和锌的探讨

In this paper, a linear regression method of multiwavelength data is proposed. The method, based on the difference of molar absorptivity between two coloured chelates at murti-wavelengths, can be applied to simultaneous spectrophotometric determination of two-interfering-component systems in the visible region. As an example, the availability as well as the optimum condition for simultaneous determination of Mn and Zn with 5-Br-PADAP in the presence of nonionic surfactant Triton X-100 have been studied. Measure the absorbance at 15 wavelengths over the range of 540-584 nm and treat the data with the suggested method, the linear correlation coefficients (γ) are found to be 0.998 in the synthetic mixtures containing microamounts of Mn and Zn with the concentration ratio from 1:10 to 10:1. The recoveries of both elements are 95-120% with the relative standard deviations (N=5) less than 17%. the method has been successfully used for direct determination of Mn and Zn in tap water. The new method proposed in this work is simple, fast and can be used for the analysis of two-interfering-component systems.     

卡尔曼滤波-示差脉冲极谱法同时测定铅(Ⅱ)、铊(Ⅰ)、铟(Ⅲ)和镉(Ⅱ)的研究

以Pb(Ⅱ)、T1(Ⅰ)、In(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)单个离子的△i_P-C斜率建立测量转换矩阵后,对四种离子的两组份、三组份和四组份混合离子的示差脉冲极谱波作卡尔曼(Kalman)滤波。所拟合的各离子峰高与其浓度呈良好的线性相关,再现性和回收率分别为2％和94～104％。讨论了影响滤波的因素。本法精确、快速,适宜联机处理极谱数据。     

用四(4-三甲铵苯基)卟啉作显色剂导数分光光度法同时测定钴镉铅的研究

本文以四(4-三甲铵苯基)卟啉作显色剂,在阳离子表面活性剂CPB存在下的pH9.8缓冲溶液中,利用三阶导数分光光度法,对钴、镉、铅的同时测定进行了详细研究。本方法测定灵敏度较高,对合成样品进行测定,结果令人满意。     

没食子酸-过氧化氢-甲醛体系中Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的化学发光同时测定

在较大量硫脲存在下,没食子酸-过氧化氢-甲醛体系中化学发光的动力学性质发生了变化,出现多峰现象,藉此实现了Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的化学发光同时测定。该法灵敏度高,选择性好,Co(Ⅱ)的测定范围是3×10^-5～2ppm,Mn(Ⅱ)是0.03～10ppm。     

双波长等吸收点紫外可见分光光度法测定口蘑中微量铜(Ⅱ)离子的研究

以3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯(DAH)为显色剂,建立了双波长等吸收点紫外可见分光光度法对口蘑中微量铜(Ⅱ)(Cu~(2+))离子的定量分析方法。在pH 9. 18四硼酸钠缓冲溶液中,DAH与Cu~(2+)发生反应形成DAH-Cu~(2+),该体系在紫外光区的吸收强度会发生变化,利用双波长等吸收点法的定量理论对铜元素进行定量分析。研究表明,双波长法中铜的标准曲线为ΔA=0. 092c+0. 0109,相关系数(R~2)为0. 9979,双波长法的摩尔吸光系数为5. 8×10~4L/(mol·cm),而单波长法的摩尔吸光系数为4. 3×10~4L/(mol·cm);与单波长法相比,双波长等吸收点法灵敏度提高了将近1. 4倍。双波长等吸收点紫外可见分光光度法的相对标准偏差(RSD)为0. 87%(n=11),检出限为0. 072μg/mL,定量限为0. 22μg/mL,回收率在99. 0%～100. 7%之间,与国标中的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相比,2种方法的结果较接近,相对误差为1. 53%。     

停流流动注射-动力学方法多组份同时测定的研究——铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和钒(Ⅳ)的同时测定

依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I~-反应体系,建立了铁、钛和钒同时测定的条件。对铁、钛和钒测定的线性范围分别为0～2.2μg/ml,0～3.1μg/ml及0～1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。     

胶束体系中测定苯并(α)芘的荧光分光光度法研究——Ⅰ.苯并(α)芘在Triton X-100胶束体系中的荧光分光光度测定法

利用非离子表面活性剂存在下的胶束增溶、增敏作用,研究并建立了在Triton X-100胶束体系中荧光分光光度法测定苯并(α)芘(BaP)的方法。方法最低检测限为0.003ng/ml,线性范围为0.005～10ng/ml,方法稳定性好,样品中BaP同系物苊、菲、芘的量大于BaP70～640倍时,对测定没有干扰。操作方法简便、快速。