LC-MS法测定印楝油中印楝素含量

印楝(Azadirachta indica,A.Juss)是含有多种生物活性的植物,用于农药、医药、肥料、饲料、燃料、土壤改良、建筑材料和化工原料等行业,印楝是一种众所周知的三萜类化合物的来源,它对许多昆虫显示出拒食性和干扰生长规律性.这些杀虫活性物质以印楝植株各部位都含有的印楝素(Azadirchin)为主,而其种子中含量最高.印楝种仁中含有45%左右的印楝油,因此印楝油不仅具有杀虫活性,而且具有抗菌、抗病毒的活性,其中含有的活性物质具有一定的药用价值. 印楝籽油作为一种较好的医药、农药及日用化工原料, 是一种极具开发应用前景的高级植物油.本文运用色质联用技术,结合液相色谱法的高分离效能和质谱的高选择性、高灵敏度的特性,建立一种具有更高适用性的印楝油中印楝素的含量测定方法[1,2].     

印楝素B的结构修饰研究

印楝素(Azadirachtin)是从印楝(Azadirachta indica A.Juss)种仁中分离得到的一系列柠檬素类(limonoids)化合物[1],主要含AZ-A至AZ-L等十余种活性组分.印楝素对多种农林业害虫具有拒食、趋避及抑制昆虫生长发育等作用,且具有害虫不易产生抗性,对天敌较安全、对温血动物无害、在自然界易降解、不污染环境等特点,其广泛应用有利于生态平衡及农林业的可持续发展[2,3],是一种有广阔应用前景的生物农药.     

微波萃取技术

微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。     

微波萃取技术

介绍了在气相／液相色谱测定前的一种新的样品制备技术——微波萃取技术及其所使用的试剂、设备和条件。通过一些数据以及与Ｓｏｘｈｌｅｔ法、超声萃取法比较说明,微波萃取是一种快速、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的方法。     

印楝素的合成、结构修饰及生物活性研究进展

自印楝素被分离鉴定以来, 其广谱而独特的生物活性受到人们的广泛关注, 已成为一种近乎完美的植物源杀虫剂; 且在医药、保健、日化等领域都有广泛的应用．其复杂而独特的分子结构使得科研工作者进行了大量的全合成尝试、结构修饰及构效关系等研究. 综述了印楝素A的片段合成、全合成和印楝素有关的结构修饰以及生物活性等方面的研究进展.     

高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素A

建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测发酵液中印楝素A的方法。样品经有机溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,乙腈溶解定容,以Kinete C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离。流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液,体积比为45:55,总流速为0.2 mL·min~(-1)。电喷雾正离子电离(ESI~+)方式,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,基质匹配外标法定量。目标物在6～48 ng·mL~(-1)之间线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限(3S/N)为0.5 ng·mL~(-1),日间重复性RSD=1.279%(n=3)。三个添加水平下(6、24、48 ng·mL~(-1))平均回收率为81.5%～87.4%,RSD为3.1%～4.4%。该方法样品前处理简单,分析时间短,准确度、精确度高,可用于发酵液中印楝素A的痕量检测。     

竞争包结法研究印楝素与β-环糊精及其衍生物的选择键合

以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),七(2,3,6-三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD),七(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD),2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD) 在25 ℃时,pH=10.5缓冲液中与两种印楝素客体分子所形成超分子配合物的稳定常数.结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体配位能力.6种环糊精主体化合物对印楝素客体分子的包合能力的大小为:HP-β-CD> en-β-CD≈dien-β-CD>β-CD> DM-β-CD≈TM-β-CD.对印楝素A和B给出相似的键合能力.     

微波辅助萃取技术的进展

介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置，综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用，并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向。引用文献74篇。     

微波萃取土壤中PAHs的研究

研究了MK-1型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性.以合成土样为对象,比较系统地研究了微波萃取PAHs的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响.在微波作用下丙酮-正已烷(体积比为1:1)和二氯甲烷对PAHs的萃取能力相近;试样中小于20%的水分使丙酮-正己烷(体积比为1:1)的萃取能力提高,而水分高于5%则使二氯甲烷的萃取能力略有降低.在选定条件下,萘、苊烯、芴、菲、蒽、(出)、苯并(a)芘的回收率在82.2%～94.1%之间.     

一株曲霉属印楝植物内生真菌的代谢产物研究

内生真菌(Endophytic fungi)是指其在生活史的某一段时期生活在植物组织内,对植物组织没有引起明显病害症状的真菌[1]。内生真菌具有丰富的多样性,是一大类尚未被开发的资源。近年来的研究表明,它们能产生结构多样的活性代谢产物,已成为国内外的研究热点之一[2]。印楝(Azadirac     

微波辅助萃取应用研究进展

近年来关于微波辅助萃取(MAE)与其他各种样品前处理技术的结合使用,以及与多种检测技术在线联用的研究越来越多,此外离子液体等新型绿色溶剂作为萃取剂在MAE中的应用也开始得到广泛关注.本文综述了近几年微波辅助萃取在环境、天然产物提取、食品和药物分析领域的应用情况,并对其将来的发展进行了展望.     

微波萃取花生壳天然黄色素及其稳定性研究

对福建产花生壳进行了微波萃取天然黄色素及其稳定性的研究 .研究表明微波萃取的工艺条件是 :以pH =3,体积分数 70 %的乙醇水溶液作提取剂 ,原料与提取剂配比为 1g∶5mL ,微波辐射功率为 12 0W ,辐射时间2 4 0s.对该色素稳定性研究结果表明 ,该色素为水溶性色素 ,属黄酮类色素 ,适用pH值范围比较宽 ,尤其碱性状态效果最佳 ,对光、热稳定性好 ,大多数食品添加剂对色素稳定性影响不大 ,对氧化剂H2 O2 的耐受能力较差 ,对还原剂Na2 SO3 的耐受能力强     

聚焦微波辅助双水相萃取/高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素与异牡荆素

以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂,采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素,HPLC测定,建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件。萃取优化条件为:双水相的组成:35%乙醇-16%硫酸铵,药材颗粒度:80目,料液比:1∶50,微波功率:140 W,萃取时间:20 min。以乙腈-0.5%磷酸(14∶86)为流动相在340 nm检测可较好地分离目标组分。将该方法用于农吉利药材中牡荆素和异牡荆素的萃取测定,可获得满意结果,其回收率为96.9%~103.8%,RSD为1.9%~2.6%。     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

密闭微波辅助萃取天麻中天麻素的研究

应用密闭微波萃取装置,对中药天麻中有效成分天麻素的萃取进行了研究。分别讨论了药材颗粒粒径、提取溶剂浓度、微波提取时间和提取剂的用量对微波萃取天麻素的影响。结果表明:当药材粒径<50μm,乙醇体积分数为50%,微波辐射时间为2min,提取剂质量为药材质量的30倍时,天麻素提取率最高。此外,将微波萃取与索氏萃取和超声波萃取进行了比较。     

藜蒿中黄酮类化合物的微波辅助萃取研究

应用密闭微波萃取装置,分别对藜蒿茎和藜蒿叶中黄酮类化合物进行微波萃取研究。采用正交试验方法得到微波提取藜蒿中黄酮类化合物的最佳条件。微波提取藜蒿茎的最佳条件为乙醇体积分数70％,微波功率800W,提取温度80℃和料液比1：20;微波提取藜蒿叶的最佳条件为乙醇体积分数70％,微波功率600W,照射时间12min,提取温度70℃和料液比1：20;在最佳条件下,藜蒿茎和叶中总黄酮提取率分别为6．43％和7．01％。并将微波萃取与乙醇回流提取进行了比较。     

密闭微波辅助萃取丹参中有效成分的研究

应用具有压力控制附件的MSP-100D密闭微波萃取装置,对丹参中的有效成分丹参酮、丹参酮A及隐丹参酮进行微波萃取研究.在乙醇体积分数为90%,微波辐射时间为4min,溶剂体积对样品质量比为20∶1和样品粒径为120目的条件下,有效成分提取率最佳.对比了密闭微波萃取同索氏萃取和超声萃取丹参有效成分的差异.     

微波辅助萃取满山红叶中总黄酮的研究

用带可控温的Star-2型开罐式微波消解仪对满山红叶中的总黄酮进行了微波萃取研究。通过正交试验考察了微波萃取溶剂、微波辐照时间、萃取温度和液固比等条件对满山红中总黄酮萃取率的影响。结果表明,在乙醇浓度为80％、萃取温度为90℃、微波辐照时间为10min、液固比为40：1的条件下,微波萃取满山红叶中总黄酮萃取率最佳。与传统回流法相比,萃取率提高了16％。     

微波辅助萃取/样品前处理联用技术的研究进展

微波辅助萃取是近年来新发展的一种样品前处理技术,随着微波辅助萃取的发展和成熟,它与其它样品前处理技术的联用得到了迅速发展。与传统前处理方法相比,这些联用方法具有快速、高效、操作简便、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。该文综述了微波辅助萃取及其与其它样品前处理技术联用的特点及适用性,并对近年来微波辅助萃取与其它前处理方法联用的发展概况及在分析领域中的应用情况进行了详细总结。