分子荧光光谱法测定食品接触材料中荧光增白剂

建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.999),检出限均为2.3μg/g,加标回收率均为92.9%~106%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。     

同步导数荧光光谱法测定食品中3种芳香族氨基酸

提出了同步导数荧光光谱法同时测定食品中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的方法。试验表明:为排除干扰,色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的特征同步导数荧光波长宜选定279,224,256 nm,波长差Δλ为55,70,25 nm条件下进行同步扫描。3种芳香族氨基酸的浓度分别在一定范围内与其导数荧光强度呈线性关系,检出限（3s/k）分别为6.3×10^-9,1.6×10^-8,4.0×10^-7mol·L^-1。方法用于蜂蜜、羊奶粉和啤酒样品中3种芳香族氨基酸的测定,回收率在92.3%～103%之间。     

荧光光谱法测定二氧化硫脲

在碱性加热的条件下,二氧化硫脲将没有荧光效应的硝基苯还原为具有较强荧光效应的苯胺,且苯胺的荧光强度与二氧化硫脲的浓度成线性关系。据此,提出了荧光光谱法测定二氧化硫脲的方法。优化的试验条件如下:1反应溶液的酸度为pH 9.6;21.000g·L-1硝基苯溶液的用量为2mL;3反应温度为70℃;4加热时间为15 min。二氧化硫脲的质量浓度在0.06~1.2mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为3.1μg·L-1。以合成水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在93.3%~107%之间。     

氯过氧化物酶的硫酸高铈氧化增敏同步荧光光谱法分析

基于酸性介质中Ce( SO4)2对酶蛋白分子肽链上荧光发色团色氨酸和酪氨酸残基的氧化,通过强化共轭体系效应增敏酶蛋白的分子荧光而建立了一种微量氯过氧化物酶的分析方法;在8.53×10-7～4.90×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达6.83×10-7 mol/L.样品分析结果与基于Soret吸收的紫...     

高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ-Ⅳ和对位红

采用高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以乙腈为提取剂,超声波提取样品中苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以ZORBAX SB-C18>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙酸(1 999)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为485nm的条件下进行检测.苏丹红、对位红的回收率为90%～98%,相对标准偏差小于5%,苏丹红和对位红的检出限均为0.01μg·g-1,苏丹红和对位红的质量浓度在0.2～2.0 mg·L-1范围内呈线性.     

荧光光谱法测定中成药中微量铅

基于二价铅离子在浓盐酸体系中所形成的PbCl42-配合物在紫外光的照射下发出蓝色荧光的原理,提出了一种测定中成药品中的微量铅的灵敏的荧光分析法。体系的荧光强度与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.02～2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检测下限为8.7×10-3μg/mL。用本法测定了中成药丸及原料药粉中的铅含量,回收率分别介于92 0%～107%和94%～101%之间。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

X射线荧光光谱法测定石膏中11种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定石膏中钠、镁、铝、硅、硫、钾、钙、钛、锰、铁、锶等11种元素的含量。样品研磨30s后压片,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 03109、GBW 03110、GBW 03111、GBW 03109a、GBW 03111a、GSB 08-1352-2001、GSB 08-1352-2006、GSB 08-1352-2009等8种标准物质为基础制作校准曲线,优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在0.001 4%~0.27%之间。对同一石膏样品平行测定10次,其相对标准偏差(n=10)在0.51%~4.0%之间。方法用于3个石膏样品的分析,所得结果与国家标准方法测定结果相符。     

同步荧光光谱法测定人体尿液中加替沙星

研究了尿样中加替沙星在不同酸碱条件下的荧光特性,发现在中性水溶液中加替沙星的荧光较弱,荧光发射峰位于450 nm,尿样背景荧光发射峰位于370 nm。由于加替沙星与尿样背景荧光的发射波长部分的重叠,尿样中的加替沙星采用通常的荧光光谱法无法测定。当pH=4.1时,加替沙星的荧光发射显著增强,荧光发射波长由450 nm红移至478 nm,同时尿样背景荧光反而由中性水溶液中的370 nm紫移到355nm。据此建立了一种无需分离直接测定尿样中加替沙星的同步荧光光谱新方法。选择△λ=90 nm,在优化条件下,测定加替沙星的线性范围为0.12~3.2μg.mL-1,检出限为0.04μg.mL-1。方法用于尿样中加替沙星含量的测定,其回收率为92.6%~96.8%,相对标准偏差为1.6%~2.4%。     

同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量

氨基酸与乙酰丙酮和甲醛反应得到的产物能发出荧光,据此建立了同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量的方法。以苯丙氨酸作为测定滁菊中氨基酸总量的目标物。优化的试验条件如下:1苯丙氨酸、谷氨酸的波长差为55nm;2甘氨酸和混合氨基酸的波长差为60nm;3反应体系的pH为6.0;4反应温度为100℃;5反应时间为60min;6 4%甲醛溶液用量为1.5mL;7 2%乙酰丙酮溶液用量为1.25mL。苯丙氨酸的质量浓度在5.00~50.0mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.30~0.87mg·L-1之间。对苯丙氨酸样品连续测定10次,测定值的相对标准偏差为1.2%。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在64.7%~103%之间。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐中主成分含量

传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。     

荧光光谱法测定奶制品中的三聚氰胺

三聚氰胺能够与荧光素在水溶液中发生作用,使荧光素的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与三聚氰胺的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定奶制品中三聚氰胺的荧光分析方法。方法的回归方程为ΔI=178.2ρ(10-6g/L),r=0.9977,线性范围5.00×10-7~1.00×10-5g/L,RSD为1.9%(n=10),检出限为9.85×10-8g/L。采用该方法测定奶粉和液态奶中三聚氰胺的含量,测得的平均回收率分别为95.1%和95.8%。     

X射线荧光光谱法测定白云石中12种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定白云石中钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、锰、铁、钛、锌等12种元素的含量。样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂和溴化锂为脱模剂于1 050℃熔融,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07114、GBW 07216A、GBW 07217A、YSBC 11703-1995、YSBC28722-1993、YSBC 28723-1993等标准物质为基础制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。对白云石样品重复测定11次,测得其相对标准偏差(n=11)在0.2%~7.3%之间。方法用于白云石标准样品的分析,所得结果与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

LC-ESI/MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ~Ⅳ

建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化。色谱柱为AgilentC18(15cm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72∶28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平。标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%~98%,且重复性良好。本方法仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品的日常快速分析。     

荧光光谱法测定工业废水中痕量汞的研究

利用汞（Ⅱ）在适量一乙醇和β－环糊精存在下对四（４－三甲铵苯基）卟啉（ＴＡＰＰ）的荧光熄灭作用,提出了测量汞的高灵敏荧光光度新方法,拟定条件下的荧光激发峰λｅｘ＝４１４ｎｍ,荧光发射峰λｅｍ＝６４６ｎｍ,荧光熄灭值△Ｆ与Ｈｇ（Ⅱ）的质量浓度在０～３μｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系。本法操作简便,不必加热,也无需催化剂,应用迅速且体系稳定。本法用于测定工业废水等样品中的痕量汞,与其它方法的结果吻合。     

荧光光谱法测定氨基酸的新方法

在醋酸 醋酸钠缓冲介质中 ,氨基酸能猝灭壳聚糖 茚三酮体系的荧光。基于此 ,建立了一种新的荧光光谱测定氨基酸的方法 ,探讨了其反应机理及测定条件。方法的线性范围为 0mol·L- 1 ～ 1 2× 1 0 - 4 mol·L- 1 ,已应用于测定果汁饮料     

X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量

本文使用X射线荧光光谱仪,采用人工制备标样,以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al2O3含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽,分别为:CuO:13.0%~97.0%,ZnO:0~63.0%,Al2O3:0~25.0%,且相关系数均大于0.99。测定各元素的相对标准偏差均小于0.3%,且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便,可应用于工业生产质量监控。