QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定R-精噁唑禾草灵

采用蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定除草剂R-精噁唑禾草灵的含量。优化的试验条件如下:①固相萃取时间为80min;②洗脱剂甲醇的用量为1mL;③样品溶液的酸度为pH 7;④样品溶液的体积为25~100mL。以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,在检测波长236nm处进行测定。R-精噁唑禾草灵质量浓度在5.00~50.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为1.2μg·L-1。方法用于水样和小麦粉样品分析,加标回收率在75.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.7%~5.8%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

高效液相色谱法测定水产品中7种兽药残留量

提出了高效液相色谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、噁喹酸、萘啶酸及4种磺胺类药物等7种兽药残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,用中性氧化铝柱和C18固相萃取柱进行分离及净化。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈与0.08mol.L-1乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于波长265nm处检测。7种兽药的质量浓度与其峰面积均在0.05～1.0mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01～0.04mg.kg-1。方法的回收率在68.2%～97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.6%～14%之间。     

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。     

高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物残留量

提出了高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物磺胺嘧啶(SD)、磺胺吡啶(SPD)和磺胺噻唑(ST)的残留量。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。以Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比25比75的混合液为流动相。3种磺胺类药物的质量浓度与其峰面积呈线性关系。磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺噻唑的回收率分别为93.2%,89.9%,88.7%;相对标准偏差(n=6)依次为3.1%,0.1%,1.1%。     

快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011～0.030mg/kg,加标回收率为89%～109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%～4.3%。     

离子液体自聚集磁性多壁碳纳米管固相萃取环境水样中的磺胺类药物

将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM] [PF6])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法.优化条件为:将20.0 mg [C6MIM] [PF6]包覆的Fe3 O4@MWCNTs分散于200 mL水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 mL 1.0％乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300 μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC-PDA)分析.4种磺胺类药物在0.375 ～ 75.0 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985 ～0.9996,检出限(S/N=3)为0.079 ～0.099 μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60％ ～99.99％,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3％ ～6.9％和1.2％～2.9％(n=3).结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测.     

硅胶固载离子液体-基质固相分散/高效液相色谱法测定禽肉与肝脏中8种磺胺类药物残留

以硅胶固载离子液体作为分散剂,采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯)。基质固相分散最佳提取条件为:含12%1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim]PF6)的硅胶固载离子液体为分散剂,石油醚为淋洗剂,甲醇为洗脱剂,样品与分散剂的质量比为1∶4。8种磺胺类药物在25~1 000μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.997 4),检出限和定量下限分别为4.4~7.6μg/kg和14.7~25.3μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为66.2%~98.7%和1.4%~9.0%。与其他方法相比,本法的样品用量少,操作简单,目标物的检出限和定量下限低,完全可用于禽类产品中磺胺类药物残留量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法。考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响。水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1%(V:V)甲酸甲醇和3%(V:V)氨水甲醇洗脱,采用外标法定量分析。15种目标化合物在1～200μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.15～1.04 ng/L;平均回收率在81.2%～116.6%之间,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～8.9%。该方法适用于水中15种抗生素残留检测。     

固相萃取-液质联用法同时测定水中的喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5～50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%～9.0%,磺胺类抗生素4.7%～10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04～0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%～137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。     

UPLC法检测渔用饲料中八种磺胺类药物残留的研究

本文通过对多组样品的试验测定,建立了一种渔用饲料中8种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑和磺胺喹噁啉)的超高效液相色谱检测法。具体是:样品经2%乙酸浸润,4℃预冷的乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,用Symmetry-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),2%乙酸-甲醇梯度洗脱,紫外检测,检测波长270nm。结果表明,8种磺胺的定量底限为2mg/kg,在0.5~20μg/m L内,线性关系良好,R20.99。添加水平10mg/kg时,8种磺胺类药物的平均回收率范围为70%~100%,RSD15。该方法回收率高,简单,准确可靠,可用于渔用饲料中磺胺类药物残留的监测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪栏废水中10种抗生素

应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定养猪废水中10种抗生素的含量。水样由盐酸调节pH至2.5~4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇洗脱。以Aglient eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种抗生素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~3.5μg·L-1之间。加标回收率在53.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.3%之间。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5.0mL·min-1,丙酮作为洗脱剂。用Agilent HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002 3~0.012μg·L-1之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.3%之间,在0.5,1.5,4.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.7%~127%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。     

牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物残留

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氨苯磺胺、磺胺嘧啶,磺胺二甲基嘧啶3种磺胺药物残留的检测方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、pH、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在最优的萃取条件下,3种抗菌药的测定线性范围为1~1000μg/L,r≥0.9997,检出限为0.07~0.25μg/L(S/N=3)。应用于5种不同水样中磺胺类抗菌药残留的分析,目标分析物的加标回收率在82.0%~104.0%之间,相对标准偏差小于5.9%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。