氢化物发生原子荧光光谱法测定头发中的镉

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了头发中微量镉。样品用硝酸-高氯酸消化,用30 g/L的硼氢化钾作还原剂,在0.11 mol/L的硫酸介质中测定,方法的检出限为0.08 ng/mL,方法的精密度为1.21%,回收率为96%~110%。     

高效液相色谱-原子荧光法测定农作物中无机硒的含量

采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量。本方法的检出限为：Se(Ⅳ)1.5μg/kg,Se(Ⅵ)为1.5μg/kg。本方法的精密度(RSD)为5.8-8.2%和回收率为81.5%-92.5%。     

电化学氢化物发生-原子荧光法测定环境样品中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

设计了一种新的电化学氢化物发生装置, 用于测定不同价态的硒. 通过对传统的平板电解池的改进, 设计了全新的圆盘电解池并采用螺纹密封的方式, 极大地缩短了电解池的装配时间, 提高了电解池的使用寿命和密封性能. 结合热水浴在线还原技术, 将 Se(Ⅵ)在高浓度HCl介质中120 s内还原成Se(Ⅳ), 通过电化学氢化物发生技术生成氢化物, 成功的进行硒的在线价态分析. 对各种实验参数进行了详细的研究, Se(Ⅳ) 和Se(Ⅵ)的相对标准偏差分别为2.6% 和 3.1% (n=11);Se(Ⅳ)和总硒的检出限分别为0.32和0.27 μg/L (3σ).     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定农作物中无机硒的含量

采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法.方法的检出限Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)均为1.5μg/kg,方法的精密度(RSD)为5.8％ ...     

氢化物发生–原子荧光光谱法测定煤、焦炭中的砷

采用氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定煤、焦炭中砷的含量。试样在瓷坩埚中与艾氏卡试剂混合,经马弗炉灼烧,用盐酸溶解并移入容量瓶中,在硫脲–抗坏血酸存在下,于10%盐酸介质中,用氢化物发生–原子荧光光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.05 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为96.4%~100.6%。该方法简便、快速、准确,适用于测定煤、焦炭中的砷含量。     

微晶二苯甲酮富集分光光度法测定水中无机硒形态和食品中总硒

建立了微晶二苯甲酮富集分光光度法测定水中无机硒形态和食品中总硒的新方法。Se(Ⅳ)和3,3’-二氨基联苯胺(DAB)反应生成的苤硒脑络合物能被二苯甲酮微晶吸附富集,微晶用乙醇复溶后在430 nm处测定,试样经氢溴酸将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ)后可测定总硒并计算Se(Ⅵ)的含量。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.0~120μg/L,r=0.9995,检出限0.18μg/L。水样中无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在96.6%~99.0%之间,食品中总硒的回收率在97.0%~102.5%之间。     

离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光法同时测定砷和硒形态

建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数。采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态。在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量100μL,各形态的检出限为:As(Ⅲ)0.2μg/L、DMA0.3μg/L、MMA0.2μg/L、As(Ⅴ)0.3μg/L、SeCys0.6μg/L、Se(Ⅳ)0.5μg/L、SeMet3μg/L。当各As形态浓度为100μg/L、各Se形态浓度为200μg/L,各形态的精密度RSD(n=7)均小于5%。当各As形态浓度范围为5～100μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10～200μg/L、SeMet浓度范围为50～200μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9992。用建立的方法测定了富硒营养品中的As和Se形态,加标回收率在91%～115%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒

采用硝酸溶样,在不分离大量铅基体情况下,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法,探讨了PESA用量对测定结果的影响,优化了仪器的工作参数,考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明,PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰,铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0.29ng/mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差(RSD)在0.74%~3.08%(n=5)之间,加标回收率为95%~108%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中微量汞的方法进行了研究。采用HNO3和H2O2作消解剂,在最佳微波消解条件和测定条件下,线性回归线方程为Y=259．7c 155.4,相关系数r=0.9996,检出限为0．01ng／mL,线性范围为0-20ng／mL。测定结果的相对标准偏差为0,4％～2．8％,回收率为94,0％-102．0％。     

高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法分析水中硒的形态

采用高效液相色谱法(HPLC)分离水中硒两种常见形态Se(Ⅳ),Se(Ⅵ),通过电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,由此建立了水中硒形态的分析方法。以0.15 mmol/L EDTA(钾)–0.1 mmol/L四丁基氢氧化铵–0.15 mmol/L乙酸铵–5%甲醇为流动相,调节流动相p H值至6~7,两种不同形态的硒可在4 min内得到有效分离。测定Se(Ⅳ),Se(Ⅵ),的线性范围为2~100μg/L,线性相关系数(r2)不低于0.999,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的检出限分别为0.01,0.05μg/L。分别以水源水、管网水等为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),的回收率分别为102.3%~106.2%,104.7%~108.3%,测定结果的相对标准偏差分别为6.4%~9.6%,4.4%~7.3%(n=5)。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,可用于环境水体中元素硒形态分析。