乙酰苯胺制备实验的改进

乙酰苯胺制备实验是我校面向大二本科生开设的有机化学实验。如果采取传统的实验教学方法,即根据反应现象或反应时间来判定反应终点,可能会导致实验产率相差较大,且普遍偏低。因此使用薄层色谱监控反应进程和判断反应终点,可使反应重现性好和得到较高的产率。引入核磁共振仪进行定性和内标法定量分析以及红外光谱进行表征。通过对教材中经典实验的改进、延伸与拓展,提高了学生对实验研究的积极性,可在本科生实验中推广。     

有机化学实验教学中合成实验反应进程的探讨

对现行有机化学实验教材中合成实验反应进程的监控和反应终点的判断问题进行了探讨,并以呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验为例提出了对现行有机化学实验教材中合成实验的修改建议。     

基于pH传感器测定食醋总酸量的实验研究

利用pH传感器测定食醋与氢氧化钠中和滴定过程中溶液pH的实时变化,通过求导进而确定反应终点,无需考虑食醋本身颜色对反应终点判定的影响,是一个紧密联系科学、技术、社会与环境的典型的定量实验案例.引进该实验技术,有利于学生对定量方法的学习和科学思维的培养,促进学生认识到科学仪器的进步可以将近代经典实验转变为现代实验的事实.     

薄层色谱在有机制备实验中的应用

薄层色谱在基础有机化学制备实验中的应用主要是定性分析物质的成份;随时间掌握反应进程,准确发现存在的问题,为做好实验提供简便易行的分析手段。下面举例说明。 (一)监测反应进程,判断反应终点 由硝基苯还原制备胺,可以用薄层监测反应进程,判断反应终点①。从图1—A中可以看出,反应开始前只有硝基苯这一种物质;反应十分钟后,则反应液中既有硝基又有苯胺,见图1—B;反应     

一种快速鉴别食用油的气相色谱指纹法

本发明公开了提供一种实时荧光定量PCR检测HC．MVgBn的分型方法,在PCR反应体系中加入荧光探针,利用荧光信号积累实时监测PCR进程,进行定量定性分析确定HCMVgBn型。本发明封闭反应,无需PCR后处理,避免污染;特异性强,灵敏度高采用对数期分析,摒弃终点数据,定量准确;实时荧光定量PCR技术既可对HCMVgB进行分型,又可对其进行定量;仪器在线式实时检测,结果直观,避免人为判断;可实现一管双检或多检;操作安全,缩短时间,     

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数实验的改进

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数是分析化学实验中重要的教学内容,现有教材中该实验的内容主要是高氯酸标准溶液的标定和水杨酸钠质量分数的测定。针对实验过程中指示剂用量和滴定终点颜色不同对测定结果准确度产生影响等问题,将电位滴定法引入到实验中以更好地确定指示剂的合适用量和判断终点颜色。结合统计分析研究不同滴定终点颜色对水杨酸钠测定准确度的影响,并以此改进后的实验方案作为综合性实验内容用于实验教学中。不仅能加深学生对非水滴定等分析方法原理及其有关理论的理解,而且能够培养学生严谨的科学态度和良好的实验素养。     

盐酸酸洗终点电化学判断方法的研究

酸洗是去除钢铁材料表面氧化皮的有效方法,在酸洗工艺研究中酸洗终点的判断尤为重要.本文依据热轧带钢表面氧化皮在盐酸溶液中的反应历程,提出一种酸洗终点判断方法.以该法用于带钢酸洗的试验获得很好的精度.     

丙酮碘化反应实验的改进

丙酮碘化反应又叫“碘钟反应”,它是测定化学反应速度和反应级数的实验.反应时问的计算由颜色的变化通过肉眼观察终点的,因颜色变化慢且色很浅,因此肉眼观察误差很大。笔者利用分光光度法观察颜色的终点,时问误差极小,大大提高实验的准确度和精密度。     

非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率,并对该方法作了可行性验证,讨论了非水滴定中的两个难点：化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析,并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。     

“二氧化氮与水反应”的实验探究

在探究教学中,我们自制了“二氧化氮与水反应”微型实验装置,并引导学生对NO2的制取、收集、NO2与水反应的定性和定量等方面进行实验探究和理论分析,使学生体验化学研究过程,激发学习化学的兴趣,较好地探索和验证了氮化物存在的多种形态和反应体系的复杂性。     

气相色谱叠加定量方法的研究

叠加法是由内标法衍生而来的一种气相色谱定量方法。对于较复杂混合物的分析,当选择内标物困难时,用叠加法定量更为方便。本文在大量实验的基础上,提出了叠加法定量过程中应注意的一些问题。     

不同于教科书中的标准加入法——开放环境下授课的实例

为了加深学生对标准加入法（standard addition methods,SAM）的理解,将其列为“分析化学英文文献选读”选修课的一个专题,在学习资源开放、学习方式开放和学习结果开放的环境下,经过学习阶段、展示阶段和拓展阶段等密不可分的3阶段式问题导引下的主动学习和讨论,获得了有别于目前教科书内容的、鲜活的SAM内容：（1）由目前的2种类型拓展为9种类型的SAM;（2）由目前的外推法SAM拓展为内插法SAM;（3）由目前的容量法SAM拓展为重量法SAM;（4）新近出现的“稀释标准加入校准法”与这里讨论的SAM存在本质差别。在开放的环境下将传统的教学问题与新思路和新应用结合起来是一种行之有效的教学方法。它至少有以下3个优点：（1）以学生已有的知识为切入点,易于学生接受;（2）所选择的材料紧密跟踪分析化学的新进展,可以激发学生的兴趣;（3）课程以专题的形式展开,逻辑线索清晰。     

叠加内标法色谱定量分析

 叠加内标法是指在色谱定量分析中将内标法与叠加法结合的一种新的定量方法。叙述了叠加内标法定量的理论依据 ,规定了其操作步骤 ,并详细说明了这种方法的适用条件和优缺点。     

化学分析方法验证和确认的应用研究

分析方法的验证/确认是实验室引进新方法时必做的工作,也是实验室技术工作的重点和难点之一。对实验室采用分析方法的验证和确认工作进行归纳总结,详述了分析方法选择性、测量范围、线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度的验证/确认方法及结果判定方式。适用于实验室引进的标准方法(包括标准变更)和非标准方法(实验室设计/制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法)的验证和确认。     

通用H点标准加入法解析灰色体系

通用H点标准加入法可消除未知干扰影响，测定灰色体系中待测组分含量，给出唯一解。介绍了其原理、算法，并用于定量分析中药制剂中的有效成分，以实验验证了本方法实际应用的可行性及其结果的可靠性。     

内标法在ICP—AES中的应用研究：Ⅱ,应用内标法校正操作参数的变化

本文较系统地研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ中可能产生的非随机变化的参数等条件变化时内标元素的选择规则。实验结果表明，在正向功率，载气压力和观察高度变化情况下，分析元素与内标元素的配分函数的匹配最为重要。当分析元素与内标元素的能级分布相似时，可校正操作条件变化对分析准确度的影响。     

Analytical Strategy for the Determination of Selenium in Biological Materials by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with a Dynamic Reaction Cell

Selenium was determined in serum, hair, and tobacco by inductively coupled plasma-mass spectrometry using ⁷⁷Se, ⁷⁸Se, and ⁸²Se. The set of standards method (SSM) and the standard addition method (SAM) were applied to calibration with and without the use of internal standards (⁷²Ge and ¹⁰³Rh). In addition, the usefulness of the dynamic reaction cell (DRC) with methane as the reaction gas was characterized. The results obtained in different conditions were evaluated in terms of precision and accuracy. It was demonstrated theoretically and experimentally that an internal standard is a potential source of systematic errors as it can be influenced multiplicatively and additively by its own interferents (independently of selenium). Furthermore, it was shown that—against common opinion—an internal standard can fail in elimination of chemical interference effects influencing selenium and in increasing of precision of selenium determinations. The DRC was shown to be effective in the elimination of additive effects, although the results obtained by both SSM and SAM with DRC were systematically positively erroneous. Finally, selenium was determined accurately in each examined sample when SAM was applied to calibration, and signals were measured either for ⁸²Se without the use of the DRC, or for ⁷⁷Se or ⁷⁸Se with the use of the DRC. In addition, it has also been shown that samples should be diluted prior to analysis to the greatest acceptable extent.     

修订ISO标准方法—重量法测定硫的试验报告

对《ISO 4934-1980(E)钢和铸铁-硫含量的测定-重量法》中(1)不溶于稀硝酸的试样的溶解;(2)铬干扰的消除;(3)坩埚的恒重;(4)BaSO_4真换算成硫(S)的换算系数提出了修改意见。     

双波长K系数—标准加入吸光光度法同时测定锰和锌

研究应用双波长K系数—标准加入吸光光度法同时测定锰和锌二组分混合物.试验确定了锰和锌测定中K_(Mn)与K_(Zn)的回归方程.对合成试样、人发试样测定,结果满意.     

电极法-标准系列加入回收法测定污水中氨态氮

研究了在污水样中加入一系列铵标准溶液进行离子选择电极测定氨态氮的新方法,采用奈恩斯特新关系式进行回归运算。使样品和标准完全处于同一条件下测定,从而消除了污水中大量基体对测定影响,提高了方法的准确性。