离子色谱法测定电厂水中的有机酸和无机阴离子

建立离子色谱梯度淋洗抑制电导法测定电厂水中有机酸和无机阴离子的方法。选用Ion Pac AG11–HC(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Ion Pac AS11–HC(250 mm×4 mm)阴离子分析柱对样品进行分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,自再生抑制电导检测器检测,同时测定电厂水中的有机酸和无机阴离子。F–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–的线性范围为0.005~2 mg/L,CH3COO–,HCOO–,SO42–,PO43–的线性范围为0.01~5 mg/L,各组分线性相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为0.122~0.989 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7),样品加标平均回收率为97.9%~101.7%。该方法操作简便,实用性强,可以用于电厂水中有机酸和无机阴离子的检测。     

毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子

研究了毛细管离子色谱法检测饮用纯净水、矿物质水及天然矿泉水中的7种无机阴离子(F–,Cl–,Br–,NO2–,NO3–,PO43–,SO42–)含量的方法。实验采用Ion Pac AS19 Capillary阴离子交换色谱柱(250 mm×0.4 mm,Thermo Fisher),以KOH溶液为淋洗液。测定7种阴离子的线性范围F–为10~1 000μg/L,Cl–为15~1 500μg/L,Br–,NO2–,NO3–为50~5 000μg/L,PO43–,SO42–为75~7 500μg/L,线性相关系数除PO43–为0.998外,均大于0.999,检出限为0.001~0.1μg/L,各离子加标回收率在94.53%~101.1%之间。用该法对实际水样进行测定,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=3)。该方法简单实用,适用于饮用水中常见阴离子的分析测定。     

离子色谱法测定纯净水中6种阴离子

建立离子色谱法测定纯净水中F–,Br O3–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–等6种阴离子的方法。淋洗液为1.2mmol/L Na HCO3–1.0 mmol/L Na2CO3混合溶液,流量为1.5 m L/min,柱箱温度为35℃。在底液中加入与淋洗液同浓度的Na2CO3–Na HCO3碱化底液可有效消除水负峰。6种阴离子的检出限为1.0~21.0μg/L,加标回收率在90.0%~106.0%之间,相对标准偏差为1.43%~4.49%(n=5)。该方法测定结果准确、可靠,操作简便快速,适用于纯净水中F–,Br O3–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–的测定。     

碱化底液消除水负峰离子色谱法测定水中F~–,Cl~–等7种阴离子

在研究消除水负峰的基础上,建立离子色谱法测定水中F–,Cl–,NO2–,H2PO4–,Br–,NO3–,SO42–7种阴离子的方法。经实验确定淋洗液为4.5 mmol/L NaHCO3–4.0 mmol/L Na2CO3,淋洗液流量为1.0 mL/min,柱箱温度为35℃。在底液中加入与淋洗液同浓度的Na2CO3–NaHCO3可有效消除水负峰。该方法对7种阴离子的检出限为0.004~0.034 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.69%~3.57%(n=6),加标回收率为95%~105%。该法能有效消除水负峰及其对F–测定的影响,操作简便、测定结果准确可靠,适用于水中F–、Cl–等7种阴离子的测定。     

离子色谱法同时测定大气降水中的5种阴离子

以保留时间定性、峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定大气降水中F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–5种阴离子的分析方法。结果表明,5种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.999 8,检出限(3s/k)在0.000 3~0.006 6 mg/L之间。F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–测定结果的相对标准偏差(n=10)分别为1.70%,2.46%,9.30%,0.73%,0.67%。用该方法对水样进行测定并进行加标回收试验,5种阴离子加标回收率在91.2%~102.7%之间。该方法灵敏度高,简便、快速,能满足大气降水中阴离子分析的要求。     

离子色谱法测定生活饮用水中的F~–,Cl~–,SO_4~(2–)和NO_3~–

建立了电导检测–离子色谱法同时测定生活饮用水中F–,Cl–,SO42–,NO3–的方法。选择30 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,流量为1.40 m L/min,检测器电流为106 m A。F–的线性范围为0.15~2.0 mg/L,Cl–,SO42–,NO3–的线性范围为3.00~40.0 mg/L,4种离子的线性相关系数均大于0.999 5。F–,Cl–,SO42–,NO3–的方法检出限分别为0.02,0.13,0.14,0.02 mg/L,加标回收率在95.2%~103.0%之间。对环境标准204715进行了平行测试,各阴离子测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该方法灵敏、准确、快速,可用于生活饮用水中F–,Cl–,SO42–,NO3–的同时测定。     

淋洗液在线发生离子色谱法测定血液透析水中的F~–,NO_3~–,SO_4~(2–)

建立血液透析水中F~–,NO_3~–,SO_4~(2–)的淋洗液在线发生–离子色谱检测法。采用ICS–1100型离子色谱仪,Ion Pac AS19型(250 mm×4 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度的KOH溶液作为淋洗液,流量为1m L/min,以电导检测器检测,色谱峰面积外标法定量。3种阴离子的质量浓度与色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限为0.002~0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.26%~0.88%(n=6),加标回收率为98.0%~101.1%。该法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测血液透析水中的F–,NO3–,SO42–,可用于血液透析水的质量控制。     

双通道毛细管离子色谱法同时测定降水中阴、阳离子

采用离子色谱法测定降水中的阴阳离子。F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–,PO43–6种阴离子的检出限在0.002~0.015 mg/L之间,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+5种阳离子的检出限在0.010~0.025 mg/L之间。阴离子加标回收率在88.4%~109%之间,相对标准偏差小于5%;阳离子加标回收率在85.0%~112%之间,相对标准偏差小于7%。用离子色谱法测定降水中的阴阳离子,操作简单、快捷,灵敏度高。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

活性炭吸附–固相萃取–离子色谱法快速测定垃圾渗滤液中的阴离子

建立了活性炭吸附–固相萃取–离子色谱法快速测定垃圾渗滤液中F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–5种阴离子的方法。100 m L样品先经10 g预先洗涤烘干的活性炭吸附,然后通过吸附特性不同的ENVI–18(C18小柱)、PSA固相萃取小柱。利用C18小柱对水中有机污染物的萃取及键合相有双齿配体的PSA小柱对金属离子的螯合,除去渗滤液中大量的有机物和重金属,再经离子色谱检测。5种离子的质量浓度在1~10 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–的检出限分别为0.02,0.02,0.08,0.15,0.09 mg/L。5种离子的平均加标回收率为96%~105%,测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6)。该方法简便快捷,测定结果准确可靠,可用于垃圾渗滤液中F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–5种阴离子的测定。