微波辐射法合成4-氨基邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过微波辐射合成了4-氨基邻苯二甲酰亚胺。结果表明:选择铁粉作为催化剂,乙酸乙酯为萃取剂,在4-硝基邻苯二甲酰亚胺/氯化铵/铁粉的摩尔比为1.0∶1.0∶3.5,微波辐射时间100 s,微波辐射功率480 W的条件下,4-氨基邻苯二甲酰亚胺的收率最高,达到93.4%。     

3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺的合成

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水成酐、氨解、还原酰化、硝化、水解、还原等六步反应合成了一种新型的环芳酰胺的构筑单元对苯二胺衍生物——3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺,总收率16.4％,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征.     

7-氮杂-3,6-二氧杂-二环[3.3.0]辛-2-酮类化合物合成的新方法

5-甲氧基-2-（5H）-呋喃酮与氮酸硅烷基酯通过1，3-偶极环加成反应可以为7-氮杂-4-甲氧基-3，6-二氧杂-二环[3.3.0]辛-2-酮类化合物提供新的合成途径。通过元素分析、IR、^1HNMR、^13CNMR、MS等波谱分析进行了结构表征。     

3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF)及其异构体3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD)。用IR、MS1、H NMR1、3C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明,BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。     

α-羟基辛酸及其交酯的合成工艺改进

以正庚醛为原料,经过亲核取代、置换反应、酸水解及碱化脱氨等4步反应合成了制备3,6二已基-1,4-二氧杂-2,5-二酮(辛交酯)的中间体--α-羟基辛酸(1);1经对甲苯磺酸催化脱水得辛交酯.改进并优化了合成工艺,1收率由58.0%提高至77.6%,辛交酯收率由65.0%提高至71.0%.     

不对称1,3,2-苯并二氧磷杂环己烷非对映消旋体的合成及生物活性

通过相转移催化关环反应合成了新的6-取代-2-疏-2-烷(芳)氧-4-(2,-4二氯苯基)-4-氢-1,3,2-苯并二氧磷杂环已烷(3a-3g),用结晶法分离得到7对非对联消旋体,其结构经¹HNMR、³¹PNMR和元素分析确证,化合物3a-A单晶X射线分析表明其构型为(2R,4S;2S,4R).生物活性测定结果表明,化合物3C有良好的杀虫活性,非对映消旋体A和B具有协同杀虫作用.     

N-碘代乙酰基-N’-生物素-3,6-二氧杂辛烷-1,8-二胺的简便合成

报道N-碘代乙酰基-N’-生物素-3,6-二氧杂辛烷-1,8-二胺(4)的简便合成方法。以3,6-二氧杂辛烷-1,8-二氨和D-生物素为原料,经4步反应,高收率(74.9%)地合成了4,其结构经1H NMR确证。     

具有生物活性的金属配合物研究——Ⅰ.3,6-双-(二甲氨基)-二苯并碘杂-2,5-环己二烯镧乙二胺四乙酸配合物的合成、性质、结构及抗癌活性

本文从HLaEDTA·7H_2O和出发制得了标题化合物,研究了它的差热-热重、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱及质子核磁共振谱等性质。从水溶液中培养出了该配合物的单晶体,用X射线衍射法测定了它的晶体及分子结构。晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n。晶胞参数:a=14.735(2),b=29.335(3),c=16.409(2),β=99.24(3),Z=4,d_(cal)=1.665g/cm~3。结果表明:La~(3+)与EDTA~(4-)的配合阴离子具有二聚体形式。EDTA~(4-)以六齿中的五个齿与一个La~(3+)配位,而第六齿——羧基上一个氧同时向两个La~(3+)配位,形成了一个平行四边形[La_2O_2]双金属核结构。每个La~(3+)上还有两个水分子配位。缔合阳离子是两个3,6-双-(二甲氨基)-二苯并碘杂-2,5-环己二烯。该配合物对白血病L7712癌细胞显示出明显的抑制作用。     

4-氨基-8-去氮杂四氢叶酸二乙酯的新合成方法

针对4-氨基-8-去氮杂四氢叶酸二乙酯现有合成方法中化合物极性大、溶解度差、收率低的缺点,采用在2,4位氨基引入保护基的方法进行改进。以6-乙酰氧基-2,4-二氯吡啶并[3,2-d]嘧啶为原料,在2,4-位引入苄基后与对氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯连接,经硼氢化钠和氯化镍还原后再脱保护,生成叶酸类抑制剂关键中间体4-氨基-8-去氮杂四氢叶酸二乙酯。此方法所需时间短,收率较高,操作及后处理方便。并对6-乙酰氧基-2,4-二氯吡啶并[3,2-d]嘧啶苄基化的选择性、硼氢化钠和氯化镍还原方法进行了讨论。此方法对于四氢叶酸类化合物的合成有重要参考意义。     

1-氮杂-2,8-二氧杂二环[3.3.0]-辛烷类化合物合成的新方法

以苯基-3,5-二(甲氧基羰基)-2-异(口恶)唑啉-N-氧化物为偶极体,丙烯酸乙酯为亲偶极体,通过[3+2]环加成反应,简便地合成了含有多官能团的1-氮杂-2,8-二氧杂二环[3.3.0]-辛烷类化合物。该反应条件温和,产率较高(50%～93%).化合物的结构经元素分析,¹H NMR,¹³C NMR,IR和MS确认和表证,并对其波谱性质进行了讨论。     

新型苯甲酰甲酸酯光引发剂的合成及其性能

以苯甲酰甲酸和二缩三乙二醇为原料,经酯化反应合成了一种新型的光引发剂苯甲酰甲酸二缩三乙二酯(2),其结构和性能经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, HR-MS,元素分析和TG表征。紫外光谱分析显示2的最大吸收峰位于251.1 nm和298.8 nm。2能有效引发含双键的聚氨酯丙烯酸酯与单体的光聚合反应,光固化时间小于1 min,固化膜性能良好。     

4-氨基-3,5-二氯-2′-溴苯乙酮的合成研究

溴化铜的溴代反应结果表明：在反应温度为６０℃,原料的摩尔配比为４－氨基－３,５－二氯苯乙酮∶溴化铜＝１∶２,反应２．２ｈ合成标题化合物,溴代产率可达９５％以上     

双Schiff碱的合成与表征

以5－氨基－1H－1，2，4－三氮唑－3－羧酸分别与对苯二甲醛，乙二醛和戊二醛反应合成了3个新的双Schiff碱化合物，结构经元素分析，IR，UV和1H NMR表征。     

3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酸的合成

3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酸的合成;乌苯美司;氨基羟基苯基丁酸;合成     

A New Route for the Synthesis of N-Substituted Diketopiperazine Derivatives

Eight N-substituted diketopiperazines (DKPs) were synthesized by solid-phase protocols. The introduction of iminodiacetic acid (Ida) and followed another α-amino acid residue as the precursor of DKP framework made the present synthesis to be very facile and efficient.     

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成

以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯为原料经Wittig反应、水解、酶解三步反应合成重要的药物中间体——7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸,总收率71.2%。其结构经1H NMR和IR表征。     

A New Route for Synthesis of Entecavir

2-Amino-1,9-dihydro-9-[(1S,3R,4S)-4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)-2-methylenecyclopen tyl]-6H-purin-6-one (entecavir, Scheme 1) is a novel carbocyclic 2-deoxyguanosine analog drug which has potent and selective anti hepatitis B virus (HBV) activity1-3. Entecavir is also effective against lamivudine-resistant YMDD mutants4. The US Food and Drug Administration (FDA) approved entecavir as a new preferred drug for the treatment of HBV after lamivudine in March, 2005. Scheme 1 The structure o…     

Ascorbic Acid Assisted Green Route for Synthesis of Water Dispersible Carbon Dots

Conventional quantum dots inherently carry the risk of cytotoxicity. Considering the biomedical limitations, an amino acid and vitamin were utilized to prepare highly luminescent carbon dots. Ascorbic acid and lysine were used to synthesize water soluble carbon dots which are highly biocompatible as both reactants and essential nutrients.     

己二酸绿色合成新途径

己二酸是合成纤维的重要原料 .己二酸的工业生产过程大都采用环己酮和环己醇的硝酸氧化法 ,因而造成了严重的环境问题 .尽管可对Ｎ2 Ｏ进行有效的回收和利用[1],但其年排放量仍达到 4 0万吨[2 ].因此 ,增加化学反应过程的选择性 ,最大限度利用初始原料 ,用催化剂代替传统工业上使用的有毒或有腐蚀性的化学计量反应试剂以及使最终反应产物更加容易分离是绿色合成技术的主要目标[3].烃类选择性氧化的传统氧化剂为Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7,ＫＭｎＯ4,ＨＮＯ3,ＮａＯＣｌ等 ,该类氧化剂已逐步被清洁氧化剂所取代[4 9].Ｎｏｙｏｒｉ等[10 ]以Ｎａ2 ＷＯ4·2…     

2-氨基-4,5-二取代烃嘧啶类衍生物的新合成方法

研究了2-氨基-4,5-二烃基取代嘧啶类衍生物的一个新的简易合成方法,该方法以简单且廉价的4个芳香醛和3个脂肪醛为原料,经过四步反应得到12个2-氨基-4,5-二烃基取代嘧啶类化合物,总收率在40%～70%,经氢核磁共振(1H NMR)、碳核磁共振(13C NMR)和高效液质联用(LC-MS)对其目标产物进行表征.