间三氟甲基苯胺的合成

以自制的漆原镍作催化剂,在45℃常压下将间硝基三氟甲苯氢化还原为间三氟甲基苯胺,收率达98％,催化剂能重复使用9次。     

N-二茂铁甲基乙酰胺的合成及其晶体结构

标题化合物(C13H15FeNO)由二茂铁甲酰肟与乙酸乙酯经一锅煮方法制得,其结构通过元素分析,1HNMR,13CNMR,IR和单晶X-射线衍射法确定,化合物具有一维无限链状结构。其晶体属正交晶系,Pbca空间群,M r:257.11,a=9.6101(19),b=9.2313(18),c=25.869(5),v=2295.0(8)3,z=8,D c=1.488Mg.m-3,u=0.71073,F(000)=1072,最终偏离因子为R=0.0517,wR=0.0877。     

聚N-甲基苯胺的质子酸掺杂

聚N-甲基苯胺(PMAn)可用酸碱进行可逆的掺杂及反掺杂。掺杂使电导增大。掺杂过程在本质上是链的质子化过程,与阴离子无关。用FTIR、UV-VIS、ESR表征了掺杂前后结构的变化。结果表明,掺杂后链上来偶电子增加,电子及电荷更加离域化,并与电导率增大相吻合。PMAn的导电载流子可能是离域化的阳离子自由基。     

对三氟甲基肉桂酸的合成

以对三氟甲基苯胺为原料,经重氮化和缩合反应合成了高纯度的对三氟甲基肉桂酸,总收率41.4%。其结构经1H NMR表征。     

2-苯氧基乙酸苯胺超分子化合物的合成及其晶体结构

合成了2-苯氧基乙酸苯胺(1),其结构经X-射线单晶衍射表征.结果表明,1属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞叁数为:a=13.422(3)A,b=6.740(17)A,c=15.645(4)A,α=90.000°,β=110.047(5)°,γ=90.000°,V=1 329.6(6)nm3Z=4,Dr=1.225 mg·cm-3,F(000)=520,μ=0.086 mm-1,R1=0.104 7,R2=0.059 1,ωR1=0.123 7,ωR2=0.107 9.1通过分子间氢键形成层状结构.     

邻硝基对甲基苯胺的极谱研究

用单扫示波极谱法，在生理盐水底液中，２５℃时邻硝基对甲基苯胺于－０．８２±０．０１伏（ＳＣ）处有一良好的二阶导数还原峰，浓度为２×１０（－８）－１×１０（－５）ｍｏｌ／Ｌ时，与峰电流呈良好的线性关系，可作分析测定，检测限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。许多无机离子不干扰测定。此外，还证明其电极过程为吸附过程，ｎ＝４，提出了电极反应机理。     

N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N′-(对取代苯基)脲的合成

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气、对取代苯胺为原料,采用一锅法合成了N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N-′(对甲基苯基)脲和N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N-′(对溴苯基)脲,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

界面聚合自组装合成三维多孔网络状聚邻甲基苯胺

采用界面聚合法在植酸的辅助作用下自组装合成具有连续三维多孔网络结构的聚邻甲基苯胺(POT)。采用扫描电镜(SEM)、氮气吸附和接触角测定的手段,研究了POT的微观结构、比表面积和亲水性。结果表明:当植酸浓度为0.3mol/L,聚合温度为10℃时,POT呈现三维多孔网络状形貌,开孔尺寸为0.2~1μm,且网络上附着粒径不足200nm的聚合物颗粒。该POT具有相对较高的电导率(7.52×10-3 S/cm)和比表面积(37.5 m2/g)以及较好的亲水性(接触角为34°)。在聚合过程中,多官能团的植酸既是掺杂剂又是交联剂,其与聚合物链的相互作用是该自组装行为的驱动力。     

三苯胺衍生物的合成、晶体结构及光致发光性能研究

合成了一种三苯胺类衍生物4-四氮唑基三苯胺,培养单晶并解析了其单晶结构,结合红外光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱等手段对化合物的结构和发光性质进行了系统研究.研究结果表明,无论在溶液还是在固体状态下该材料均有较强的光致发光性能.单晶结构分析表明,该物质固体分子间存在着较强的分子间氢键,使其形成三维孔道结构,表明4-四氮唑基三苯胺分子应具有较好的载流子传输能力.     

液晶高分子聚苯撑苯并二噁唑的合成、结构与性能

本文以间苯二酚为原料,合成了缩聚单体4,6-二胺基1,3-间苯二酚盐酸盐。在多聚磷酸介质中与对苯二甲酸经分段升温缩聚得聚苯撑苯并二噁唑(PBZO).用元素分析法,X-光衍射法、X-光平板照相、FTIR和C~(13)-NMR研究了PBZO的结构.测定了PBZO/MSA体系的特性粘数。测定了PBZO的力学性能和热稳定性。结果表明PBZO是继PBZT后又一种新型的高性能液晶高分子材料。     

三(对氰基苄基)氯化锡的合成及晶体结构研究

苄基锡化合物因其具有丰富的反应性、结构特征及抗癌活性而引起人们的兴趣,最近我们合成了一系列的卤代苄基锡化合物,并报导了它们的晶体结构。在研究中我们发现苯环上连有的取     

一种聚芳醚酮齐聚物的合成和晶体结构(英文)

合成了一种聚芳醚酮齐聚物 4 ,4′-双 (对氟苯甲酰基 )二苯醚 ,并以IR ,DSC ,13CNMR等技术对其进行了表征。运用多晶粉末X射线衍射方法 ,对其晶体结构进行了确定 ,其晶体结构为首次报道。     

含硫、氮配位的二正丁基锡二（二苯基卡巴腙）合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱，用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代卡巴腙反 应，合成了二正丁基锡二(二苯基硫代卡巴腙)[(n-Bu)_2Sn(sN_4C_13H_11)_2]．通 过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征．用X射线 单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系，空间群P2_1／c，α=2 ．0215(7)nm，b=1．3103(5)nm，c=2．8171 (10)nm，β=95．412(7)°，Z=8， V=7．428(5)nm~3，Dc=1．330g／cm~3，μ=0．834 mm~-l， F(OOO)=3056， R_l=0．0575， wR_2=0.0959．化合物中，中心锡原子为六配位畸变八面体构型     

Synthesis and Crystal Structure of Tetra（o-cyanobenzyl）tin

The tetra（o-cyanobenzyl）tin compound has been synthesized by the reaction of cyanobenzyl chloride with tin, and its molecular structure was characterized by elemental analysis, IR spectra, ^1H NMR and X-ray diffraction. Crystal data for this compound： monoclinic, space group C2/c, Mr = 583.24, a = 1.9629（2）, b = 1.05967（13）, c = 1.41249（18） nm, β= 118.180（2）^o, V = 2.5898（5） nm^3, Z = 4, Dc =1.496 g/cm^3, μ（MoKa） = 1.015 cm^-1, F（000） = 1176, R = 0.0189, wR = 0.0497 （observed reflections with I 〉 20（I）） and R = 0.0218, wR = 0.0513 （all reflections）. The molecular structure adopts a distorted tetrahedral geometry around the tin atom. The Sn＇＂N weak interaction between the Sn and N atoms of cyano forms an intermolecular H-bonding, and the bond length is 0.3570 nm; the interaction between hydrogen of methylene and benzene ring of benzyl forms C-H…C with its bond length of 0.2817 nm; and the interaction among hydrogen of benzene ring and carbon of cyano forms Ph-H…C bond （0.2897 nm） Of the σ…π interaction. A 3D chain structure is formed by the above weak intermolecular interactions.     

二维网状铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构表征

A Cu(Ⅱ) complex [Cu(L)_1.5(OSO₃)]·3H₂O (1) [L=1,4-bis(imidazol-1-yl)benzene] was synthesized by reaction of ligand L with CuSO₄·5H₂O using solvothermal method and its structure was determined by X-ray crystal structure analysis. The structure indicates that the complex crystallizes in triclinic, space group P1 with a=0.948 8(2), b=1.078 5(2), c=1.108 4(2) nm, α=74.820(2), β=81.331(2), γ=72.638(2)°, V=1.041 5(3) nm³, Z=2, D_calc=1.687 g·cm^-3, F(000)=544, μ=1.205 cm^-1, the final R=0.062 3 and wR=0.132 8. The Cu(Ⅱ) atom has distorted square-pyramidal environment with a N₃O₂ donor set. Each L ligand links two Cu(Ⅱ) atoms using its imidazole groups to form an infinite one-dimensional (1D) ladder-like chain, which further linked by SO₄^2- to form a two-dimensional (2D) network structure. The 2D sheets are further connected by C-H…O hydrogen bonds to give a three-dimensional (3D) structure. CCDC: 650388.     

Synthesis and Crystal Structure of Trichlorotetrakis(tetrahydrofuran) Europium

1INTRODUCTIONTheinvestigationofthestructureoforganolanthanidecompoundshasbeenofin-terestformanyyearsbeacuseitisimportanttointerpretthebondingandchemicalpropertiesoflanthanidecompounds.Toextendourknowledgeofmonoindenyldichlorolanthanides,thecompoundswithgeneralformula(C,H,)LnCI,(Ln~Eu,Ho)weresynthesizedandtheirstructuresweredetermined.Inanattempttoprepare(C,H:)EuCI,,afinecrystalEuCI,(OC.H,).wasobtainedasanunexpectedresult.Itwasfirstfoundthattitlecompoundcancrystallizeindifferentcrys…     

KSmLaF6的合成和结构

ＫＳｍＬａＦ６的合成和结构许莉＊吴国庆（浙江大学化学系杭州３１００２７）（北京师范大学化学系北京）关键词二价钐，氟化物，合成，结构１９９６－１１－３０收稿，１９９７－０６－０３修回国家自然科学基金资助课题钐离子是主要的变价稀土离子之一，特别是在用Ｓｍ...     

一维链状镉配合物的合成及结构表征

在甲醇体系中合成了镉配合物[Cd(L)₂(H₂O)₂](ClO₄)₂·MeOH (1)[L=1,3,5-三(3-吡啶基甲氧基)苯]。通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析结果表明该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.057 1(5) nm,b=1.059 0(5) nm,c=1.270 8(7) nm,α=87.460(16)°,β=81.895(17)°,γ=62.326(14)°,晶胞体积V=1.247 0(11) nm³,Z=1,D_calc=1.569 g·cm^-3,F(000)=604,μ=6.26 cm^-1,R=0.035 2,wR=0.066 4。在化合物1中,每个Cd(II)的配位环境为变形八面体,而每个配体L通过其两个吡啶基团连接2个Cd(II)形成一维链状结构,并进一步通过O-H…N,O-H…O和C-H…O氢键作用形成了一个具有三维结构的超分子化合物。     

Synthesis and Crystal Structure of Bi（2-nitrilethyl）aminoacetonitrile

1INTRODUCTIONTheresearchonorganicpolyaminesiscur-rentlyofgreatinterestbecauseoftheirpotentialapplicationsasusefulorganicligands,inwhichtheaminenitrogenatomshavestrongcoordinationabilitytothetransitionmetalions.Theirtransitionmetalcomplexesplayanexcellentr…