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化学衍生—高效液相色谱法同时测定铅(Ⅱ)和汞(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
从吡啶-2-乙醛苯甲酰腙作柱前衍生试剂,在优化了衍生和色谱条件下实现了用高效液相以谱法同时测定铅和汞离子,在phenomenexspherexC18色谱柱上,用甲醇-水(65:35,V/V),作流动相,于248nm处检测,得到线性良好的工作曲线,铅和汞的最低检测限分别为2.55μg/L和7.29μg/L。分析了环境水样品和合成水样,铅和汞的标准加入回收率分别为98.3%~101.7%和98.0~1 相似文献
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提出柱前衍生非水毛这电泳分离金属离子的方法,应用新合成的2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚作为柱前衍生试剂,乙醇和N,N-二甲基甲酰胺为非水溶剂,在6min内实现了钴、镍和铜的分离,灵敏度高,检测限分别为9.18×10^-8mol/L、2.79×10^-7mol/L和4.47×10^-7mol/L,考察了柱前衍生条件、非水溶剂配比以及分离参数对分离的影响。 相似文献
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定人和小鼠血浆中的游 … 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二甲醛(OPA)3-巯基丙酸(3-MPA)为衍生试剂,手动柱前衍生,ODS(十八基哇烷)柱分离;以磷酸盐缓冲液(PH7.2)配制流动相,二元一级性梯度洗脱,紫外340nm检测,在40min内分离测定了人和小鼠血浆中21种游离氨基酸的含量。方法准确可靠。21种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09-0.38%和1.5-4.9%,氨基酸的进样量为0.1-1.6nmol时,峰面积与进样 相似文献
4.
反相高效液相色谱分离—安培法检测酚类化合物 总被引:4,自引:0,他引:4
本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件,在Shim-packCLC-C8柱上用含0.5mol/L NaH2PO4缓冲溶液的5%甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测,线性范围在0-7μg/ml,检测限达ng/ml。 相似文献
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高效液相色谱法快速,灵敏测定尿中3—甲基组氨酸含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道用柱前衍生高液相色谱法快速,灵敏地测定尿中3-甲基组氨酸(3MH)。采用含30%乙腈的10mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.5)为流动相,等梯度洗脱,10min内即可分析一个样品;在20-3000pmol范围内,3MH线性相关系数为0.9986,相对标准偏差为2.3%(批内)和4.5%(批间);并测定了10名正常人尿中的3MH含量。 相似文献
6.
离子对高效液相色谱—TPPS4光度法测定痕量锌和铜 总被引:1,自引:1,他引:1
本文用TPPS4作柱前衍生试剂,研究了试剂与锌和铜的配位反应,在ODS柱上,用乙腈/水体系作流动相,苄基三乙基氯化铵作离子对试剂,在415nm处检测,提出了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌铜的新方法,检测限:Zn和Cu分别为0.15和0.10ng/mL,本法用于花生样品中痕量Zn,Cu的测定。结果与AAS一致。 相似文献
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柱后衍生高效液相色谱法测定鸡肉中莫能菌素残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
样品用甲醇-水溶液匀浆、提取后过滤,再用二氯甲烷进行液-液萃取,然后通过Sep-Pak柱进一步净化。净化后的样液与香兰素衍生试剂在酸性和加热条件下进行柱后衍生,反应产物在520nm波长处测定。衍生剂:香兰素30.0g+浓硫酸20mL+甲醇950mL,流速:0.7mL/min;色谱柱:μ-BondapakTMC183.9mmi.d.×300mm,或相当的色谱柱;流动相:V(甲醇)V(水)V(磷酸)=940601,流速0.7mL/min;柱后反应室:体积大于1.4mL的不锈钢管(300cm×1mmi.d.)。 相似文献
8.
反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
首次利用S2O2-3和I-与Hg-EDTA二元络合物通过柱前衍生形成EDTA-Hg-S2O3和EDTA-Hg-I两种三元络合物的方法,实现了对S2O2-3和I-的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ZorbaxODS柱上,用甲醇∶水=23∶77作流动相,内含对离子TBA+3.0mmol/L,EDTA1.0mmol/L,NaNO32.0mmol/L和缓冲剂KH2PO4-Na2HPO4(pH7.0),紫外254nm检测。S2O2-3和I-的最小检出限分别为61.1ng和37.6ng。方法简便,选择性好。 相似文献
9.
离子对高效液相色谱—磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用TPPS4作柱前衍生试剂,寻找到试剂与锌(Ⅱ)和铜(Ⅱ)的最佳反应条件,然后在ODS柱上,以乙腈-水体系(24:76,V/V)作流动相,四乙基磺化锭作离子对试剂,在415nm处检测,确立了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法,检测下限(×10^-9g/mL):Zn0.10,Cu0.09.所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定,结果令人满意。 相似文献
10.
高效毛细管电泳柱端安培检测异丙嗪 总被引:4,自引:0,他引:4
本文用高效毛细管区带电泳柱端安培检测了抗组胺药物特异丙嗪。讨论了缓冲溶液浓度,pH值对柱效的影响,为提高检测的重现性考察了电极的电化学处理条件。在优化的实验条件下,异丙嗪的线性范围为1.×10^-7-1×10^-4mol/L,检测下限为3.5×10^-8mol/L,分离并检测了尿样中的1×10^-7mol/L的异丙嗪。 相似文献
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流动注射在线柱预富集—电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量… 总被引:4,自引:0,他引:4
本文报道了流动注射在线柱预富集ICP光谱测定痕量金属的方法,以meso-四(4-磺基苯)卟啉为柱前衍生试剂,硅胶作固定相和盐酸作洗脱液,对痕量金属离子Cu、Mn、Ni、Fe、Pb、Cd进行在线预富集检测。在给定实验条件下,方法的富集倍数为9.3~11.3,检出限和测定的相对标准偏差(n=6)分别在0.32~26.8ng/ml和1.3%~3.0%范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析,结果与参考值 相似文献
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用N-羟基琥珀酰亚胺-间二甲氨基苯甲酸酯为柱前衍生试剂,C18柱,含pH为4.0为10mmol/L柠檬酸-磷本氢二钠缓冲溶液的40%的甲醇-水(V/V)溶液为流动相,反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离荧光检测了氨、甲胺和乙胺,检出限分别为5.0、0.5和1.0pmol,方法简便、快速。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津,氰草津残留量方法研究 总被引:5,自引:0,他引:5
提出了用高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津、氰草津残留量的方法。用甲醇/乙腈提取,石油醚脱脂,中性氧化铝小柱净化,最后用Nova-PakC16柱进行HPLC分析,流动相:甲醇-水(55+45),吸收波长 228 nm,流速0. 7 mL/min.莠去津最低检出限为 0.3 ng,氰草津为0.2 ng。回收率分别为莠去津83.4%~102.3%,氰草津 82.4%~93.5%. 相似文献
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研究了用HPLC 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标, 采用Spherical C18色谱柱分离, 以甲醇- 0 .04 mol/L 醋酸铵- 乙腈- 二乙胺( 体积比1 ∶1 ∶0 .5 ∶0 .02) 为流动相, 检测波长为278nm 。样品用正己烷- 异丁醇提取后进样, 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为4 .63 min 及9 .23 min ; 线性范围为2 .5 ~100 mg/L, 相关系数r 为0 .999 7 。方法的回收率为100 .3 % ( n = 5) ,RSD 为3 .63% , 日内RSD 为0 .5 % ~3 .61 % , 日间RSD 为3 .75 % ~4 .80 % , 最低检测质量浓度为0.25 mg/ L。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。 相似文献
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离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本建立了用氢氧化钠溶样,离子色谱测定α-Al2O3中微量硫酸根的方法。在DionexAS4A分离柱上,用1.8×10^-^3mol/LAa2CO3作流动相进行洗脱,电导检测器检测,分析方法简便,快速,硫酸根的检测限为1.0×10^-^2μg/ml,相对标准偏差为2.67%,回收率为97.5%,扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。 相似文献
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以自行合成的丁二酰亚胺羧酸活性酯类试剂N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯为柱前衍生试剂,用反相高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽、三甘肽、二甘肽及谷氨酸、胱氨酸、甘氨酸,在C18柱上,采用的流动相为含15mmol/L、pH=5.4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液和3%的乙酸乙酯的甲醇-水(17/80,体积比)溶液,16min内6种衍生物得到完全分离,当信噪比为3:1时,检测限达pmol级,重现性良好. 相似文献
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离子交换分离—氢化物原子吸收光谱法测定紫铜中微是量硒 总被引:1,自引:0,他引:1
采用阳离子交换树脂离子分离铜,发生氢化物原子吸收光谱法测定硒,上柱溶液酸度在0-7%,硒的回收率在96-101%,过柱溶液中铜的浓度低于0.01μg/mL。方法检出限为5×10^-5%,分析紫铜中4.4×10^-4%的硒,相对标准偏差为3%。 相似文献