钒(Ⅴ)-硫胺素荧光反应的研究及应用

本文首次提出了以硫胺素为荧光剂测定微量钒的新方法。该法基于 V(V)-硫胺素反应生成荧光物质,其λ_(ex)=400nm,λ_(em)=464nm,当钒的浓度在2.5×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol/L 范围内与荧光强度呈良好的线性关系,用本法测定了粮食样品中的微量钒,获得了满意结果。     

真空蒸馏-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和碲中铁铝镍铬铜银锰

采用真空蒸馏与塞曼效应石墨炉原子吸收仪相结合进行高纯镉和高纯碲中铁、铝、镍、铬、铜、银、锰等元素的测定。方法简便、快速,测定下限分别为Fe3×10~(-8)%,Al8×10~(-8)%,Ni5×10~(-8)%,Cr7×10~(-8)%,Cu4×10~(-8)%,Ag 2.5×10~(-9)%,Mn2.5×10~(-9)%。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

尿素刀豆生物传感器的研制

本文报告了尿素刀豆生物传感器的制备和性能。斜率46.0—49.7mv.dec~(-1)、线性范围2×10~(-4)—5×10~(-3)mol.L~(-1),检测下限2.5×10~(-5)mol.L~(-1)。该传感器用于血液中尿氮含量的测定,此测定结果与分光光度法测定结果无明显差异。     

吸附溶出催化伏安法测定人参中的锗

本文提出了利用吸附溶出催化伏安法测定人参中锗的方法。最佳体系为:2.5×10~(-2)mol/LH_2O_2、2.0×10~(-2)mol/L邻苯二酚、2.0×10~(-3)mol/L H_2SO_4。线性范围为2.0×10~(-9)～2.0×10~(-7)mol/L。当富集时间为4 min时,最低检测浓度为4.0×10~(-10)mol/L。此法己成功地应用于测定人参中的锗。     

钌（Ⅱ）—联吡啶—铈（Ⅳ）—戊二醛化学发光体系及其应用

提出了一种测定戊二醛的新的化学发光分析法.基于在硫酸介质中戊二醛增强铈(IV)氧化钌(II)-联吡啶的化学发光强度.在优化后的条件下,方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-6～2.5×10-3 mol/L和3.1×10-7 mol/L戊二醛.拟定的方法体系简单,用于消毒液中戊二醛含量的测定,结果满意.     

铁(Ⅲ)-2-(5是′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法研究

本文讨论了铁(Ⅲ)-2-(5＇-溴-2＇-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法电流1.5、2.5阶微分峰峰值的表达式。实验结果表明,1.5、2.5阶吸附伏安法的线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,对2.5阶微分吸附伏安法,富集2min的检测下限为5×10~(-11)mol/L。用此法测定了人发中的痕量铁。     

锑—茜素紫配合物吸附波的研究

在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波。峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10~(-8)～7.4×10~(-7)mol/L间与导数峰高成正比。用拟定的方法测定样品,获得了满意结果。本文对极谱波性质、配合物组成和电极过程进行了探讨。     

铟—檞皮素极谱络合吸附波测定锌盐中的痕量铟

在pH5的醋酸盐缓冲底液中,可获得灵敏的铟(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波。铟浓度由1.O×10~(-9)—1.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波峰高有正比关系,检出限为5.0×10~(-10)mol/L,用于测定了试剂硫酸锌中的痕量铟,测得电活性络合物的组成为:In(Ⅲ):檞皮素=1:2,还讨论了络合物在汞电极上的吸附行为。     

醋酸纤维素为母体的稀土离子选择性电极的研制

醋酸纤维素为母体的稀土离子选择电极,制备容易,使用方便,可以测定混合稀土,电极的线性范围为1.2×10~(-1)～1×10~(-5)mol/L,适宜的pH范围较宽,测定结果令人满意。     

Synthesis of Muramyl dipeptide Analogs by Incorporation of 3,3,3-Trifluoroalanine

N-Acetylmuramyl-L-alanyl-D-isogl (Muramyl dipeptide, MDP), the smallestimmunoactive fragment of the cell wall peptidoglycans, which exhibits diverse biologicalactivities such as adjuvant property. enhancement of host defence ability againstmicrobial infection as wei] as antiviral and antitumor potency' =. In tJle last decades.studies on the synthesis of analogs and the relationship between structure and activity ofMDP analogs have emerged since its first synthesis in 1975" 3' '. Because of…     

Simultaneous Reduction of Nitro Group and S-S Bond in Nitrodisulfides by Samarium Diiodide: A New Approach to Benzothiazolines

Asapowerfulandversatileone-electrontransferreductant,Sml,hasbeenappliedwidelyinorganicsynthesis'.OurpreviousworksonthereductionofnitrocompoundsandreductivecleavageofS-S,Se-Se,Te-TebondswithSml,'ledustoinvestigatethesimultaneousreductionofnitrogroupandS-SbondbySml,.Benzothiazolinesderivativesareimportantreagentsandusefulintermediatesinorganicsynthesisandpharmaceuticalchemistry.Forinstance,theycanbeusedasadditionagentsforphotographicemulsions",effectiveacaricides",antituberculousagents",lubr…     

甲状腺机能亢进症头发锌、硒、钒、锂、锗5种微量元素的动态变化

测定了２４例甲亢治疗前后及３０例健康对照的头发锌、硒、钒、锂及锗的含量，发现未治疗的甲亢头发锌、硒、钒、锂及锗含量较对照组低，Ｚｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｇｅ，Ｐ＜０．００１，Ｖ，Ｐ＜０．０１．甲亢经６～１２周抗甲亢药物治疗后．头发中５种元素均较治疗前上升（Ｐ＜０．００１），且头发钒和锂含量治疗后已达到对照组水平，Ｖ，Ｐ＞０．２，Ｌｉ，Ｐ＞０．１，而头发锌、晒及锗含量治疗后仍低于对照组（Ｐ＜０　．００１）．结论：甲亢头发锌、硒、钒、锂及锗含量降低．经６～１２周抗甲亢治疗可使头发钒及锂含量恢复正常水平，而其余３种元素则可能需要更长时间的抗甲亢治疗才能恢复至正常水平。     

水稻耐锌程度研究

试验于1989～1991年在江苏省农科院进行。供试水稻品种有：南京14(籼)、024—28(粳)、汕优63(杂交籼稻)、亚优2号(亚种杂文），锌肥种类有：ZnCl2、ZnSO4和ZnO。采用不同种类、不同浓度的锌肥对水稻进行盆栽试验。结果表明：(1）水稻对锌的忍耐程度极高，与不同品种内在的生物学特性有关；(2)锌肥中锌耐水稻的毒害较低，其对水稻的危害程度取决于锌肥中阴离子种类。     

金(Ⅲ)-meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-十二烷基硫酸钠-TritonX-100显色反应的研究

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与Au(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH10.0～11.2介质中,Au(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,其摩尔吸光系数ε_(420nm)=1.62×10~6L·mol~(-1)。cm~(-1),金(Ⅲ)浓度在0～1.2μg/10ml范围内服从比耳定律。络合物中的摩尔比为Au(Ⅲ):T(4-AOP)P=1:1。用泡沫塑料预分离富集金;将拟定的新方法应用于岩矿中金的测定,得到较为满意的结果。     

Stereoselective Synthesis of (6R)-6-(5-Methyl-2-furyl)-2-oxocyclohexanecarboxyl-10', 2'-Sultam

PseudolaricacidA(l)whichexhibitsantifungalandantifertilityactivitieswasisolatedfromPeudolarl-xKaenlpjbriGord'.Theabsoluteconfigurationsofthesechiralcenterswereassignedtobe3S,4S,10RandIIRrespectively'.Accordingtotheretrosyfltheticanalysis.theskeletonofIcouldbeconstructedbyintramolecular[4- 31cycloadditiontyomaseven-memberedlactone2(Schemel)whichcouldbeobtainedfrom(6S)-6-Thesynthesisbeganwithbetalprotected0-ketoacid4,tbllowedbyamidationwith(-)-camphorsultamandDCCtoobtainapairofdiastereomer…     

硒对氟中毒大鼠尿氟及脑肾组织脂质过氧化物含量的影响

大鼠饲料分别加入２×１０－６、４×１０－６硒．饮用７．５×１０－６、１５×１０－６氟水．１个月后，随尿硒粪硒排量增加，尿氟排量也增高，以２×１０－６硒饲料排氟效果最佳．血浆中ＡＬＰ、ＧＯＴ、ＧＰＴ及ＬＤＨ等酶活性加硒组有不同程度的降低．随后两次增高氟水量重复试验，给以２×１０－６硒饲料，仍观察到尿氟排量增高．血中含硒酶谷胱甘肽过氧化物酶活性也有升高趋势，脑及肾中脂质过氧化物（ＬＰＯ）含量明显减少，病区患者服硒后，尿氟含量亦高于对照组．实验结果提示；１）硒能促使体内氟由尿中排出；２）降低某些组织ＬＰＯ含量；３）减少体内氟含量；４）预防和改善氟中毒某些临床症状。     

抗肿瘤中药微量元素硒的研究

与抗肿瘤作用关系密切的中药微量元素主要有Se、Ge、Zn、Cu、Fe、Mn、Mo、I、B、Si、Li等，本文介绍了近年来Se的研究。Se是人体健康必需的超微量元素．与某些地方病、癌的发生关系密切。是同时具备防癌和促免疫两种活性的理想防癌剂。大部分补气、补血、补肾、补阳等中药富含Se等微量元素，具有抗癌等药理作用．特别是人参等12种中药的抗癌作用尤明显。     

铜的反催化分光光度法——铜(Ⅱ)-过硫酸钾-甲基红体系

本文提出一种利用铜在乙醇介质中阻抑过硫酸钾氧化甲基红来测定痕量铜的新方法。采用动力学光度法可测定低至0.4ng/ml Cu~(2+)。本法用于水和试剂中的测定,结果令人满意。     

Calamistrin E, the First Annonaceous Acetogenin with Double Bond in Aliphatic Chain from Genus Uvaria

Annonaceous acetogenins are considered as the main components with cytotoxicity inthe plants of Annonaceae family. The genus Uvaria is one of the main plants containingAnnonaceous acetogenins, and more than fifty acetogenins have been isolated from eightspecies of the title genus"', however, acetogenins with double bond in the aliphatic chainhas not yet been reported. In this paper we report the structure elucidation of calamistrinE (l), a new acetogenin bearing one double bond besides a tetr…