2,6-二羟基甲苯的合成

2;6-二羟基甲苯的合成;二羟基甲苯;间苯二酚;二氯乙烷;烷基化;甲酰化;黄鸣龙反应     

反相高效液相色谱法同时测定3—羟基苯甲酸及3,5—二羟基苯甲酸的含量

１引言３，５．二羟基苯甲酸（１）及３－羟基苯甲酸（２）是合成咳喘素类药物的重要原料，它们本身的合成都是采用苯甲酸为原料，经磺化、碱熔得到。为了提高（１）、（２）的纯度，通常需严格控制合成工艺条件。但难免（１）中伴随着（２），（２）中伴随着（１）。对于含量的测定，通常是采用酸碱滴定法，但此时测得的是（１）、（２）的总量，无法确定它们各自的纯度。为此，我们研究了（１）、（２）在ＲＰ－ＨＰＭ上分离检测的最佳适宜条件，经１０余种流动相及不同流量的试验，结果表明：用乙睛－缓冲溶液（每升含７ｇ磷酸二氢钾，０…     

零电流示波电位滴定法测定3,5—二羟基苯甲酸

本文报道了利用溴酸盐法零电流示波电位滴定法直接和间接滴定３，５－二羟基苯甲酸的含量，操作简便，终点指示明显，测定结果良好。     

3,5-二烷氧基甲苯的溴化反应研究

3,5-二甲氧基甲苯在偶氮二异丁腈的存在下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应,产物不是3,5-二甲氧基苄溴,而是2-溴-3,5-二甲氧基甲苯和2,6-二溴-3,5-二甲氧基甲苯.同样条件下,3,5-二乙酰氧基甲苯与NBS反应则生成3,5-二乙酰氧基苄溴.GAUSSIAN 03计算的结果表明,3,5-二甲氧基甲苯中苯环碳原子上的电荷密度高于侧链上碳原子上的电荷密度,因此溴自由基更容易取代苯环上的氢,而3,5-二乙酰氧基甲苯的情况恰好相反,故产物是3,5-二乙酰氧基苄溴.     

3,5—二氯—4—羟基苯甲醛的合成

通过正交设计和单因素分析对对甲苯酚化氯化法制３，５－二氯－４－羟基苯甲醛的合成条件进行了优化，在更为温和的条件下，目的产物收率达９０～９２％。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯

为了保证化妆品质量,要添加一定量的抗氧化剂。但抗氧化剂过量,会损害人体健康。合格食品的抗氧化剂的添加量必须符合国家卫生标准。卫生部对化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的最大限量要求均为0.15％,但化妆品中BHA和BHT尚无行业及国家卫生检验标准。食品中抗氧化剂的测定一直沿用薄层法、比色法和气相     

响应面法对3,5-二硝基水杨酸比色法测定水果中还原糖含量条件的优化

采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定水果中还原糖的含量,在单因素试验的基础上,采用三因素三水平的响应面分析法(RSM)优化DNS法测定苹果还原糖的最佳条件,同时建立数学模型并验证其可靠性。回归方程失拟项不显著(P=0.133 7),预测值与实际值吻合(R~2=0.957 4);影响DNS法测定还原糖含量的因素主次顺序为:DNS用量﹥反应温度﹥显色时间;DNS法测定还原糖含量的最佳条件为:DNS用量4.0 m L,显色时间5.0 min,反应温度87.0℃,测得还原糖实际浓度为94.66 mg/L,与理论预测值基本相符。按照优化的最佳条件,以苹果、桃、葡萄、哈密瓜、脐橙、菠萝6种代表性水果为对象验证该方法的精密度、重复性和准确度,其标准偏差为0.1%~0.5%,相对标准偏差为2.0%~4.8%,加标回收率为90.6%~104.2%。该方法简便、快速,准确度高,重现性好,适合于苹果及其他水果中还原糖的测定。     

3,5-二Br-PADAT光度测定微量铂的研究

Pt~(2 )和3,5-二Br-PADAT反应的灵敏度高(ε_(616)=7.30×10~4),在pH6.5～0.6N HCl形成稳定络合物后不被强酸分解,可在0.6～4N HCl(或H_2SO_4)介质中测定铂。铜、镍、钴等普通离子不干扰测定,其它铂族元素允许量大,只有铁、钌干扰测定;EDTA对测定无影响,在测定之前加入EDTA掩蔽铁等离子,因此该法对测定铂选择性高。用DEAE纤维素预富集方法测定矿石中铂取得满意的结果。     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定游泳池水中铜

建立了一种在表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,以2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称3,5-diBr-DMPAP)作显色剂,用分光光度法直接测定游泳池水中铜的新方法。结果表明,在pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以580 nm为测定波长,可选择性测定游泳池中微量铜,线性范围达0.0～0.6μg/mL,表观摩尔吸光系数为5.568×104L.mol-1.cm-1。该法操作快速、简便,结果灵敏可靠,应用于游泳池水中铜的测定,结果与原子吸收法基本一致。     

高效液相色谱法分离和鉴别棉花中13种糖

应用一根Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＮＨ２柱（６０ｍｍ×１５０ｍｍ）和一根Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ－ＮＨ２柱（５ｍｍ×２５０ｍｍ）串联组合，用ＲＩＤ－６Ａ折光检测器检测，以ＣＨ３ＣＮ＋Ｈ２Ｏ（７５＋２５）作流动相，成功地分离了鼠李糖、木糖、树胶醛糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、纤维二糖、海藻糖、乳糖、蜜二糖、松三糖、棉籽糖，建立一种快速简便的测糖方法。     

3,5-diBr-PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度法研究与应用

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,用3,5-diBr-PADAP作锆显色剂的胶束增溶分光光度法。在pH1.0～2.0的HCl介质中,配合物吸光度最大且稳定,最大吸收值在610nm处。Zr(Ⅳ)与试剂形成1:2的配合物,摩尔吸光系数为1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),zr(Ⅳ)量在0～30μg/25mL范围内遵守比尔定律。采用钽试剂一苯苹取分离法,适合于钽铌矿中微量锆的测定。     

巯基棉吸附分离-3,5-diBr-PADAP光度法测定矿石中微量铟

本文研究了In(Ⅲ)与3,5-diBr-PADAP在含氧有机溶剂及水混合溶液介质中的反应行为,在丙酮介质中In(Ⅲ)与3,5-diBr-PADAP形成稳定的红色缔合物,其λ_(max)为580nm,表观摩尔吸光系数达1.23×10~5,线性范围0～25μg/25mL铟,对20多种常见共存离子的影响进行了研究,经巯基棉吸附分离,用于岩石中铟的测定,结果满意。     

A Spectrophotometric and Chromatographic Study on the Products of Radiation-induced Oxidation of 3,5-Dihydroxytoluene in Aqueous Solutions

Aerated aqueous solutions of 3,5-dihydroxytoluene (₇) irradiated with single electron pulses in the dark or under exposure to a light flux were studied by pulse radiolysis and high-performance liquid chromatography. The two types of high-energy particles, -rays and fast electrons, were compared. The complex mechanism of radiation-induced redox reactions occurring in the aqueous solutions of ₇ and giving low-molecular and long-chain oxidation products was experimentally proved. Transient species of the radiation-induced oxidation of ₇ that absorb light in the spectral range of 250–420 nm and have a lifetime longer than a millisecond were observed.     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定葡萄糖酸锌含量

为建立一种快速、简便、灵敏测定葡萄糖酸锌含量的方法,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(3,5-diBr-DM-PAP)作显色剂,直接光度法测定了葡萄糖酸锌。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为560 nm,线性范围为0~1.5μg.mL-1,表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.7%~102.2%,具有操作快速、简便,结果灵敏可靠等优点,应用该法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

Spectrophotometric Determination of Neomycin With 2,4-Dinitrofluorobenzene

Abstract

A spectrophotometric method is described for the determination of neomycin based on the reaction with 2,4-dinitrofluorobenzene. the best conditions for the reaction were obtained by using 0.02 M borate buffer (pH 9.0) as diluent, under ambient conditions after 50 minutes of reaction.     

Meso—四—（3,5—二溴—4—羟基苯）卟啉分光光度测定食品中微量铅

研究了溴代卟啉试剂（ＤＢＨＰ）Ｐ分光光度法测定食品中微量铅。在０．０８ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ介质中,铅与Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ反应生成一橙黄色配合物,λｍａｘ＝４７９ｎｍ,ε＝２．２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铅在０－１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,用于食品中微量铅的测定,获得满意结果。     

3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定乳粉中微量铁

建立了一种在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -diBr-DMPAP)作显色剂选择性测定乳粉中微量铁的新方法。结果表明 ,在pH 4 0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定乳粉中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 2 5 μg· (1 0mL) - 1,表观摩尔吸光系数为 2 83× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,回收率为 98 1 %～ 1 0 2 4% ,批内和批间变异系数 (CV)分别为 2 5 %与 3 1 %。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点。