空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌合金中铝

在原子吸收分光光度法中,由于铝易形成难离解的氧化物,灵敏度非常低,一般不能使用空气-乙炔火焰法,而是采用能提供较高原子化温度的一氧化二氮-乙炔火焰法或石墨炉法进行铝的测定.但在操作一氧化二氮-乙炔火焰时较危险,以及用石墨炉法测含铝大于0.x%的样品时,对试液要进行高倍数的稀释,操作比较费时,文献[3]对空气-乙炔火焰原子吸收法测铝进行了初步探讨.文献[4]报道了以含氮化合物作为增敏剂对铝的测定.本文采用空气-乙炔火焰原子吸收法和CTMAB作增敏剂进行铝的测定研究.可使铝的灵敏度提高5～6倍,检出限为10μg·ml~(-1).实现了空气-乙炔火焰法测定锌合金中铝,结果满意.1 试验部分1.1 仪器与试剂PF2380型原子吸收分光光度计     

石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝

建立石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝的分析方法。灰化温度为1 500℃，原子化温度为2 400℃，不加基体改进剂，采用普通石墨管，直接测定生活饮用水中铝。铝质量浓度在0～50μg/L范围内与吸光度峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 1，方法检测限为0.34μg/L，加标回收率为106.4%～112.6%，自来水样品测定结果的相对标准偏差为0.62%(n=6)。石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中铝方法简单、快捷，干扰少。     

石墨炉原子吸收光谱法测定人尿和血以及发中铝

铝在临床医学领域内日益引起人们的兴趣和关注,在职业性危害中吸入铝的粉尘和烟能引起“铝尘肺”;测定铝的方法过去采用比色法,费工耗时,火焰原子吸收光谱法灵敏度不够,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,大大提高了灵敏度,而且需样量少,可作为一种在临床上有较高应用价值的诊断手段。 将制备好的样品,注入石墨炉原子化器中,原子化后,待测元素的基态原子吸收来自同种元素,空心阴极灯发出的特征潜线(Al 309.3nm),Al在一定范围内,吸光度与其含量成正比,与标准系列比较进行定量。     

石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶

本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1％A和0.03μg/1％A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7％和3.5％。该方法可测定土壤及岩矿中0.001—0.5％的钡和锶。仪器及工作条件:日立180—70型Zeemann原子吸收光谱仪,石墨炉原子化器和自动进样系统,钡锶空心阴极灯。波长:钡553.6nm、锶460.7mn,狭缝:钡和锶均为1.3mn,氩气流量:均为200ml/min(原子化时为100ml/min),干燥温度:钡和锶均为80—120℃(40s),灰化温度:钡1900℃(30s)、     

石墨炉-原子吸收法测定矿石中的镱

用石墨炉-原子吸收法测定镱时,原子化温度选在2700℃以上为宜,绝大部分共存元素无干扰,镱量在0.02ppm时,变动系数为3.6％,灵敏度为1.2—2.4×10~(-11)克/1％,本方法适用于矿石中镱的测定。试验部分 (一)仪器 Perkin-Elmer400型原子吸收分光光度计。 HGA-74型石墨炉。 HGA-2100型石墨炉电源/控制器。 56型记录器。 (二)条件试验 1.氩气流量:在原子化不停气的情     

正交试验优化石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的总铬

建立了测定海水中总铬的石墨炉原子吸收光谱法。利用抗坏血酸作为基体改进剂,针对灰化温度、灰化时间、原子化温度、基体改进剂加入量4种因素,利用正交试验优化了石墨炉原子吸收光谱法测定海水中总铬的实验条件。结果表明:原子化温度对测试过程的影响最大,正交试验的最优测试条件:灰化温度1 300℃,灰化时间20 s,原子化温度2 400℃,抗坏血酸质量分数为5%。在优化条件下,校正曲线的相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.80%(n=12),样品加标回收率在98.2%~109.2%之间。该法适用于测试大洋海水中的总铬含量。     

石墨炉原子吸收法测定香根草中痕量Pb、Cd、Cu

采用石墨炉原子吸收法直接测定了香根草中重金属的含量,通过一系列实验,确定了石墨炉法测定Pb、Cd、Cu的最佳灰化温度和原子化温度,考察了精密度和回收率。结果表明,该法操作简单快捷,样品用量少,灵敏度高,稳定性好。     

电热原子吸收光谱法测定钢中铅

钢中痕量铅的测定,基体干扰严重。本文用镧作基体改进剂,能消除5mg/ml基体铁的干扰,同时2mg/ml钙、镁、钴、镍、铜、铝、铬、锌和0,2mg/ml锰、镉均无明显干扰。方法具有灵敏度高、重现性好等优点。仪器及工作条件:岛津AA-650型原子吸收分光光度计,GFA-2型石墨炉原子化器。分析波长283,3nm,灯电流8mA,光谱通带0.3nm,干燥15A、50s,灰化55A、30s,原子化160A、5s。进样体积20μl。氘灯扣背景。     

石墨炉原子吸收测定高纯稀土氧化物中的镉和钴

本文用APDC作萃取剂,用MIBK作萃取溶剂,从pH≈4的稀土溶液中分离富集镉、钴,然后用石墨炉测定。镉的检出限是1.6×10~(-8)％,钴是7.5×10~(-8)％。用此法分析了高纯氧化钇、氧化钕、氧化镧,得到了满意的结果。由于APDC与稀土元素都不能形成稳定络合物,此法可视为测定不同稀土化合物中镉、钴的通用方法。 (一)仪器及试剂 1.仪器及测定条件:P-E2380原子吸收分光光度计;HGA-400型石墨炉;日立56型记录仪;镉、钴空心阳极灯(上海产)。镉灯电流8毫安;分析线2288埃;狭缝0.7毫微米干燥温度110℃,20秒;灰化温度350℃,20秒;原子化温度1700℃,5秒;正常加热;净化     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法,直接测定了电子级二乙二醇甲醚(DGME)中的Pb含量。对吸收谱线、基体改进剂、仪器分析条件如灰化温度、原子化温度等进行了研究。分析线选择283.3 nm,以25 g/L草酸加10 g/L NH4H2PO4溶液作复合基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度1400℃,线性方程为y=0.0066ρ(μg/L)+0.0715,相关系数R=0.9961。方法相对标准偏差3.7%,检出限为0.144 ng/m L。     

石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中痕量锗

建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收法测定黑花生中痕量锗的分析方法。优化了石墨炉原子吸收法的测定条件。该法以Pd(NO3)2+Ni(NO3)2为基体改进剂,样品的灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2300℃,锗的检出限为3.27μg/L;回收率为92.7%～105.0%;相对标准偏差为1.74%～4.65%。研究结果表明:花生仁及其包衣中均含有痕量锗,且黑花生中锗含量高于同一产地出产的另外两个品种。     

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水镉

本文介绍用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水样品中的痕量镉。通过实验发现,抗坏血酸和硝酸混和或者酒石酸与硝酸混和使用都可有效地消除海水基体的干扰,考虑到酒石酸较稳定,因此选用酒石酸为基体改进剂。无需灰化而直接原子化。对Z180-80型仪器,原子化温度为700℃,对Z3030型仪器,原子化温度为950℃。仪器用单纯标准溶液校准。通过与极谱法比较及对标准海水样的测定,表明该法准确可靠。     

原子吸收氢化物法直接测定加硒碘盐中硒

在卫生检测中,硒的测定有石墨炉法、荧光法等方法。用石墨炉法测定硒含量的过程中,硒易挥发,影响测定结果;荧光法虽是经典方法,但操作较烦琐,且2,3—二氨基萘是致癌物,污染环境。本文建立的原子吸收氢化物法简便、快速,灵敏度和准确度高,精密度好,取得了满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件、试剂 日本岛津AA—6701型原子吸收分光光度计,带HVG—1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,Laser Jet 5L打印机,硒空心阴极灯。 根据试验选择和仪器编程,选定的试验条件为:波长196.0nm,光谱通带宽0.5nm,燃烧器高度16mm,灯电流23mA,转速30r·min~(-1),盐酸浓度5mol·L~(-1),NaBH_4浓度4g·L~(-1),积分时间8s,以峰高吸光度定量,氘灯扣除背景。     

氢化物发生石墨炉原子吸收进展

在氢化物发生原子吸收光谱中,石英管是使用较为广泛的原子化器,但由于其气相干扰比较严重,石英管表面性质对分析灵敏度影响较大,因而又发展了石墨炉原子化器。自提出涂钯石墨管原位富集氢化物以后,氢化物发生石墨炉原子吸收受到人们的重视。现将氢化物发生石墨炉原于吸收的主要方法分述如下: 1 石墨炉在线原子化法 所谓石墨炉在线原子化法,是将生成的氢化物直接通入已经达到原子化温度的石墨管里的方法。氢化物可以从石墨炉内气路通入石墨管,也可以从石墨管进样孔进入石墨管。由于石墨炉原子化的温度较高,因而能大大减小可以形成氢化物元素的气相干扰。文献[1]比较了石英管和石墨管两种原子化器的抗干扰能力,其中有关砷和硒的干扰情况见表1。     

石墨炉原子吸收法直接测定葡萄酒中铅

铅含量是葡萄酒卫生检验的重要指标。石墨炉原子吸收光谱法测定铅具有灵敏度高、干扰少等特点 ,但通常需要将样品消化分解制成水溶液 ,然后上机测试 ,因此影响了测定速度。如果能将稀释后的样品直接上机就会大大简化试验步骤 ,缩短试验时间 ,同时也可避免环境及试剂对样品的污染。本文对与此有关的试验条件进行了研究 [1] 。1　试验部分1 .1　仪器与试剂PE- 30 30型原子吸收分光光度计 ,GHA- 40 0型石墨炉原子化器 ,铅空心阴极灯。硝酸、硝酸镁均为优级纯试剂 ,铅标准溶液由光谱纯铅粒经酸溶后配制而成。1 .2　试验条件波长 2 38.3nm,光谱…     

石墨炉原子吸收法测定甲壳素中的砷

采用石墨炉原子吸收法直接测定甲壳素中的砷。以HF－HClO4溶解消化试样,用Mg(NO3)2作基体改进剂,灰化温度为1000℃,原子化温度为2300℃。该法相对标准偏差为1．02％,回收率在97．2％－105．8％之间,方法快速、简便,结果准确。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的微量铅

建立石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中微量铅的含量。试样经硝酸消解,恒温加热赶酸后,采用Ag离子小柱洗脱除盐。石墨炉加热程序:干燥150℃,持续30 s;干燥2 140℃,持续20 s;灰化550℃,持续20 s;原子化温度为2 000℃,持续4 s。光电倍增管电压为506 V,灯电流为6 mA,波长为283.3 nm,狭缝宽度为0.4 nm,时间常数为0.1 s,采用塞曼效应背景校正。食品含盐量在20%以内对铅的测定无显著影响。铅的质量浓度在0～30ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.58%～2.16%(n=7),样品加标回收率为82.40%～107.89%。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于高盐食品中微量铅的检测。     

利用正交多项式回归设计研究石墨炉原子吸收法测定铂的条件初探

正交多项式回归设计是一个研究多因素效应的高效率的试验设计方法,本文用这种方法研究了用石墨炉原子吸收法测定铂的条件,得到的最佳测定条件是灰化温度800℃,原子化温度2500℃,原子化时间6秒。灰化时间在20和40秒内可以任选。建立了铂吸光度与灰化温度、原子化温度及原子化时间之间的相关关系。用上述最佳条件测定铂的检出限为2.2×10~(-10)克,相对标准偏差为2.2％(n=4)。     

硝酸镍作基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定阳极泥中碲

Hamner用无火焰原子吸收法测定金属铬中银、铋、砷、锑、硒和碲时,用硝酸镍作基体改进剂,以避免被测元素在灰化阶段损失。本文在选定的条件下,考察了阳极泥试样中几种主要成分对碲的干扰,选用硝酸镍作基体改进剂,消除了4000倍量铅和1000倍量锡的干扰。试样分解后用标准加入法测定。仪器及工作条件使用配有HGA-400型石墨炉、AS-40型自动进样器和056型记录仪及PRS-10型打印机的P-E703型原子吸收分光光度计;标准石墨管和碲无极放电灯。波长214.3nm;灯用功率9瓦;分光带宽0.2nm;灰化温度1000℃,时间20秒;原子化温度2700℃.时间5秒;净化温度2700℃,时间3秒。干扰试验考察常见阳极泥试样中三种主成份铜、铅和锡对碲的影响表明,4000倍铜不影响碲的测     

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响戴青山，姚金玉，谢文兵，王国平（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词石墨炉原子吸收法，动力学模型，Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ图镉是易挥发性元素，在石墨炉原子吸收法中，灰化温度为３００℃左右...