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柱前手性衍生色谱法拆分DL—氨基酸时流动相的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,研究了流动相组成对出峰顺序和分离效果的影响。 相似文献
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D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯柱前衍生化高效液相色谱法分离胺类对映异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,对8种氨基酸和2种手性药物进行手性拆分研究。考察了衍生化时间和试剂用量、流动相组成、流动相pH值对分离的影响。结果表明,样品在合适的色谱条件下,能快速达到基线分离。该法用于测定1,2-二胺基环己烷的对映异构体过量(ee)值,得到了满意的结果,方法简易、快速。对某些不对称合成中的胺类化合物的ee值测定及日常生活中氨基酸异构体的分析具有一定的应用价值。 相似文献
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利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种DL氨基酸(丙氨酸、2-氨基-n-丁酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸)的18种衍生物进行了拆分,并讨论了其衍生物取代基对手性拆分的影响及从立体化学角度提出了手性拆分机理。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分能力。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Varian 2010型高效液相色谱仪(美国);2050型紫外检测器及HP3394型积分仪(美国);L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性柱(TBILS,上海药物研究所),粒度10μm,柱长100mm、内径4mm的不锈钢柱。 异丙醇(分析纯)用前重蒸,石油醚(60~90℃)分析纯,重蒸收集69℃镏分,用前全经过0.5μm薄膜并脱气。DL-氨基酸衍生物[丙氨酸(Ala),2-氨基-n-丁酸(Buty),缬氨酸(Val),亮氨酸(Leu),苯丙氨酸(Phe),蛋氨酸(Met)]用相应DL-氨基酸参考文献方法进行N-乙酰化及酯化。衍生物经元素分析合格,配制成5mg/mL溶液。 相似文献
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麻黄碱对映异构体的柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种用柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以(一)-氯化酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂,(-)-麻黄碱与(+)-麻黄碱衍生化后生成-对非对映异构体,选用Hypersil C18柱,以乙腈-水-乙酸-三乙胺(体积比29:20:0.2:0.01)为流动相,在254nm下检测,色谱经分经电喷雾离子阱多级质谱分析验证;非对称异构体色谱峰的保留时间分别为17.1min和18.3min,分离度为1.6;该法操作简单、快速、重现性好,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸 总被引:9,自引:1,他引:8
自从Moore等提出色谱法定量分析氨基酸以来,传统的离子交换色谱及柱后茚三酮衍生检测方法始终占着主导地位。三十多年来,人们对该法及仪器做了大量的研究与改进工作,使分析的灵敏度、速度以及自动化程度有很大的进步,而且以此为基础,建立了食品、饲料等有关氨基酸分析的一系列国际和国家标准。然而,随着氨基酸分析应用领域的扩展,氨基酸测定仪用途单一、结构复杂、价格昂贵等缺点日益突出。自七十年代以来,随着高效液相色 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸 总被引:8,自引:0,他引:8
本文阐述了以6-氨基酸喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯为衍生剂,用紫外测检测柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸的方法,并将实验结果和方法性能与经典的离子交换色谱法做了比较,该法不仅具有能与IEC法相媲美的精密度,准确度,还不受样品基质,高盐乃至添加的大量其它电解质,维生素和微量元素的干扰,特别适于天然生物样品,食品及饲料的氨基酸分析。 相似文献
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以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法.通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件:衍生温度25 ℃,缓冲液pH9.0,衍生时间10 min.实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法:选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 7.5),B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温.20种氨基酸在0.025 ~6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0 ~0.999 8之间,检出限为0.01 ~0.113 nmol. 相似文献
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高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言随着手性药理学的兴起,色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一,同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱学 ̄[1~3]。对对映体分析产生巨... 相似文献
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建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05);流速1.0 mL/min;检测波长243 nm;柱温30℃。卡维地洛与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-505.6 J/mol和-1.055 J/(mol.K)。研究手性合成了(S)-卡维地洛,对映体过量值(e.e.)达99.0%以上。在优化实验条件下,通过考察峰面积的显著差异,得到卡维地洛对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单快捷、重复性好,可用于卡维地洛的质量研究和控制。 相似文献
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Chiralcel OD-RH手性柱拆分安息香对映体的热力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用Chiralcel OD-H手性柱拆分外消旋安息香化合物制备单一对映体标样,并对其进行圆二色光谱表征。在此基础上,采用甲醇、乙醇、乙腈为流动相考察了安息香在Chiralcel OD-RH柱上的色谱拆分行为和热力学特性。结果表明:以纯甲醇为洗脱液时,(S)-构型先出峰,安息香的拆分过程为焓控;以纯乙醇为洗脱液时,(R)-构型先出峰,拆分过程为熵控;而以纯乙腈为洗脱液时,虽然也是(R)-构型先出峰,但熵和焓对拆分均有贡献。文中还对比了安息香在Chiralcel OD-H柱的拆分性能。 相似文献
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高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用 总被引:1,自引:2,他引:1
高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言随着手性药理学的兴起,色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一,同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱学 ̄[1~3]。对对映体分析产生巨大兴趣的原因有:(1)许多药物对映体不仅药理作用不同,而且生物转化过程亦有差异 ̄[4]。例如临床广泛使用的β-阻滞剂如普萘洛尔,其S-映体生物效价是R-对映体的100倍,而R型代谢速率则比S型快。 相似文献
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柱前衍生反相高效液相色谱分离和测定氨基酸:用N—羟基琥珀酰?… 总被引:5,自引:0,他引:5
以N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯(SINA)为氨基酸的柱前衍生试剂,反相高效液相色谱分离测定了15种氨基酸。采用含10mmol/L pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-乙酸乙酯-水(10/2/88,V/V/V)溶液为流动相体系。分离测定了7种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(26/2/77,V/V/V)分离测定了5种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(45/2/53,V/V/V)分离测定了3种氨基酸。 相似文献