贵金属冶金物料中微量钯,铂,铑的双波长分光光度法同量测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ     

贵金属冶金物料中微量钯、铂、铑的双波长分光光度法同时测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／ＬＨＣ１溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ＿２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，以双波长分光光度法同时测定。其中铂用双波长系数倍率法（λ′＿２＝５２１ｎｍ，λ′＿１＝５００ｎｍ，Ｋ＝２．５６３），铑用双波长等吸收波长法（λ＿２＝４００ｎｍ，λ＿１＝５４６ｎｍ）。铂和铑的含量为１：５或５：１时互不干扰。     

双波长分光光度法同时测定贵金属钯和锇

本文提出了在对羟基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲烷基甲胺存在下，双波长分光光度法同时测定微量和锇的新方法，在ｐＨ＝７．６～８．０的磷酸盐介质中，钯和锇的对羟基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ配合物吸收光谱相互重叠，选择测定钯配合物的波长对为５８０．５ｎｍ与５３０．５ｎｍ，测定锇配合物的波长对为５５３．５ｎｍ与６０４．５ｎｍ，钯含量在０～７．０μｇ／１０ｍＬ范围内，锇含量在０～９．０μｇ／ｍＬ范围内，与ΔＡ值呈     

迭代目标转换因子分析光度法同时测定钯,铑

钯，铑二元素于ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，在表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成灵敏度较高的紫红色络合物，其摩尔吸光系数分别为ε５６５＾ｐｄ＝１．４４×１０＾５，ε５６２＾Ｒｈ＝１．１７×１０＾５（Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１）。二元素络合物吸收光谱发生严重重叠。本文探讨了在上述体系中同时测定Ｐｄ，Ｒｈ的最佳条件，并采用迭代目标转换因子分析法（ＩＴＴＦＡ）对Ｐｄ，Ｒｈ     

高灵敏度分光光度法同时测定钴和铑的研究

新显色剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡ－ＤＡＴ），用作为测定钴和铑的高灵敏度试剂，在５８６ｎｍ处，钴及铑与试剂形成的配合物的吸光度具有很好的加和性。本文利用该试剂与钴，铑显色反应的温度差异，建立了一种高灵敏度光度法同时测定钴，铑的新方法。     

双波长分光光度法同时测定水杨醛和苯酚

利用水杨醛、苯酚的紫外吸收光谱特征及水杨醛在271 nm波长处有一个等吸收点,提出了同时测定水杨醛和苯酚的双波长分光光度法。选择328 nm和271 nm为测定波长,以其回归方程为基础建立了联立方程组,C水杨醛=31.31A328 nm+0.344;C苯酚=44.53A271 nm-1.866A328 nm-0.136,求得组分浓度与吸光度之间的关系,浓度在0.005~0.030 g.L-1范围内符合朗伯-比耳定律。     

双波长分光光度法测定微量钯的研究

本文报道以２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５二甲氨基苯胺（简称为３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）为显色剂，应用双峰双波长光度法测定钯的新方法及其钯配合物的质子化行为１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，钯与试剂形成稳定的１：１绿蓝色配合物，其最大吸收峰为６２１ｎｍ，负峰为４３４ｎｍ，正，负峰吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关，钯浓度在，每１０ｍＬ０～１２μｇ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数高达１．４４     

两次双波长分光光度法同时测定钼和钨的研究

本文把等吸收双波长法和双峰双波长法结合起来。建立了一种新型高灵敏度的同时测定铝、钨的两次双波长光度法。测定Mo、W的摩尔吸光系数分别为1.9×10~5和1.7×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),测定范围1.5～8.0μg/25ml和4.0～15μg/25ml,相互允许量Mo:W=2:1～1:10,该法用于合成水样及标准钢样中的Mo和W的同时测定,结果满意。     

双波长标准加入法同时测定合金钢中钼和钨

在金属离子显色体系中,采用双波长分光光度法同时测定了合金钢中的钼和钨。对显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细考察。在介质盐酸浓度为０．６～１．２ｍｏｌ／Ｌ,ＳＡＦ质量浓度为２０～６０ｍｇ／Ｌ,ＣＴＭＡＢ质量浓度为０．１８～０．４２ｇ／Ｌ的显色体系中,能够形成Ｗ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ和Ｍｏ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ络合物,吸光度值高且稳定。根据两络合物的吸收光谱,选择钼作为标准加入组分,在钨的等吸收点波长     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

双波长分光光度法同时测定溶液中的硝酸根和碘离子

食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5 nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度在0~0.12 mmol/L的范围内,碘离子的浓度在0~0.10 mmol/L的范围内时,主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度 呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5 = 2.9958 0.0016（R2 = 0.99994）;其中A220 (NO3-) = 3.6099 0.0084（R2 = 0.99994）,利用吸光度的加和性：A220 (I-) = A220 - A220 (NO3-) = 10.7394 0.0029（R2 = 0.99994）,间接得到碘离子含量 。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5~102%、99.9~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。     

Rhodium and Iridium Pyrazolato Blues

The staggered arrangement of the two dimers in 1 facilitates the formation of an almost linear chain of four metal centers that is held together by a nonsupported metal–metal bond. The intense color of the compounds and the fractional oxidation states of the metal atoms can be explained by electron delocalization along the chain. M=Rh, Ir.     

Hydrogenation of White Phosphorus to Phosphane with Rhodium and Iridium Trihydrides

Only one of the four P atoms of P₄ reacts with rhodium and iridium trihydrides [(triphos)MH₃] to provide phosphane [Eq. (a)]. The resulting cyclo-P₃ fragment is efficiently scavenged by the metal fragment to give the complexes [(triphos)M(η³-P₃)]. A mechanism accounting for the hydrogenation reaction is proposed in which the complexes [(triphos)MH(η¹:η¹-P₄)] and [(triphos)M(η¹:η²-HP₄] are intermediates. The latter complex contains the unprecedented hydridotetraphosphane ligand HP₄⁻.     

Separation and Determination of Cobalt, Rhodium,Nickel and Iridium with 2-(6-Methyl-2-Benzothiazolylazo)-5-Diethylamino Phenol by HPLC

The synthesis and spectrophotometric properties of 2-(6-methyl-2-benzothiazolylazo)-5-diethylamino phenol (MBTAE), and the use of it as a precolumn derivatizing reagent to separate Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Rh(Ⅲ) and Ir( Ⅳ) complexes by HPLC are discussed. When the mobile phase consists of methanol/water(90/10 Ⅴ/Ⅴ), acetate buffer with pH 4. 0 and 5×10-5 mol/L EDTA solution, the four complexes Can be separated within 9 min on ODS column. The detection limits (20 μL sample size) are 0. 059 ppb, 0. 062 ppb, 0. 053 ppb and 0. 049 ppb for Co(Ⅱ) , Rh(Ⅲ), Ni(Ⅱ) and lr(Ⅳ) respectively at a signal-to-noise ratio of 3.     

Metal and Substituent Influence on the Cytostatic Activity of Cationic Bis-cyclometallated Iridium and Rhodium Complexes with Substituted 1,10-Phenanthrolines as Ancillary Ligands

Synthesis and characterization of the new cyclometalated complex salts [Rh(ptpy)₂(5.6-dimethyl-1,10-phenanthroline)]PF₆ ( 1a ) [Rh(ptpy)₂(2.9-dimethyl-4.7-diphenyl-1,10- phenanthroline)]PF₆ ( 2a ), [Rh(ptpy)₂(5-amino-1,10-phenanthroline)] PF₆ ( 3a ), and [M(ptpy)₂ (pyrazino-[2.3-f]-1,10-phenanthroline)]PF₆ (M = Rh, 4a ; M = Ir, 4b ), (ptpy = 2-(p-tolyl)pyridinato) are described. The molecular structures of compounds 1b and 4a in the solid state were determined by single-crystal X-ray diffraction. All these compounds and their already known Iridium counterparts 1b – 3b display significant cytotoxicity against human cancer cell lines MCF-7 (human breast adenocarcinoma) and HT-29 (colon adenocarcinoma) with IC₅₀ values in the low micromolar range.     

双波长分光光度法同时测定浆料中的聚乙烯醇和淀粉

本文报道了用双波长分光光度法同时测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的一种新方法。分别选择670.0～540.0nm以及590.0～730.0nm波长对测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。变性聚乙烯醇)～32μg/ml,淀粉醋酸酯0～130μg/ml浓度范围内,吸光度差值△A遵循比耳定律。当淀粉醋酸酯与变性聚乙烯醇的浓度比在1.3～16范围内,变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的样品回收率分别为99.5～105%和97～108%。所拟定的方法可测定浆料中变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。本法与盐酸水解淀粉法测定的聚乙烯醇含量相吻合。本法简便快速。