D-高碳雄甾类化合物的^1^3C核磁共振研究

The (13)~C NMR spectra of 17α-hydroxy-16β,17β-dimethyl-D-homo-4,9(11)-andro-standien-3,17a-dione(1)and its derivatives were reported and discussed.All the(13)~C NMRspectral signals are assigned.It shows that the results are consistent with the chemical struc-tures.     

黄酮类化合物^13C核磁共振谱的模式识别分类研究

黄酮类化合物广泛存在于植物的各个部位,根据其结构,主要分为黄酮、黄酮醇、双氢黄酮、异黄酮等。对于大多数植物化学工作者来说,解析一个未知化合物都必须经历先确定骨架类型,后确定基团位置这一过程。而前者则需要对该类型的数据规律有充分的认识,否则,就可能导致错误结果。     

甾体C22,23—双键四氧化锇氧化

本文首镒报道用四氧化锇氧化甾体Ｃ２２,２３位双键得到Ｃ２２,２３位顺式二羟化产物的同时,还得到Ｃ２２,２３二羰基化合物。其结构经光谱分析确定。     

对甲基酚醛树脂热裂解产物的固体^13C NMR

对甲基酚醛树脂热裂解产物的固体~（１３）ＣＮＭＲ谢德民，张建国，王存国，王荣顺（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）关键词对甲基酚醛树脂，裂解，固体~（１３）Ｃ，ＮＭＲ酚醛树脂经热裂解制备的聚并苯导电材料在空气中稳定，由裂解温度可控制碳化程度，其本...     

白僵菌液体培养物中甾体基质和产物的薄层色谱及光密度扫描测定

为测定白僵菌液体培养物中基质Reichsteins化合物S(I)和它的11α-羟基化产物表皮质醇(Ⅱ),我们建立了薄层色谱(TLC)及光密度扫描测定法。现将本方法报告如下。     

^13C—NMR研究环氧乙烷—环氧丙烷无规共聚物的序列结构

利用高分辨核磁共振谱仪研究了环氧乙烷－环氧丙烷均聚物和无规共聚物的核磁共振主链碳谱。在对其链结构进行有效归属的基础上，讨论了不同配比聚合物的僚共振主链碳谱特点及其可能的单元链节排列顺序。     

2-甲酰基雌甾化合物的合成及^1^3C核磁共振谱和质谱的研究

雌酚酮、雌二醇及炔雌醇与Grignard试剂交换后在HMPA存在下与聚甲醛反应, 实现了雌甾化合物的区域选择性甲酰化, 合成了一系列2-甲酰基雌甾化合物. 测定了它们的^1^3C NMR和MS, 讨论了分子中互为邻位的酰基和羟基对甲酰基碳、A环dmdo及其它碳的δc的影响; 讨论了主要碎片离子的生成途径及有关裂解规律.     

吡啶和喹啉类化合物的碳-13核磁共振波谱模拟

运用多元回归分析和人工神经网法对１８个吡啶和喹啉类化合物的１１８个化学位移进行计算机模拟,并应用碳原子的空间和电子结构特征来表征其所处的化学环境,从而获得了比较好的相关模型。波谱模拟技术对辅助有机化合物结构解析和化学位移的确认是十分有用的工具。     

碳-13核磁共振定量测定萄葡糖及果糖的含量

本文利用~(13)C-NMR方法测量由葡萄糖通过葡萄糖异构酶的作用,在不同的条件下,在转化为果糖的过程中葡萄糖和果糖的相对含量。同时~(13)C-NMR技术也是直接测定各种构型糖含量的有效方法。实验结果表明,Gd-DPTA弛予试剂能够使自旋-晶格弛豫时间(T1)缩短。同时对NOE效应的消除也作了描述。本法测定的相对误差低于±0.5％。     

核磁共振波谱法鉴定伪展着剂

主要应用核磁共振波谱法（NMR）（氢谱,碳谱）,定性、定量地鉴定伪展着剂为百草敌水剂,使用标准品及重量差法进行了确证,结果表明,NMR法能对组成简单的医药、农药等进行定性、定量分析。     

二萜生物碱的~(13)C核磁共振谱

本文通过对186个二萜生物碱及其衍生物的~(13)C NMR谱数据的分析比较,就以下几方面作了归纳总结:①信号归属的方法;②常见取代基OCH_3、NCH_3、、NCH_2CH_3、OCOCH_3、的化学位移范围;③季碳和某些特定碳的化学位移规律。某些特定结构,如C_(20)二萜生物碱中的噁唑烷环以及C_(20)差向异构体等的~(13)C NMR谱特征;④C_(19)二萜生物碱中不同位置上取代基(H→OH、H→OMe、OH→OAc、OH→OMe、OH→C=O)效应和立体化学效应。这些归纳总结有助于此类化合物结构的阐明。     

3种聚酰亚胺分子的核磁共振碳谱及氢谱的分析

本文报道了３种高性能聚酰亚胺的核磁共振定量碳谱及氢谱。利用这３种样品化学结构的相似性，根据ＰＥＩ和ＤＥＰＴ谱，ＰＥＩ和ＰＯＩ的二维同核化学位移相关谱，碳氢自旋晶格驰豫时间以及化学位移的理论计算，详细分析并归属了３种聚酰亚胺的碳谱峰和氢谱峰，同时验证了其重复单元结构的正确性。     

新药普卢利沙的核磁共振研究

应用同核化学位移相关谱(1H-1H COSY)、氢检出异核多量子相关谱(HMQC)、氢检出多键异核多量子相关谱(HMBC)等二维谱核磁共振技术,参考19F-1H和19F-13C的偶合裂分情况对抗菌新药普卢利沙的1H NMR、13C NMR谱的信号进行了全归属。     

活泼氢的核磁共振氢谱

核磁共振氢谱是有机化合物结构表征中最常使用的波谱方法之一,提供了有机化合物质子的化学位移、积分面积和耦合裂分等信息。常见的活泼氢是与氧、氮和硫共价相连的氢原子,存在着快速交换机制,与碳上的氢有显著的差异。在不同条件下活泼氢化学位移不固定、峰形多变并且耦合裂分情况复杂。本文探讨了如何通过核磁共振氢谱解析活泼氢,培养学生对谱图进行观察、分析以及结构推导的能力。     

Nuclear Magnetic Resonance Line Widths and Linear Extrapolation Chelometric Titrations

Abstract

The broadening of the nuclear magnetic resonance (nmr) line of water containing paramagnetic ions is observed only if the solvent water molecules are undergoing rapid exchange with those in the hydration sphere of the ion. The presence of agents which form chelates with paramagnetic metal ions block this exchange process to some extent and cause the solvent resonance line to sharpen. Application of this phenomenon has been made to follow the titration of maganese (II) with ethylenediaminetetraacetic acid (EDT.).     

马来酸罗格列酮的核磁共振谱分析

利用NMR、2D NMR及IR、UV、MS等实验技术详细研究了胰岛素增敏剂马来酸罗格列酮的波谱学特征。借助马来酸罗格列酮及罗格列酮的DEPT谱和罗格列酮的二维^1H--^1H COSY、^13C-^1H COSY对马来酸罗格列酮氢谱和碳谱进行了完全的归属，为该类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。