还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究(Ⅱ)——钒(Ⅱ)-鲁米诺化学发光反应

Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)与鲁米诺的化学发光反应已有报道,我们发现,Cr(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、W(Ⅲ)、U(Ⅲ)、CN^-、SO₃^2-、抗坏血酸等一大类还原剂均可与鲁米诺溶液作用产生化学发光,本文利用Jones还原柱产生V(Ⅱ),首次研究了V(Ⅱ)与鲁米诺的化学发光反应,在此基础上建立了钒的流动注射化学发光分析法,方法的检出限是8×10^-11g/mL钒,线性范围是4×10^-10～1×10^-5g/mL钒。测定的相对标准偏差小于2％,考察了20余种常见离子对测定的干扰情况,方法已用于水样中痕量钒的测定,初步探讨了发光反应的机理。     

无机还原剂与光泽精化学发光反应的研究：Ⅱ.钼（Ⅲ）—光泽精化学发光反应

本利用流动注射技术研究了Ｊｏｎｅｓ柱产生的钼（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应。建立了痕量相的流动注射化学发光分析法。方法的检出限是１×１０＾－＾１＾１ｇ／ｍｌ；校准曲线的线性范围是１×１０＾－＾１＾０－１×１０＾－＾６ｇ／ｍｌ；相对标准偏差为２．０％（１×１０＾－＾７ｇ／ｍｌ钼，ｎ＝１１）。此法已用于水样的分析，结果令人满意。本还进行了反应机理的探讨。     

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究（Ⅳ）──痕量铀的流动注射－化学发光测定

本文利用流动注射系统研究了由Ｊｏｎｅｓ柱产生的铀（Ⅲ）与鲁米诺之间的化学发光反应，建立了痕量铀的化学发光测定法。方法的检出限是３×１０￣（－１０）ｇ／ｍＬ铀。校准曲线的线性范围是１×１０￣（－９）～４×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ铀，相对标准偏差为２％（测定２×１０￣（－９）ｇ／ｍＬ铀，ｎ＝１１）。对于反应机理进行了初步研究。     

N—（β—羧丙酰基）异鲁米诺的电致化学发光行为及其机理探讨

本进行了Ｎ－（β－羧丙酰基）异鲁米诺的电致化学发光行为的研究。采用正矩形液脉冲电压，在ＫＯＨ－ＫＣｌ－Ｈ２Ｏ２－（ｐＨ１１．６）介质中，Ｎ－（β－羧丙酰基）异鲁米诺测定的线性范围为４．０×１０＾－１０￣７．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限为２．０×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。本对此体系的电致化学发光机理进行了探讨。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

利用鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定痕量砷

本法与原子吸收法相比,检测下限由1.0×10-9g/mL降至6.0×10-12g/mL,线性范围由1.0×10-9～1.0×10-6g/mL扩大至1.0×10-10～1.0×10-5g/mL,且具有灵敏度高,选择性好,设备简单,操作简便等诸多优点,同时,在操作中不会产生ASH3这样的有毒气体,避免了分析工作人员的健康受到损害.方法目前尚未见文献报道.     

鲁米诺—溴酸钠—羟基化学发光体系测定痕量钌的研究和应用

本文详细地研究了应用鲁米诺－ＮａＢｒＯ３－ＯＨ＾－化学发光体系流动测定痕量钌的最佳反应条件，探讨了该化学发光反应的机理，合理地解释了一些实验现象，建立了测定痕量钌的新方法，并有很好的选择性。方法已用于测定铬铁矿和镍铜锍扣中钌的测定，获得了满意的结果，其检出限达到０．８ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为３％－７％，回收率在９４％－１０７％之间。     

异硫氰酸异鲁米诺的电致化学发光性质及其机理

研究了异硫氰酸异鲁米诺的电致化学发光性质及其反应机理。在ＫＯＨ－ＫＣｌ－Ｈ２Ｏ２介质中，施加三角波脉冲电压使异硫氰酸异鲁米诺产生较强的电致化学发光，其浓度在２．５×１０＾－１１－１．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围与发光强度成线性关系，检测限为６．２×１０＾－１２ｍｏｌ／Ｌ。     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光测定亚硝酸盐

在酸性介质中，亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾，利用尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系，建立了一种间接测定亚硝酸盐的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为0.05μg/L，对样品进行了平行测定（n=11），其相对标准偏差为1.8%-3.2%，线性范围为0.001-10ng/L。方法简便，易于操作，并具有较高的灵敏度和选择性。用于环境水样及食品中亚硝酸盐的测定，回收率为95.7%-105.8%，结果令人满意。     

碘和碘化物在鲁米诺化学发光分析体系中的应用

化学发光是指在某些特殊的化学反应中,反应的中间体或产物由于吸收了反应释放的化学能而处于电子激发态,当其回到基态时伴随产生光辐射的现象。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或反应的发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法称作化学发光分析。鲁米诺化学发光体系是最具有代表性的经典分析体系之一,这种分析方法具有所用仪器设备简单、操作方便、线性范围宽、灵敏度高、易于实现自动化等诸多优点,常用来作为微量分析和痕量分析手段在分析领域中广泛应用。     

稀土总量的鲁米诺化学发光法测定

本法研究了离子交换分离-化学发光法测定稀土总量,其检测限为0.25ppb.线性范围为5.5×10~(-5)g/ml—2.2×10~(-10)g/ml,相对标准偏差为3.2％(浓度为1.1×10~(-9)g/ml)。同时,我们还发现Brij-35的加入,可以提高方法的灵敏度。检测限降低了7.6倍。将该法应用于矿样分析,结果令人满意。