2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚与铅（Ⅱ）,锌（Ⅱ）络合平衡的双…

本用双系列线性回归法研究了Ｐｂ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的络合反应，发现在ｐＨ５－６．５，３０％乙醇溶液中，Ｐｂ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１络合物，Ｚｎ（Ⅱ）主要形成１：２络合物。两种络合物的稳定常数（１ｇβ）分别为１１．１７，２２．３１，最大吸收波长分别为５７５，５５０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为６．０１×１０＾４，１．３４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中的稀土总量

本文介绍了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与稀土元素在pH8.0～11.0时,形成1:4红紫色络合物,加入非离子表面活性剂Tween-80后,可被717型强碱性阴离子树脂定量吸附,其最大吸收位于620nm处;摩尔吸光系数为9.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);RE_xO_y含量在0～10μg/50ml范围内符合比尔定律;回收率达到99％～103％。     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定锌

合成了新显色剂2_四氮唑偶氮_5_二乙氨基酚 (简称TTZAPN) ,研究了它与Zn2 + 显色的条件 ;结果表明 ,Zn2 +在 pH5.0的HAc -NaAc缓冲溶液中与TTZAPN形成稳定的组成比为1∶3的红色配合物 ,λmax=505nm ,试剂的λmax=430nm ,表观摩尔吸光系数3.47×104 L·mol-1·cm-1,Zn2 + 在0～1.2mg/L范围内符合比耳定律 ;本方法可不经分离直接测定人发中微量锌 ,结果满意。     

分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。     

2—（5—溴—2吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚与Yb（Ⅲ）络合平衡的双系列线性回归法研究

用双系列线性回归法研究了Yb(Ⅲ )与 5 Br PADAP的络合反应 ,发现在 pH 9.6 6 ,30 %(体积分数 )的乙醇溶液中 ,Yb(Ⅲ )与 5 Br PADAP形成 1∶2的络合物 ,络合物的稳定常数 (lgβ)为 7.58,最大吸收波长为 580nm ,摩尔吸光系数为 2 .0 9× 10 5L·mol- 1·cm- 1     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定污水中汞

树脂分光光度法属固相吸光光度法范畴,它对于痕量分析有很多优点,在该法中被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上,使分析手段简化,灵敏度和选择性均优于溶液中吸光光度法,故该法多用于环境污染物样品中痕量金属离子的定量测定.树脂相分光光度法基于直接测量吸附被测组分有色络合物树脂相的吸光度进行定量分析.本文研究了汞(Ⅱ)-与5-Br-PADAP反应生成络合物后富集于D152H型弱酸性阳离子交换树脂上于波长63Onm处测量吸附达平衡后的树脂相的吸光度,测定污水样品中痕量汞,结果满意,方便简便、快速、灵敏,选择性好.     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚显现人体皮肤表面镀锌工具遗留印迹

研究2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)试剂显现镀锌工具遗留印迹的方法。 考察接触时间、时间间隔、试剂浓度、是否洗手等因素对印迹强度及分辨率的影响,并对该方法的可靠性进行验证。 实验结果表明,试剂浓度1 g/L、接触时间10 s以上,间隔时间不超过4 h条件下,均能显出较好的印迹。 该方法可以灵敏地显现镀锌工具遗留印迹,对非铁金属工具遗留印迹检测进行了很好地补充。     

硫氰酸盐树脂相分光光度法测定铁（Ⅲ）

本硫氰酸根与铁（Ⅲ）在有表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０存在下生成络离子吸附于强碱性阴离子树脂，富集于树脂相上的有色络合物可进行权地脂相分光光度测定，比水相测定灵敏度提高１０倍，ε４９０为８．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，选择性也好于水相测定。     

5-溴-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚与铕(Ⅲ)的显色反应研究

研究了 5 -溴 -吡啶偶氮 - 5 -二乙氨基酚 ( 5 - Br- PADAP)与 Eu( )的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳光度分析条件。在 p H5 .0的乙酸盐缓冲溶液中 ,Eu( )与试剂形成了配位比为 1∶ 1的深红色二元配合物 ,配合物的最大吸收峰位于5 5 9nm,表观摩尔吸光系数为 7.8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。加标回收实验结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与铁的显色反应

近年来 ,人们合成了许多噻唑偶氮、吡啶偶氮、喹啉偶氮类有机显色剂 ,将它们应用到环境及生命物质中微量金属离子的光度法测定 ,结果较为满意。但对含氮唑偶氮类有机显色剂的研究甚少[1] 。为此 ,合成了咪唑偶氮类有机显色剂ＩＺＡＰＮ[2 ] ,三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3 ] 、ＣＴＺＡＰＮ[4] 并用于金属离子光度法测定[5,6] 。为了考证试剂结构中含氮唑母体中氮原子数对其选择性和灵敏度的影响 ,又设计合成了四氮唑偶氮类试剂 2 四氮唑偶氮 5 二乙氨基酚 (ＴＴＺＡＰＮ ,试剂合成和性质另文报告 ) ,其结构式为 :研究发现该试剂在ｐＨ …     

三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定铁矿中的稀土总量

1　引　　言均三氯偶氮氯膦 (ＴＣＣＰＡ) [2 (4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,4 ,6 三氯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 二磺酸萘 ]是一种紫色结晶粉末 ,易溶于水 ,醇 ,不溶于苯 ,乙酸乙酯。在中性或碱性水溶液中呈紫红色 ,与稀土形成兰紫色络合物。三氯偶氮氯膦能在强酸性 0 2～ 0 .4ｍｏｌ ＬＨＣｌ介质中与稀土元素发生极灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数ε =8.6 2×10 4 ～ 11.7× 10 4 ,是目前变色偶氮膦类试剂中灵敏度较高的。由于可在强酸性中显色 ,其选择性也比较好。常见的共存元素允许量大都在ｍｇ级以上 ,是一种性能优良的显色稀土…     

2—（5—溴—2吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚在光度分析应用中的新进展

2-(5溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-BrPADAP)系吡啶基偶氮化合物中最典型的高灵敏显色剂。自70年代末,我国分析工作者就开始研究了在光度分析中的应用。有关该试剂的性能及其至80年代初期的应用现状已有专题综述。此后,近十年期间,随着表面活性剂的广泛应用,以及各种消除干扰途径的开拓,使其扩大了在光度分析中的应用范围。本文就1984年以来国内的一些工作状况加以归纳。 1 在有色合金、环境样品分析中的应用 铁 在pH 5.0HOAc-NaOH缓冲介质中,在Tri-ton X-100存在下,Fe(Ⅱ)与试剂所形成的紫红色配合物有两个吸收峰。分别为558nm与746nm,746nm为特征吸收,s=2.63×10~4,虽然,在此波长下灵敏度要降低些,但其他能与试剂显色的金属离子均无吸收。因此,在无任何掩蔽剂存在下,可选择性地用于镁、铝合金中微量铁的测定。容庆新等在pH 6 HOAc-NaOAc缓冲介质中,选择乙醇作增溶剂,用硫脲、四乙烯五胺及EDTA掩蔽Cu、M、Co等离子的干扰,该法用于铜合金、铝、镁合金中微量铁的测定,同时也可用于电炉渣、白云石、镁砂等样品中铁的测定。 锰 在pH 9.7～10.4 NH_4OH-NH_4Cl缓冲介质中,在CTMAB存在下,Mn(Ⅱ)与试剂瞬间形成紫红色配合物,λ_(max)=568nm,ε=1.21×10~5,0～17.5μg/     

2—[2—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸测定铝合金中镍

丁二肟比色测定镍,经前人实践,方法成熟、灵敏,镍的含量范围在0～5μg·ml~(-1)时,服从比耳定律,该法已有很多文献介绍.本试验用新合成的显色试剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)显色测定铝合金中镍.该法至今很少报道.TAEB溶液在PH4.5～5.8乙醇水溶液中与镍生成一种蓝色络合物,在615nm波长,表观摩尔吸光系数为0.92×10~5.镍浓度在0～13μg/25ml范围内服从比耳定律,在硫脲和氟化铵等掩蔽剂存在下,提高了方法的选择性,在乙醇介质中稳定性也很好,可用于铝合金中镍的测定.     

反相HPLC测定钒,铌,钽的2—（2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚配合物

以２－（２－吡啶偶氮０－５－二乙氨基苯酚（ＰＡＤＡＰ）为柱前衍生试剂，在含０．１％酒石酸的１０ｍｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ３．５）ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液的甲醇／水（５０∶５０，Ｖ／Ｖ）中（５８０ｎｍ检测），在Ｃ１８柱上于１１ｍｉｎ内实现了Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ的同时分离及测定，检出限（Ｓ／Ｎ＝３）杰０．３４、０．２９、７．３０ｎｇ／ｍＬ．该法灵敏度高，用于矿样分析所得民推荐值相行，标准加入回收率为９９．０％～１０     

2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应及其应用

1 引言 到目前为止,含氮唑偶氮类光度分析试剂研究甚少,我们在研究此类光度分析试剂结构与性能的关系时,合成了吡咯偶氮、咪唑偶氮及三氮唑偶氮类显色剂,并将其应用到实际样品中某些金属离子的测定,结果较为满意。在此基础上我们又合成了四氮唑偶氮显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TIZAPN),研究了该试剂的性质及其与钴(Ⅱ)的显色反应,结果表明,该试剂与钴的络合物一旦形成后再加入强酸时不被分解,而其它常见金属离子与试剂形成的有色络合物均迅速分解。为此,TIZAPN与钴(Ⅱ)的显色反应显示出很好的灵敏度和选择性,据此建立了光度法测定钴(Ⅱ)的新方法,应用于维生维B12及工业废水中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意。