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通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用ODS柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。 相似文献
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高效液相色谱槲皮素键合硅胶固定相分离极性化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。 采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮素的键合量为0.139 mmol/g。 采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理。 研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离。 QUSP键合的槲皮素除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物。 相似文献
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采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35:65, v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28 mmol/g, EGSP柱理论塔板数约为24707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。 相似文献
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通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用, 将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上, 制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相. 采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征. 以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针, 初步考察了该新型固定相的基本色谱性能, 研究了其对这些化合物的保留机理. 结果表明, 该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS), 分离原理与疏水性作用有关; 另外, 该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用, 多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果. 厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献. 相似文献
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高效液相色谱环糊精键合固定相 总被引:2,自引:0,他引:2
环糊精是由D(+)-葡萄糖单元通过α-1,4糖苷键连接的环状齐聚糖,其最典型的性质是能与许多客体分子形成包容配合物。高效液相色谱环糊精键合固定相广泛用于对映异构体,非对映异构体,结构异构体和常规化合物的分离。 相似文献
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高效液相色谱喹啉醚基键合硅胶固定相的制备及评价 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固液相连续反应法,以γ-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为偶联剂,制备了一种喹啉醚基键合硅胶固定相(QBS),采用元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构。多种溶质为探针(包括非极性的烷基苯和多环芳烃、芳香族化合物位置异构体及极性的核苷和碱基等),较系统地研究了该新固定相的色谱性能。研究表明,新固定相与ODS相比,除具有弱的疏水性外,还能与溶质发生多种作用,如:氢键和π-π作用等。在分离非极性的多环芳烃时主要基于疏水作用;在分离极性的核苷和碱基时,氢键和络合作用较重要;在分离芳香族化合物位置异构体时,溶质极性取代基与喹啉醚基键合相的氢键作用。溶质苯环与喹啉基配体之间的π-π作用,两协同作用提高了QBS对位置异构体的分离选择性。 相似文献
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A quercetin‐bonded silica gel stationary phase (QUSP) containing natural flavonoid ligand was first prepared via γ‐glycidoxypropyltrimethoxysilane (KH‐560) as a coupling reagent for high‐performance liquid chromatography. Its chemical structure was characterized by Fourier infrared spectroscopy, elemental analysis, thermal thermogravimetry and 13C cross polarization/magic angle spinning nuclear magnetic resonance (CP/MAS NMR). The chromatographic property of QUSP was systematically evaluated by using neutral, basic and acidic aromatic compounds as probes. In order to clarify its retention mechanism, a comparative study of QUSP with conventional octadecylsilyl‐bonded stationary phase (ODS) was also carried out under the same conditions. The results showed that the new quercetin‐bonded phase exhibited an excellent reversed‐phase chromatographic property with relatively weak hydrophobicity. However, it has an advantage over ODS in the fast separation of polar aromatic compounds because the quercetin ligand could provide various sites besides hydrophobicity, such as hydrogen bonding, dipole‐dipole, π‐π staking and charge transfer interactions. QUSP was performed in the baseline separations of ionized polar basic or acidic compounds, including pyridines, anilines, pyrimidines, purines and phenols with symmetric peak shape in common mobile phases without buffer salt within relatively short time. The natural ligands from herbs are readily available and contain a variety of active sites, which facilitate the exploration of industrial chromatographic separation materials for green products. 相似文献
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利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相(OB-H)上成功分离了一系列(7个)的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体。通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响,优化色谱分离条件。随着流动相中异丙醇含量的增加,除了带有支链的化合物Ⅲ外,其他6个化合物对映体的容量因子k’和分离度Rs都会减少。柱温变化对分离度的影响不大。长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱,因此,容量因子k’和分离度Rs也会减小。所有测试结果显示:该固定相对这类化合物有较好的分离效果。最佳分离条件是流动相中含有30%的异丙醇,柱温为25℃。 相似文献
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