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微波消解光度法测定催化剂中镍 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解系统消解催化剂样品,考察了微波消解时酸的用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规吸光光度法测定催化剂中镍含量,其相对误差小于3.6%,相对标准偏差(n=5)小于2.2%,与常压溶样方法测定的结果吻合。试验表明,该方法省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境,是一种有效的实用方法。 相似文献
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在催化剂的研制过程中,氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性,防止Ni-Al、Al-W、Al-Mo等尖晶石的形成,延长催化剂的使用寿命。研究表明,载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定,光度法需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线;间接络合滴定法对酸度、共存元素要求严格,且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点,是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。 相似文献
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光度法测定催化剂中钛 总被引:1,自引:0,他引:1
二氧化钛是继二氧化硅、三氧化二铝之后的第三代催化剂载体。长期以来,工业上的加氢脱硫催化剂都是以γ-Al2O3为载体,而用二氧化钛作载体的催化剂活性高,低温性能好,抗中毒性强,抗结碳性比以三氧化二铝为载体的催化剂高10倍。钛作为催化剂的基体元素,在研制、生产和使用过程中,均需严格控制和准确测定其含量。光度法测定钛是比较常见的方法,广泛用于测定铝合金、合金钢中钛,而对催化剂中钛含量测定报道较少。本方法在聚四氟乙烯压力溶弹内,用王水溶解样品,具有溶剂用量少,免受污染等优点。以铬变酸作为显色剂,光度法测定催化剂中钛,得到了满意结果。 相似文献
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原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镍 总被引:3,自引:0,他引:3
加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。其主要成分有硅、铝、钼、镍、磷等元素 ,这些金属元素在催化剂中大多以金属氧化物形式存在 ,该催化剂过去通常用硫酸溶解试样 ,光度法分析其中金属元素含量。但使用该溶样方法 ,无法进行原子吸收光谱法测定。本法在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解样品 ,具有试剂用量少 ,免受污染等优点。目前应用较为广泛的测定镍的方法有分光光度法[1] 、石墨炉原子吸收光谱法[2 ] 、电感耦合等离子体发射光谱法[3] 。分光光度法需较长时间 ,操作复杂 ,所用试剂比较多 ;石墨炉原子吸收光谱法… 相似文献
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本文介绍一个用红外光谱法测定尿素生产装置内使用过的脱氢催化剂中S(Ⅵ)的含量(以SO_4~-形式存在)。取Al_2(SO_4)_3作标样,溴化钾压片法制备13mm样片,用补偿法测定1120cm~(-1)SO_4~(2-)吸收峰的光密度,绘制A_(1120)~S(Ⅵ)标准曲线。样片中SO_4~(2-)含量在1mg以内符合朗伯—比尔定律。当脱氢催化剂中S(Ⅵ)含量在20%以内,方法准确度为3%,平均偏差最大为0.20。文中并介绍了操作误差的来源及克服办法。 相似文献
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加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。钼是加氢催化剂的活性组分 ,建立催化剂中钼含量的准确简便的分析方法 ,对指导工业生产有一定意义。吸光光度法测定钼是比较常见方法 ,广泛用于测定矿石、钢铁中钼 ,而对催化剂中钼的测定报道较少。本法将试样用硫酸溶解 ,在硫脲存在下 ,六价钼被还原为五价钼 ,五价钼与硫氰酸钾生成棕红色络合物 ,经比色测定 ,可直接测定催化剂中钼含量。1 试验部分1.1 仪器与试剂72 1B型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钼标准储备液 :1g·L- 1,称取经 10 5 110℃干燥2h的三氧化钼 1.5 0 0 g ,… 相似文献
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本文采用CS—344型碳硫同时测定仪,建立了测定炼油催化剂中碳、硫的方法。已用本法测定了各种催化剂中碳硫,获得了较好的效果。方法具有准确、简便、快速和分析费用低的优点。 相似文献
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甲烷氧化偶联Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2催化剂——Ⅰ.表面分散状态和氧化物/担体相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
担载型Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2催化剂具有优异的甲烷氧化偶联制乙烯催化活性。在最佳反应条件下,甲烷转化率和C_2烃收率分别达到37.1%和23.9%;在1000 h连续操作后性能基本维持不变;并且由于它适于流化床操作,对这类强放热反应的工业化较为有利,本文报导用XRD、XPS和PASCA(化学分析正电子湮没谱)方法研究该催化剂活性组分Na_2WO_4和Mn_2O_3在SiO_2载体上的分散状态和氧化物/担体相互作用的结果。 催化剂由混浆法和浸渍法制备,并经750—850℃焙烧。系列配比的催化剂均经AAS分析证实体相组成。催化剂比表面积用Sorptmaeic—1822型比表面积测定仪测定(N_2吸附, 相似文献
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硫氰酸盐光度法测定加氢催化剂中钨含量 总被引:3,自引:0,他引:3
在石油加工过程中 ,加氢工艺是十分重要的 ,其中使用的加氢催化剂活性组元为钨 ,因此在研制、生产和使用加氢催化剂的过程中 ,均需严格控制和准确测定钨含量。目前 ,国内外已建立了多种测定钨的分析方法 ,有X射线荧光光谱法[1] ,ICP AES法[2 ] 等 ,吸光光度法测定钨是较常用的方法[3 ,4 ] ,本法将试样用硫 磷混酸溶解 ,在还原剂三氯化钛作用下 ,六价钨被还原为五价钨 ,五价钨与硫氰化钾生成稳定络合物 ,可直接测定加氢催化剂中钨含量。1 试验部分1.1 仪器与试剂72 1B型分光光度法 (上海第三分析仪器厂 )钨标准储备液 :1g·L- 1… 相似文献