莫西沙星侧链合成方法改进

以2,3-吡啶二羧酸为原料,经过环合、催化氢化、拆分、消旋、化学还原、脱苄基等反应步骤,合成得到莫西沙星侧链.该合成线路比现有常规合成路线污染小,收率较高.     

盐酸莫西沙星的吸附伏安特性及其应用

在0.25mol·L-1KH2PO4-NaH2PO4(pH6.38,GB604-88 5.)底液中,盐酸莫西沙星(Moxifloxaein Hydrochloride,简称MF)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位EP=-1.24V(vsAg/AgCl),该峰具有明显的吸附性;吸附粒子为MF中性分子,测得MF在汞电极上的饱和吸附量Fs=4.31×10-11mol·cm-2,每个MF分子所占电极面积为2.12nm2,MF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式;测得吸附系数β=1.11×106,25℃时的吸附自由能ΔGθ=-35.24kJ·mol-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αna=1.21,表面电极反应速率常量ks=0.3-1s-1;建立了吸附溶出伏安法测定MF的最佳条件,方法的检出限为2.0×10-8mol·L-1.     

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

CTMAB-Al3+-MXFX体系的紫外特性及莫西沙星的测定

通过研究不同表面活性剂对Al3+-莫西沙星体系紫外特性的影响,发现十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对该体系有显著的增敏作用;系统研究了CTMAB-Al3+-MXFX反应体系的紫外特性,利用这一反应体系,建立了简单、快速、灵敏的测定莫西沙星的紫外分光光度法,选择了最佳实验条件,并将此方法用于莫西沙星片剂的测定,结果满意.     

N-甲基吗啉的合成研究

利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成．通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为：物料配比n（C4H9NO）：n（C3H6O3）=1：1．2,反应时间3h,反应温度100℃．在此条件下产物收率可达95％以上,纯度可达97．50％．实验结果表明：此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径．     

艾普拉唑联合莫西沙星、克拉霉素三联合治疗十二指肠溃疡疗效观察

近多年来,有关溃疡病病因学、发病机制及治疗学研究取得了质的飞跃.幽门螺杆菌( Hpylovi,HP)感染是消化性溃疡的主要病因.根除HP已成为HP阳性的消化性溃疡患者的主要治疗措施.山丹县人民医院采用艾普拉唑、莫西沙星、克拉霉素新三联疗法治疗十二指肠溃疡患者67例,临床观察效果显著.     

N-甲基-2-吡咯腈的合成改进

以N 甲基吡咯(NMP)为起始原料,先与Vilsmeier试剂反应,经碳酸钠水解、二氯乙烷萃取制得N 甲基 2 吡咯醛(NMPA),此法溶剂回收利用率高、安全、易于工业化生产并降低了生产及污水处理费用 再以NMPA与盐酸羟胺经肟化制得N 甲基 2 吡咯肟(NMPAO),最后在醋酐中脱水制得N 甲基 2 吡咯腈 (NMPC) 在由NMPAO脱水制NMPC的过程后,经氢氧化钠水溶液中和,降低了体系的色度,萃取易于进行,产品收率74. 7%     

莫西沙星治疗老年人下呼吸道感染的疗效与安全性临床观察

老年人由于基础疾病较多,免疫功能低下,下呼吸道感染的临床治疗较难彻底。临床应用抗生素时间长,效果差,易发生耐药和药物不良反应。我们用莫西沙星治疗老年人下呼吸道感染,应用安全性高,疗程短,不易发生耐药,并取得了非常满意的临床疗效。     

N,N-二甲基乙醇胺合成的研究

以硫酸二甲酯和乙醇胺为原料,在常温、常压下合成了N、N—二甲基乙醇胺,得到了最佳的实验条件,产品的收率达95％以上,纯度可达98％以上。     

N-甲基氧化吗啉(NMMO)的合成研究

本文采用吗啉装置副产品N-甲基吗啉(NMM)合成人造纤维纺丝溶剂N-甲基氧化吗啉.通过研究得到,采用强碱性离子交换树脂为催化剂,以过氧化氢为氧化剂,合成NMMO.合适的工艺条件为:反应温度70℃,常压操作,反应时间6～7小时,催化剂用量为0.5%.     

盐酸丙帕他莫的合成和结构表征

盐酸丙帕他莫为一种非成瘾性镇痛药.以对乙酰基氨基酚为起始原料,经酰化、胺解、酸化成盐得到盐酸丙帕他莫.通过元素分析、UV、IR、1H NM R和M S对结构进行表征.改进后的工艺总收率达68.8%(以对乙酰基氨基酚计).结果表明操作方法简便,总收率较高。     

N-甲基葡萄糖胺的合成

通过多相催化氢化反应，以葡萄糖和甲胺为原料，兰尼镍为催化剂，制得了N-甲基葡萄糖胺，用正交实验确定了较佳工艺条件，收率达75．5％．     

N,N-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究

应用改进方法合成了4个N，N-二甲基氨基乙酸酯，其结构经IR谱、HNMR谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上，用离体裸鼠皮作生物膜，扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示：含w=2．5％的N，N-二甲基氨基乙酸癸酯促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果比Azone(化学名：1-正十二烷基氮杂环庚酮-2)的强，且时滞缩短；N，N-二甲基氨基乙酸辛酯的经皮促渗活性接近Azone；而N，N-二甲基氨基乙酸己酯和N，N-二甲基氨基乙酸月桂酯的经皮促渗活性不及Azone。     

N-乙烯基咔唑的合成新工艺研究

首次以咔唑和甲基丁炔醇为原料,在氢氧化钾(KOH)碱性条件下反应,合成了高纯度的N-乙烯基咔唑,并对反应条件进行了优化.结果表明:咔唑、甲基丁炔醇、KOH的摩尔比为1∶1.1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度为78℃回流,反应时间2.5 h,产物产率最高可以达到81.3%,纯度为99.5%.该合成方法反应条件温和,操作简便,产物产率高,适合工业化生产.     

N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

杂环化合物N-甲基吡咯烷的合成研究

以SO4^2-／MxOy型固体超强酸为催化剂合成N-甲基吡咯烷,考察了反应温度、进料速度、反应物配比和水的用量对反应的影响．结果表明：反应温度为260℃,进料速度为0．75mL／min,甲胺与四氢呋喃的摩尔比为1：1．5时效果最佳,N-甲基吡咯烷的产率可达81．5％,该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点．     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

6-甲基-尿嘧啶及其N-取代衍生物合成

目的 对6-甲基尿嘧啶及其N-取代衍生物的合成方法进行研究和改进.方法 用醋酸锌作催化剂,二甲苯作溶剂,使乙酰乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯在140℃反应6 h,得到6-甲基-2,3-二氢-1.3-噁嗪-2,4-二酮,噁嗪二酮再和氨或N-取代胺,在150～160℃二反应2 h,合成出了目标产物.结果 合成出6-甲基尿嘧啶和6种N-取代-6-甲基尿嘧啶衍生物,用1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构;产率为76.1%～90%.结论 该方法原料易得,不用酸性催化剂,条件温和,是合成N-取代尿嘧啶理想方法.     

N-氯化三甲氨基乙酰氯的合成研究

研究了以盐酸甜菜碱为原料,以亚硫酰氯为氯化剂合成N-氯化三甲氨基乙酰氯的方法.考察了反应中的物料配比、反应温度、反应时间以及产物处理等因素对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:盐酸甜菜碱与亚硫酰氯的量比为n(C5H12ClNO2):n(SOCl2)=1:1.3～1:1.4,反应温度为68～70℃,反应时间为1.5～2 h.在此条件下反应的产率和产品的纯度均可达到99%以上.     

四氯苯醌与N-甲基咪唑在二氯甲烷中的基态作用研究

研究了四氯苯醌(CA)与N-甲基咪唑(NMIm)在CH₂Cl₂中的基态作用 ,结果表明二者反应形成CA与NMIm的摩尔比为1∶1的电荷转移络合物(CTC) ,并采用UV-Vis、IR、及NMR进行了表征。应用Benesi-Hildebrand方程计算得到该CTC的平衡常数K_CT=6.234× 10^-2 L·mol^-1,及摩尔消光系数ε_CT=8.442× 10³(L·mol^-1·cm^-1)。