氨基酸的烷基磺酸盐和铜离子改性硅胶色谱研究

微粒硅胶是易于制备、性能良好的高效液相色谱固定相,有极性吸附和离子交换性能。长链烷基季铵盐等动态改性硅胶具有与ODS反相填料类似的色谱性能,其色谱柱效和对某些化合物的分离选择性优于反相色谱柱。Foucanlt等曾分别采用铜氨     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

化学工业出版社化学专业图书推荐

正《液相色谱分离材料——制备与应用》欧俊杰、邹汉法等编著本书以固定相分类,系统介绍了各种液相色谱分离材料和整体柱的制备及应用技术,内容包括:球形硅胶微球固定相、有机聚合物     

利用含酸移动相在硅胶柱上分离酸性有机化合物

在高效液相色谱中,吸附色谱的应用有其局限性,强极性化合物通常易产生拖尾峰或被固定相滞留而不出峰。自1978年Law-rence和Leduc利用含酸移动相在微粒硅胶柱上分离碱性和酸性除莠剂以来,受到了普遍重视,并被广泛应用。它使吸附色谱可用于强极性化合物的分析,并且能同时分离中性、弱酸性、强酸性以及碱性有机化合物,扩大了吸附色谱的应用范围。     

聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上，制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力，峰对称性好。对其恶性循环 了考察，连续使用三个月后，固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。     

高效液相色谱分离脂肪酸中的痕量有机目农药

在农药残留量分析过程中,为了对奶制品和生物样品的溶剂萃取液中的大量脂肪和其他干扰物质进行分离净化,最常用的方法是液-液分配继之以柱色谱分离。在柱色谱中弗洛里土或部份去活化的氧化铝常用于净化残留的脂肪和色素。硅胶柱和相应的淋洗体系对于分离净化痕量的农药也是有效的方法。填充硅胶的高效液相色谱柱,用于分离脂肪酸中的有机氯农药是比较简便和快速的方法。在使用过程中,发现该方法不能使狄氏剂与脂肪酸分离开,而且随着分析样品次数的增多,色谱柱的阻力也愈来愈大。为了克服上述     

青岛微粒硅胶高压液体色谱性能的研究

微粒硅胶作为高压液体色谱固定相,由于它的颗粒细而匀,便于填充均匀的柱床,而且固定相表面不像大颗粒硅胶那样多的细而深的“液坑”,因而溶质分子在颗粒之间行程短,传质快,柱效高。无定形全多孔微粒硅胶是近年来刚问世的产品,它不仅具有较高的柱效率和分离能力,而且有较大的样品容量和峰容量,综合了薄壳型固定相传质快和全多孔型固定相样品容量大的优点,所以很受欢迎。我国青岛海洋化工厂生产了这种硅胶,它     

苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上,制备出反相高效液相色谱固定相。制备出的固定相对极性、非极性化合物有良好的分离能力,峰对称性好。对其稳定性进行了考察,连续使用１２００ｈ后,固定相的含碳量及色谱性能保持不变,且用ｐＨ１１．０的流动相冲洗２６０ｈ,固定相的色谱性能仍很好,可见固定相的耐碱性能良好。     

硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

3，5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究

合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征.制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力.结果表明,该固定相对于一些位置异构体和对映异构体具有较好的分离能力.     

溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的研究进展

毛细管硅胶整体柱作为一种新型的分离介质,在色谱领域显示出了强大的生命力。本评述介绍了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的方法,重点分析了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的影响因素,总结了近几年毛细管硅胶整体柱在高效液相色谱和电色谱中的应用。     

无孔硅胶反相键合相用于生物大分子的高效液相色谱分离研究

使用２．１μｍ的单分散无孔硅胶作为基体,表面化学键合Ｃ＿８和Ｃ＿（１８）非极性固定相,并在这种键合相和相关的大孔硅胶上考察了蛋白质分离的色谱性能。实验结果表明,梯度冲洗下该固定相能使核糖核酸酶、胰岛素、溶菌酶、牛血清蛋白和卵清蛋白得到好的分离,分析速度快、效率高,为生物大分子的高效液相色谱分离开辟了另一条途径。     

二乙烯苯与乙烯基吡咯烷酮共聚硅质填料的制备及对蛋白质的分离

大孔硅胶基质与二乙氧基甲基乙烯基硅烷反应后，再与二乙烯，乙烯基吡咯烷酮共聚，制得新型反相色谱填料。实验结果表明，该填料对蛋白质的分离性能好，柱效高，速度快，惰性好。为生物大分子的高效液相色谱分离提供了一种新型填料。     

藏药镰形棘豆中2',4'-二羟基查尔酮对照品的制备和鉴定

采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取、普通硅胶柱色谱和反相硅胶柱色谱分离纯化2',4'-二羟基查尔酮,采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱等技术鉴定结构,应用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、高效液相色谱-蒸发光散射检测法、超高效液相色谱-质谱联用法进行纯度检测。结果从镰形棘豆中分离得到纯度大于99.0%的2',4'-二羟基查尔酮。表明该制备方法简便,制备量大,所制得的2',4'-二羟基查尔酮纯度高,可作为镰形棘豆药材及其复方药的质量控制的对照品。     

特殊结构的新型液相色谱填料的研究进展

<正>在高效液相色谱中,提高分离效率和分析速度是色谱工作者关注的永恒主题[1]。从最初的无定型硅胶发展到多孔硅胶、金属氧化物微球以及聚合物整体柱,针对不同的分析目的,已经研制出大量具有特殊结构的液相色谱填料并被产业化,为液相色谱方法的发展提供了更多的选择。近年来,随着超高效液相色谱、二维液相色谱的发展,人们对可极大提高     

硅胶整体柱芯的制备方法研究

目前,新型色谱填充材料发展很快,但传统的高效液相色谱(HPLC)颗粒型填充柱存在缺陷,难以实现既高效又快速的分离,Minakuchi等制备了连续的硅胶整体柱,该柱同时具有通孔和中孔双孔结构,孔容量大大高于填充柱,因此,该柱具有高速、低压、高效、适于溶剂及流速梯度洗脱等优点,适合高通量分析和快速分离,     

海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖键合硅胶手性固定相的制备和性能

合成了海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖三种二糖类键合硅胶高效液相色谱手性固定相,采用湿法装柱制备了色谱柱．在高效液相色谱正相条件下,该类固定相对醇类、胺类、氨基酸类对映异构体以及一些手性药物表现出了一定的拆分效果．特别是海藻糖固定相在所拆分的9种手性化合物中,有6种手性化合物能得到较好的分离,表现出较好的手性分离性能．并且手性固定相之间具有较好的互补性．     

高效离子交换膜色谱介质制备及其对蛋白质的分离

制备了一种以纤维素膜为基质,以二乙胺为配基的高效液相离子交换膜色谱介质,并考察了不同柱长、不同洗脱梯度、不同流速下其对几何标准蛋白的分离情况。与高效液相柱色谱相比,这种高效液相膜色谱柱可以更快速的达到蛋白质的分离。即使在较高流速下,柱压仍较低。实验表明,这种高效液相膜分谱柱适合于蛋白质的快速分离。     

大分子键合型手性固定相的研究进展

高效液相色谱（HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体最有效的方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,是很重要的一大类手性固定相。本文主要针对大分子键合型手性固定相,包括多糖衍生物键合型手性固定相、蛋...     

硅基交联聚酸正丁酯反相HPLC固定相的研究

采用硅胶表面直接交联聚合法，制备了硅基交联聚丙烯酸正丁酯反相高效液相色谱固定相。用红外、扫描电镜和元素分析等方法对固定对进行了表征。考察了固定相对含氧芳烃衍生物的分离。