离子选择电极法中两次加人标准法的计算图

在离子选择电极法中,采用加入标准法进行分析,常可减小试样组分变动的影响。目前应用较多的是一次加入标准法(借助于计算公式或Gran图)和连续加入标准法(借助于Gran图)。但是,无论是用计算公式或Gran图进行计算,均需事先测定电极的能斯特(Nernst)斜率。为了使Gran图适用于不同能斯特斜率的离子选择电极,我们曾提出用△E或ApX作图的改进的Gran图,但仍需事先测定电极的能斯特斜率。两次加入标准法是根据连续两次加入相同体积     

氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子

采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱-抑制电导法检测海藻酸钠中阴离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件:以3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液,柱温45℃,流速0.7 mL/min.在此条件下,可同时分离Cl-、SO42-离子,且色谱峰型对称,所测C1...     

多阶段线性程序升温毛细管气相色谱最佳分离温度的选择

本文提出了气相色谱程序升温分离已知样品的优化指标。在此基础上考虑到色谱柱温和样品组分在色谱柱内的路径差别对保留时间和分离度的影响。提出了气相色谱最佳多阶梯线性程序升温温度曲线选择的基本原则——“移动重叠分辨图”法,并用毛细管气相色谱实验对此进行了验证,理论值与实测值能很好吻合。     

离子色谱法 第四讲 检测器

检测器是离子色谱仪的关键部件之一,待测离子经色谱柱分离后最终由它来取得分析结果。因而必须根据各种待测离子和洗脱液的性质作最合适的选择。最初的离子色谱中采用电导检测器,就是根据无机离子有强的导电通性而设计的,由于离子之间的分离已经由填充交换树脂的分离柱来承担,则在     

植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

建屯了碱熔法/离子色潜法测定植物样品中痕量氟的分析方法.样品于镍坩锅中500 ℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析.氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测.氟离子的线性范围为0.005～50 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg.该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定.     

反相高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试…     

反相液相色谱对多肽的分离、纯化与制备

用反相高效液相色谱（RPLC）对两种化学合成多肽－－32肽和21肽进行了分离、纯化和制备。在用分析型RPLC色谱柱对多肽样品的制备过程中，对其进样量和洗脱梯度进行了选择。每次进样量为5mg，在最优化色谱条件下，用RPLC一步就可对21肽进行分离纯化，其纯度达到98.6%。而32肽由于样品组分更加复杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达到96.4%。在其最优化条件下，通过多次样品收集和冷冻干燥，分别制备了高纯度的21肽和32肽各100mg。     

离子对反相簿层色谱法分离食品染料

离子对反相薄层色谱法比离子交换及反相色谱法具有更多的优点,可在同一条件下分离离于型和非离子型混合物。应用此技术分离和鉴定食品染料已有文献报导,本文用苯基三氯硅烷与硅胶G预制板反应,制成的苯基键合板,可用于反相薄层色谱法分离酚类或胺类混合物,使用离子对反相薄层法分离我国法定使用的食品染料,其效果比常规的正相薄层法要好。     

气相色谱最优化分离多种有机磷农药

引 言 多种有机磷农药的色谱分离,一直是农药残留分析的重要方面,我们利用气相色谱FPD检测器,根据R.J.Laub等提出的气相色谱窗图最优化方法,选择较好的窗图,对12种有机磷农药进行了分离,发现当用86％的4％DC-200Chromosorb W.HP100—120目加14％的4％QF-1ChromosorbW.HP 100—120目的固定相机械混合时,对12种有机磷农药的难分离物质对,可提高其分离度或达到完全分离。     

正交设计法用于取代茂铁硼烷化合物的TLC溶剂系统的选择

采用薄层色谱技术分离一组取代茂铁硼烷化合物。以含有烷基卤化铵离子对试剂的丙酮－环己烷流动相,用正交设计法选择色谱分离条件。把离子对试剂种类、浓度和丙酮、环己烷含量作为影响分离效果的因素。实验条件按〔Ｌ９（３４）〕正交设计表安排。应用统计力学方差分析法对反映分离效果的薄层色谱指标——色谱总分离度（ＤＳ）进行分析,确定了影响化合物分离的主要因素和最佳展开剂体系。在最佳条件下的结果令人满意。     

离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯（DMDC）中的杂质氯离子的方法。样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,抑制电导法检测。考察了淋洗液种类、浓度对氯离子与干扰离子分离度的影响。最佳色谱条件：以0．005mol／L的四硼酸钠水溶液为淋洗液,流速1．0mL／min。在此条件下,样品中的氯离子可以和其它干扰离子分离,而且分离度达3．0以上,峰形对称。在氯离子浓度为0．1～5．0mg／L的范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0．999;氯离子检出限（S／N=3）达0．007mg／L,加标回收率为97．5％～98．9％。该方法可以用于食品添加剂DMDC中氯离子的测定。     

醛酮化合物的液相色谱保留行为的考察及其多元分离条件的优化

考察了大气污染物中醛酮化合物在甲醇／水、乙腈／水和四氢呋喃／水三个二元流动相体系中的液相色谱保留行为,并对醛酮化合物在各体系中的选择性差异进行了考察。在此基础上选择最佳的流动相体系,应用“均匀－重复设计优化法”对醛酮样品进行多元等度分离条件的优化,获得了醛酮样品最优的液相色谱分离条件。     

非线性规划修饰单纯形法确定气液填充色谱最佳分离条件的研究

最优化方法是近二、三十年来随着电子计算机的发展而兴起的一门新的应用数学学科。本文用最优化方法中的非线性规划修饰单纯形法,在给定的柱温和流速所确定的有界二维平面内,用计算机寻找满足最难分离溶质对的最佳色谱分离条件,实验结果表明,对于给定的填充柱和给定的分析样品,该方法可以在很短的时间内,提供难分离溶质对最佳色谱条件的可靠参数。一般由计算机预测的最佳色谱条件下难分离溶质对的分离度都优于预测前的分离度,且计算机对各溶质保留时间的预测值与实测值的相对偏差δ≤2.5％。     

HPLC-NMR-IR法对脂肪酰胺聚氧乙烯型非离子表面活性剂的分离与鉴定

采用HPLC法,选择最佳分离条件,对分子量分布较宽,分散性大的高碳脂肪酸胺聚氧乙烯非离子表面活性剂的全组分,进行了分离;在无标准样时,制备主要馏分,以核磁波谱及红外光谱鉴定,对该类型样品获得了较理想结果。本方法适用于复杂组分的分析,且快速、高效、定性简单。     

沃特世公司成功举办生物样品分析研讨会

2012年1月11日,由沃特世(Waters)公司发起的"沃特世生物样品分析研讨会"在上海成功举办,来自上海地区生物分析领域的专家出席了此次会议。当前,在分析血浆、尿液、这些复杂基质的生物样品时,面临的最大挑战就是基质效应,因此在进行LC/MS分析前如何选择最合适的前处理方法来消除"离子抑制或离子增强"作用成为科学家们最关心的问     

离子淌度质谱技术及其应用研究进展

离子迁移谱是一种以气相离子在电场和气流共同作用下发生迁移时的淌度来表征化合物的技术。离子淌度质谱提供了新一维度的离子淌度分离和测量信息,除按照质荷比区分离子外,还可根据离子尺寸和形状进行分离。其与色谱技术联用,可获取包括保留时间、迁移时间、质荷比和响应强度在内的四维数据,在提高传统质谱数据准确性和特异性的同时,还可计算离子的碰撞横截面积,从而获得样品的结构信息。该文综述了近年来离子淌度质谱技术在公共安全、毒品检测、食品安全、环境监测、药物分析以及生物大分子等领域的研究进展,并对该技术的应用前景和发展趋势进行了展望,以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。     

胆汁酸反相高压液相色谱中的离子对探针检测

用具有紫外吸收离子对试剂的反相色谱系统,分离和检测无紫外吸收的游离胆汁酸及其丁二酸衍生物,样品组份洗出正峰或反峰,决定其相对系统峰的保留值。研究了流动相组成,离子对试剂及浓度、pH值等对保和响应的影响,确定胆汁酸最佳分离和检测条件。     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

《离子色谱方法及应用》(第三版)

正本书是《色谱技术丛书》的一个分册,系统阐述了离子色谱的原理、仪器、技术及应用。全书首先概述了离子色谱的定义、特点及发展趋势,在此基础上详细介绍了离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3种离子色谱的分离机理及影响因素,离子色谱柱填料,离子色谱的抑制技术,离子色谱常用的电化学和光学检测器,离子色谱样品前处理技术以及离子色谱在环境、食品、工业、医疗卫生、药物、农业等领域中的应用。最后,介绍了离子色谱仪器常见故障的排除     

以高度磺化的β－环糊精为手性选择剂的利伐斯狄明对映体毛细管电泳分离

利用高度磺化的β－环糊精为毛细管电泳手性选择剂，成功地分离了碱性药物利伐斯狄明，并且测定了其非消旋体样品的光学纯度。一般情况下碱性药物的分离是在酸性条件下进行的（pH＝2.5），目的是为了减小分析物在毛细管内壁的吸附。然而，对于利伐斯狄明，在pH 2.5时检测灵敏度较低，且不足以检测样品中低于1％的光学杂质；但实验发现提高缓冲液的pH值可以提高其检测灵敏度；而且，由于分析物在毛细管壁吸附造成的柱效降低可以通过线性聚丙烯酰胺动态涂层来抑制。本实验考察了环糊精的浓度，缓冲液的pH值和离子强度对分离度的影响，同时通过测定重现性，线性范围，最低检测限和最低检测量对方法进行了验证。最后在最佳条件下测定了非对映异构体样品的光学纯度。