Colorimetric determination of pyridoxine in pharmaceutical preparations

Summary The USP method for the determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceutical preparations has been modified to increase the stability of the colour, the speed of determination and the sensitivity. The reaction is carried out in propan-2-ol medium instead of water triethanolamine is used as the buffer, and iodine is used as oxidant when necessary. The colour is stable for about 45 min, the sensitivity of the reaction is greatly increased and the method takes only about a fifth of the time of the USP method.

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Kolorimetrische Bestimmung von Pyridoxin in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Die USP-Methode zur Bestimmung von Pyridoxinhydrochlorid in pharmazeutischen Präparaten wurde modifiziert, um die Beständigkeit der Farbe, die Geschwindigkeit der Bestimmung und deren Empfindlichkeit zu verbessern. Statt in Wasser wird die Reaktion in Propan-2-ol durchgeführt, wobei Triethanolamin als Puffer und Jod — wenn nötig — als Oxydationsmittel verwendet werden. Die Farbe ist ungefähr 45 min beständig, die Empfindlichkeit der Reaktion stark verbessert und die zur Durchführung der Methode erforderliche Zeit beträgt etwa ein Fünftel im Vergleich zur USP-Methode.

     

Quantitative photometrische Bestimmung der Pyrrolizidinalkaloide in Symphity Radix

Zusammenfassung Eine bereits in der Literatur beschriebene Farbreaktion für 1,2-ungesättigte Pyrrolizidinalkaloide (PAs) wird zur Gehaltsbestimmung der toxischen PAs in Symphyti Radix herangezogen. Durch Veränderung einiger Versuchsparameter konnte die Erfassungsgrenze auf 1 Mikrogramm herabgesetzt und die Reproduzierbarkeit der Messung erheblich verbessert werden. Für die alkaloidreichen Beinwellwurzeln wurde eine einfache Extraktionsmethode validiert, die einen Nachweis von 10 ppm in einem Gramm getrockneter Droge gestattet (0,001%).

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Quantitative photometric determination of pyrrolizidine alkaloids in Symphyti Radix

Summary A colour reaction for unsaturated pyrrolizidine alkaloids (PAs), which has already been published, is used for spectrophotometric determination of the toxic PAs in Symphyti Radix (Symphytum officinale L., Boraginaceae). By changing several parameters it was possible to reduce the detection limit to 1 microgram and to improve significantly the reproducibility of the quantitative determination. For Symphyti Radix a simple extraction method allowing the detection of 10 ppm PAs in 1 gram dried drug (0.001%) was validaded.

     

Die halbquantitative Wolframbestimmung in Niob-Tantal-Pr?paraten und die Abtrennung des Wolframs von Niob und Tantal

Schlußbemerkung Die Untersuchungen zur Abtrennung des Wolframs von Niob und Tantal, die mit Hilfe der beschriebenen, einfachen colorimetrischen Wolf-rambestimmungsmethode ausgeführt und in der vorliegenden Abhandlung oder in unseren früheren Veröffentlichungen mitgeteilt wurden, lassen sich folgendermaßen zusammenfassen: Analysenmethoden. Die Abtrennung des Wolframs von Niob und Tantal gelingt gut, wenn die Erdsäuren als Natriumsalze gefällt werden. Die Auslaugung der Erdsäureniederschläge mit Ammoniak zur Entfernung des Wolframs ist als Analysenverfahren unbrauchbar. Wolframfreie Niobpräparate wurden erhalten durch Herauslösen des Niobs aus Erdsäurefällungen mit Oxalsäure³ und auch durch Fällung des Natriumniobats.     

PMR-Spektroskopische Untersuchungen des Glycerinformals auf den Gehalt an Isomeren sowie deren Konformation

Zusammenfassung Beschrieben wird die PMR-spektroskopische Bestimmung des Isomerenverhältnisses in Glycerinformal, einem pharmazeutischen Produkt. Zur Auflösung der Signale wurde das Verschiebungsreagens Eu(fod)₃ ¹ verwendet. Das Isomerenverhältnis betrug 57% 1,3-Dioxan-5-ol zu 43% 1,3-Dioxolan-4-methanol. Die Konformation von 1,3-Dioxan-5-ol wurde bestimmt und die des Benzoesäureesters von 1,3-Dioxan-5-ol diskutiert.Herrn Dr. K. Winsauer danke ich für die Diskussion der Ergebnisse, Herrn G. Petschl für die Aufnahme der Kernresonanzspektren, Herrn Dipl.-Ing. Menzl für die Bereitstellung eines Präparates und der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke AG für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

An XRF method for the determination of common rare earth impurities in high purity yttrium oxide

Summary An XRF method for the determination of Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er and Yb in yttrium oxide has been developed. The samples are converted to yttrium oxalate and presented to the spectrometer in the form of pressed pellets. Philips PW-1220, semiautomatic X-ray spectrometer is used for analysis. Analysis lines have been chosen after careful study of line interferences. The lower estimation limit for Yb is 0.01% and for other elements it is 0.005%. The method has been tested for its accuracy by analysing synthetic samples with known composition.

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Bestimmung von häufig vorkommenden Verunreinigungen an Seltenen Erden in Yttriumoxid hoher Reinheit mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung von Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er und Yb in Yttriumoxid wurde ausgearbeitet. Die Probe wird zu Yttriumoxalat umgesetzt und in Form von Preßtabletten der RFA unterworfen. Das halbautomatische Röntgenfluorescenz-Spektrometer Philips PW-1220 wurde verwendet. Eine sorgfältige Untersuchung der Interferenzen führte zur Wahl der Analysenlinien. Die untere Bestimmungsgrenze liegt für Yb bei 0,01%, für die anderen Elemente bei 0,005%. Die Zuverlässigkeit des Verfahrens wurde anhand von synthetischen Proben bekannter Zusammensetzung geprüft.

     

Bestimmung von Thiolverbindungen durch selektive Fluorescenzderivatisierung und HPLC

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur schnellen und empfindlichen Bestimmung thiolgruppenhaltiger Verbindungen durch Bildung fluorescierender Derivate und Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie (HPLC) beschrieben. Dazu wurden die Reaktionsbedingungen für eine selektive Umsetzung der Sulfhydryle mit 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonylaziridin (Dansylaziridin) untersucht. Die gebildeten Derivate sind stabil und zeigen starke Fluorescenz. Zur Detektion der einzelnen Verbindungen nach Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie wird ein Fluorescenzmonitor verwendet. Die Nachweisgrenzen für thiolhaltige Aminosäuren liegen im pmol-Bereich.

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Determination of thiol-containing compounds by selective fluorescence-derivatization and HPLC

Summary A fast and sensitive method for the determination of thiol-containing compounds by formation of fluorescent derivatives and high pressure liquid chromatography (HPLC) is described. The conditions for the selective reaction of thiol compounds with 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulfonylaziridine were investigated. The derivatives are stable and give high fluorescence yields. After HPLC separations a fluorescence detector was used to achieve maximum sensitivity. The detection limits for thiol containing amino acids are in the pmol range.

     

Bestimmung kleiner Molybd?ngehalte in Wolframverbindungen

Zusammenfassung In einer früheren Mitteilung wurde die chemische Abtrennung kleiner Molybdängehalte aus Wolframverbindungen und die sich anschließende photometrische Bestimmung des Molybdäns als Dithiolkomplex in Chloroformlösung beschrieben. Für die photometrische Bestimmung wurde Elko II (Zeiss) benutzt. Es wird nun gezeigt, daß sich die Leistungsfähigkeit des gesamten Verfahrens wesentlich erhöhen läßt, wenn bei der photometrischen Endbestimmung des Molybdäns PMQ II (Zeiss) mit seinen Makro- und Mikroküvetten angewandt wird. Dazu werden ausführliche Arbeitsvorschriften gegeben.I. Mitteilung vgl. 1.Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Surface tensions of non-ideal surfactant mixtures

Summary A method is described for calculating the surface tensions of solutions containing binary mixtures of surfactants which exhibit non-ideal surface mixing behaviour. The method, which utilizes a regular solution model for suface and micellar mixing, has been used to predict the surface tension concentration curves for a mixture of ionic and nonionic surfactants.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Berechnung der Oberflächenspannung von Lösungen, die binäre Mischungen von Tensiden enthalten, welche ein nichtideales Oberflächenmischungsverhalten aufweisen. Die Methode, die ein Modell für reguläre Lösungen von oberflächlichen und mizellaren Mischungen benutzt, wurde verwendet zur Vorhersage der Oberflächenspannungs-Konzentrations-Kurven für eine Mischung, bestehend aus ionischen und nichtionischen Tensiden.

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With 1 figure     

Eine HPLC-Methode zur Trennung sulfonierter und carboxylierter aromatischer Verbindungen

Zusammenfassung Eine Methode zur Trennung sulfonierter und carboxylierter aromatischer Verbindungen auf der Basis der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie wird vorgestellt. Als mobile Phase dient ein Wasser/Äthanol/n-Butanol-Gemisch und als stationäre Phase wird sehr feinkörniges Kieselgel verwendet. Die Analysen können schnell und mit guter Reproduzierbarkeit durchgeführt werden. Zeitaufwendige Probenvorbereitungsschritte fallen weg. Durch geringe Veränderungen der Trennbedingungen lassen sich die Retentionszeiten der zu trennenden Substanzen beträchtlich variieren.

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HPLC method for the separation of sulphonated and carboxylated aromatic compounds

Summary The separation of sulphonated and carboxylated aromatic compounds by high-pressure liquid chromatography using silica gel as the stationary phase and a mixture of water/ethanol/n-butanol as the mobile phase is described. The analyses are performed rapidly and with good reproducibility. Time consuming sample preparation is avoided. Retention times of compounds are changed considerably by small variations in the conditions.

     

Kombinierte Anwendung der Atomabsorption und der R?ntgenfluorescenz bei der Bestimmung von Blei in atmosph?rischem Staub

Zusammenfassung Die wellenlängendispersive Röntgenfluorescenz-Spektrometrie wurde angewandt zur Bestimmung von Blei in Zürcher Schwebestaub, welcher an Glasfaserfilter nach dem LIB-Verfahren gesammelt wurde. Zur Eichung des Spektrometers wurden jeweils 5 mit Schwebestaub beladene Filter verwendet. Die Flächenbelegung dieser Eichfilter an Blei wurde mittels Atomabsorption in einer Graphitrohrküvette bestimmt. Die Präzision der Bleibestimmung nach dem Luftfiltration/Röntgenfluorescenz-Verfahren wird durch die inhomogene Pb-Verteilung auf ca. 6% einfache relative Standardabweichung beschränkt.Den Herren M. Waibel und H. U. Wanner danken wir für die Lieferung der bestaubten Glasfaserfilter.     

Optische Anisotropie in orientierten Polymeren

Zusammenfassung Der zur Bestimmung der Hauptdoppelbrechungen eines optisch anisotropen Mediums notwendige Zusammenhang zwischen Doppelbrechung und der Wellennormalenrichtung des eingestrahlten Lichtes wurde in anschaulich geometrischer Weise aus einer Schnittellipse des Indexellipsoids abgeleitet und die Beziehungen zur Ermittlung der Hauptbrechungsindexe bei Kenntnis eines Mittelwertes angegeben. Für die Messung der Doppelbrechung benutzten wir das Verfahren nach H. de Sénarmont, bei welchem die durch das doppelbrechende Medium hervorgerufene Elliptizität des Lichtes durch Zuschalten einer /4 Platte kompensiert wird.Im Rahmen einer Verfahrensanalyse wurde die Herstellung von Flachfolien aus Polypropylen im Zweistufenprozeß untersucht. Dem Einfluß des Längsstreckverhältnisses auf die Eigenschaften biaxial verstreckter Folien wurde dabei besondere Aufmerksamkeit geschenkt. Während die mechanischen Eigenschaften und der Schrumpf nur einen begrenzten Einblick in die Vorgänge beim Verstrecken erlaubten, konnte durch die Bestimmung der optischen Anisotropie ein Bild gewonnen werden, das sehr gut mit einfachen Vorstellungen über die Umorientierun übereinstimmt.Die Erhöhung des Längsstreckenverhältnisses führt bei sonst konstanten Verfahrensparametern zu einer Erhöhung des Flächenstreckenverhältnisses. Dadurch wird keine oder eine sehr geringe Verbesserung der planaren Orientierung erreicht. Die Orientierung in Maschinenrichtung hingegen nimmt zu, in Querrichtung ab. Diese Veränderungen sind aber so gering, daß sie den Einfluß der dominierenden zweiten Streckstufe in Querrichtung kaum beeinträchtigen.Die hier benutzte Methode zur Bestimmung der optischen Anisotropie erlaubt, bei gleichzeitigem Einsatz einer röntgenografischen Methode die Orientierung in biaxial verstreckten Polypropylenfolien vollständig, d. h. in den kristallinen wie auch den amorphen Bereichen zu bestimmen.Herrn Prof. Dr. Weissermel zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Atomic-absorption spectroscopic determination of lead in biological materials by direct solid microsampling

Summary Graphite furnace atomization has been used in the AAS determination of lead in some biological materials (seaweed, vine leaves and edible portion of mussel) with the slurry technique and in solutions of the ashed samples. A hyperbolic calibration graph is adopted, which can be linearized, allowing matrix interferences on the calibration graphs to be assessed by means of the statistical analysis of variance for the linear regression applied to standard additions. The procedure suggested shows that for sampling mussel as a slurry, the analytical sensitivity for lead is about one third of that for the standard solutions. A physical loss of metal before the residue can be decomposed to produce atomic lead is suggested. The occlusion of the analyte in the carbon particles is suggested as a major mechanism. This decrease in sensitivity does not occur with slurries of seaweed or of leaves or with solutions of ashed materials. Both methods show an accuracy comparable to that of macro- and semimicro reference procedures.

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Atomabsorptions-spektroskopische Bestimmung von Blei in biologischem Material unter direkter Verwendung fester Proben

Zusammenfassung Für die Bestimmung des Bleigehalts in biologischer Matrix (Seetang, Weinstockblätter und Miesmuschelfleisch) wurde die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie verwendet. Der Bleigehalt wurde in Aschelösungen und in wässeriger Suspension pulverisierter Proben bestimmt. Eine hyperbole Eichkurve wurde verwendet, die linearisiert werden kann, indem Matrixstörungen der Eichkurve durch statistische Varianzanalyse kontrolliert werden, wenn die Standardadditionsmethode verwendet wird. Die beschriebene Arbeitsweise zeigt, daß die analytische Empfindlichkeit für Blei nur ein Drittel im Vergleich zur Standardlösung ist, wenn die Miesmuschel in Suspension analysiert wird. Ein physikalischer Metallverlust ist zu vermuten, wobei wahrscheinlich eine Okklusion in den verkohlten Partikeln erfolgt. Keine Empfindlichkeitsminderung ist bei der Analyse von Suspensionen des Seetangs und der Blätter oder der Lösungen veraschter Proben bemerkbar. Beide Methoden zeigen eine Treffsicherheit, die mit der anderer Makro- und Semimikromethoden vergleichbar ist.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Effect of the degree of polymerization and etherification on the binding of acridine orange by sodium carboxymethyl cellulose

Summary The interaction between sodium carboxymethyl cellulose and acridine orange was studied by spectral method. The effect of the degree of polymerization and etherification on the binding of the dye was discussed. The binding value increases with an increase in the degree of the polymerization. The number of binding sites per unit glucose was larger than the degree of etherification. Therefore, the electrostatic interaction was probably not the predominant factor.

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Zusammenfassung Die Wechselwirkung zwischen Natriumcarboxymethylcellulose und Acridinorange wurde mit den spektroskopischen Methoden untersucht. Der Effekt des Polymerisationsgrades und des Verätherungsgrades bei der Verbindung mit Acridinorange wurde diskutiert. Die Bindungszahl nimmt mit dem Polymerisationsgrad zu. Die Zahl von den Adsorptionsstellen der Glukoseeinheit wird größer mit der Verätherung. Deshalb ist offensichtlich die elektrostatische Wechselwirkung kein vorherrschender Faktor.