Keggin型多金属氧酸盐与三氮唑构建的二维杂化化合物的结构与性能研究

以Keggin型多酸阴离子作为无机构筑单元,三氮唑作为有机构筑单元,于水热条件下,合成了一种二维配位化合物.该化合物分子式为C_8H_(12)Ag_4Mo_(12)N_(12)O_(44)V.利用元素分析、单晶X-射线衍射以及红外光谱对该多酸化合物进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P 21/n空间群.化合物的晶胞参数为a=10. 665(5)?,b=20. 761(9)?,c=11. 518(5)?,α=90°,β=95. 259°,γ=90°,V=2539. 4(19)?~3,Z=4,ωR_1=0. 0301,ωR_2=0. 3036.在该化合物中,Keggin型阴离子[VMo_(12)O_(40)]~(3-)和配体之间通过银离子相连,形成了化合物的1D链状结构.一维链之间通过与金属银配位,形成格子状2D层状结构.     

由多酸无机链及金属 －有机链构筑的一个新型 Anderson 超分子化合物

选用柔性双(三氮唑)有机配体1,6-双(1,2,4-三氮唑-1-y1)己烷(btx),利用水热技术合成一例新的基于Anderson型多酸的超分子化合物,{Cu~Ⅱ(btx)Na_2(H_2O)_8[H_2Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]}·[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·16H_2O (1).化合物1的结构利用红外光谱、元素分析和单晶X-射线进行了表征.化合物1包含两种结构亚单元:Anderson多阴离子通过Na(H_2O)~(6+)片段连接成的一维多酸无机链以及配体btx通过Cu2+离子连接成的金属-有机链.多酸无机链以及金属-有机链相互连接形成一个网格状的二维层结构.化合物1中游离的Anderson多阴离子通过氢键作用力将相邻的二维网格层连接成一个三维超分子框架结构.同时我们又研究了化合物1的光催化和电化学性质,并且1-CPE可用于亚硝酸钾安培传感器.     

三羟甲基氨基甲烷硫酸盐单晶的研究

报道一种三羟甲基氨基甲烷硫酸盐(THAMS)有机单晶。该晶体比较容易从水溶液中用降温法获得。用四圆衍射仪测定了晶体结构。发现在室温下该晶体属于三方晶系,空间群为 P3,其晶胞参数为α=7.5713,c=0.76099nm(7.6099),γ=120°。还给出了该晶体在可见光范围内的折射率。     

六钒酸三羟甲基烷氧衍生物的酯化反应研究

通过多钒酸在DMAP的催化下分别与正癸酸酐和十四酸酐进行酯化反应,合成了两个新的带有长链烷基的两亲性多钒酸衍生物(Bu4N)2[V6O13{(OCH2)3CCH2OOC(CH2)8CH3}2]和(Bu4N)2[V6O13 {(OCH2)3CCH2OOC(CH2)12CH3}2],并通过红外光谱,电喷雾质谱及单晶X射线衍射确定其结构.在(Bu4N)4[V6O13 {(OCH2)3CCH2OOC(CH2)12CH3}2]的晶体结构中,两条长链烷基通过共价键与六钒酸簇连接,烷基链部分排列规整,无无序现象.     

多氨基多醚基亚甲基膦酸（PAPEMP）的合成及性能研究

以端氨基聚醚、亚磷酸、甲醛、浓硫酸等为原料合成了新型水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP),对其阻垢、缓蚀性能进行了研究。研究表明,PAPEMP在同类型阻垢剂中具有很高的钙离子容忍度,对碳酸钙和硫酸钙有很强的阻垢性能。     

Dawson结构磷钨酸的电化学及光催化性能研究

制备了Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62.13H2O),通过UV-Vis及电化学方法分别对其结构和电化学性能进行了表征.以甲基橙溶液(MO)为模拟工业染料废水,研究Dawson结构磷钨酸在紫外光照射下催化剂的光催化性能.研究结果表明,在pH值2时,催化剂表现出较强的氧化还原能力;在优化条件下,即催化剂用量为1.5 g/L、甲基橙初始浓度为10 mg/L、紫外光照时间为120 min时,甲基橙降解率为93.83%.     

两个酸性Co(Ⅱ)配合物的合成、结构及质子传导性研究

利用水热技术成功合成了两个Co(Ⅱ)配合物[Co(H2L)(bpyBr)2]·2H2O(1)和[Co2(H2L)2(bpyBr)2(H2O)3]n(2)(H4L=5,5'-(丁基-1,4-二氧)间苯二甲酸;bpyBr=4,4′-二溴-2,2′-联吡啶).单晶结构分析表明1为单核配合物,2为一维链状配合物.两个化合物均含...     

四氮唑配体和Anderson型多酸组装铜配合物的合成及性能

以3-(1H-四氮唑-1-乙酸酰胺)吡啶(TAAP)、 Anderson型多金属氧酸盐和氯化铜为原料, 用水热合成方法制备一种新的基于四氮唑配体(HTrz=1H-四氮唑)和Anderson型多酸的铜配合物{H₂Cu₁₂(Trz)₁₂［CrMo₆(OH)₆O₁₈］₂(OH)₈(H₂O)₄}·12H₂O. 晶体结构解析表明： 该化合物先由去质子化的四氮唑配体Trz通过铜离子连接形成金属 有机二维层, 再通过多酸阴离子［CrMo₆(OH)₆O₁₈］-3-端氧连接二维层上的铜离子形成三维框架结构; 在水热合成过程中配体TAAP原位转化成Trz. 合成的配合物对H₂O₂有良好的电催化还原效果, 在紫外光下对亚甲基蓝和结晶紫有良好的催化降解效果.     

四氮唑配体和Anderson型多酸组装铜配合物的合成及性能

以3-(1H-四氮唑-1-乙酸酰胺)吡啶(TAAP)、 Anderson型多金属氧酸盐和氯化铜为原料, 用水热合成方法制备一种新的基于四氮唑配体(HTrz=1H-四氮唑)和Anderson型多酸的铜配合物{H₂Cu₁₂(Trz)₁₂［CrMo₆(OH)₆O₁₈］₂(OH)₈(H₂O)₄}·12H₂O. 晶体结构解析表明： 该化合物先由去质子化的四氮唑配体Trz通过铜离子连接形成金属 有机二维层, 再通过多酸阴离子［CrMo₆(OH)₆O₁₈］-3-端氧连接二维层上的铜离子形成三维框架结构; 在水热合成过程中配体TAAP原位转化成Trz. 合成的配合物对H₂O₂有良好的电催化还原效果, 在紫外光下对亚甲基蓝和结晶紫有良好的催化降解效果.     

一种多功能性Keggin型多酸基配合物的合成、结构及性能

设计合成一种基于Keggin型多酸的无机-有机杂化配合物,利用水热原位合成法获得[SiW₁₂O₄₀][Ag(bpy)₂]₄·H₂O (1),(bpy=2,2′-联吡啶).该配合物中的bpy由2,2′-联吡啶-6,6′-二羧酸原位脱羧得到.利用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱及热重分析对该配合物的结构进行表征,并研究其荧光、光催化降解有机染料、电化学性质及抑菌性能.     

基于八钼酸盐的新型超分子化合物的合成、结构及性能研究

通过水热法合成了一种基于[Mo8O26]4-的三维超分子化合物:K[Mo8O26]2(Hbpy)7(bpy)3(H2O)2(1).利用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱及热重对化合物1的结构进行了表征.单晶结构分析表明,在化合物1中,K+将[Mo8O26]4-连接形成一维链结构,通过超分子作用力,一维链与4,4'-联...     

BiFeO3及其掺杂体系薄膜的结构及性能研究

以溶胶凝胶法制备掺杂钕(Nd)、锰(Mn)的铁酸铋(BiFeO3)体系薄膜,进行了表面结构、铁电性能等的测试与分析。通过掺杂有效降低了BiFeO3薄膜的漏电电流密度达四个数量级,并提高了铁电性能。     

基于5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸和双咪唑混配体体系金属有机骨架化合物的合成、结构与性质研究

在溶剂热条件下,利用Cd(II)、Ni(II)在混配体体系下合成出2个结构新颖的金属有机骨架化合物[Cd(bmimb)(idphate)](1),[Ni_2(bibp)_3(idphate)_2(H_2O)4_]·8H_2O{H_2bmimb=1,4-二[(2-二甲基咪唑)亚甲基]苯,H_2bibp=3,5-二甲基-1,4-二咪唑,idphate=5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸}(2),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析等对这两种化合物进行了表征。结果表明,化合物(1)中,idphate采用双齿螯合的配位模式,bmimb分子采用桥连配位模式,与金属Cd连接形成三维超分子骨架;化合物(2)中,idphate只有一个羧酸基团采用了单齿配位的模式,另外一个羧酸基团悬挂在二维层外未参与配位,二维层通过分子间的弱作用连接的三维有序晶态结构。另外对化合物(1)的进行了荧光光谱分析,该化合物表现出良好的荧光性质。     

多酸基配合物Cu(bip)2(H2PMo12O40)的合成、结构及表征

采用水热法成功合成出一例由氮杂环配体构筑的多酸基配位聚合物Cu(bip)_2(H_2PMo_(12)O_(40)),并通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射以及热重分析对其进行表征.根据结构分析,该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.0046(7)?,b=11.7982(8)?,c=12.0116(8)?,V=1242.98(15)?~3,金属Cu~+离子与两个bip配体结合成独立的单核单元,并通过π…π堆积作用构成一维链状结构,多酸H_2PMo_(12)O~-_(40)离子穿插在一维链之间.电化学工作站分析结果表明,该配合物对NaNO_2的还原表现出良好的电催化活性.     

钠诱导的两个钴配合物的合成、结构及性能研究

选择多齿阴离子HXTRA4-为配体,通过分子自组装方法,得到两个钴配合物,[Na(H2O)3Co(HX-TRA)]n(1)和{[Na2(H2O)2Co2(HXTRA)2]·3.5H2O}n(2),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱及X-射线单晶结构表征.结果表明,钠离子在两个配合物的形成过程中起到了关键作用.     

磷钼杂多化合物[H3PMo12O40]·2（4,4’-bipy）·1.75H2O的合成、结构及电化学性能研究

采用水热法合成了一个有机-无机杂化的Keggin型磷钼杂多化合物[H3PMo12O40]·2(4,4’-bipy)·1.75H2O(简称化合物1 bipy=联吡啶);通过元素分析、单晶X-射线衍射对其结构进行表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.146 6(3)nm,b=2.122 7(6)nm,c=2.146 1(7)nm,β=98.082(12)°,V=5.171 0(3)nm3,C20H19Mo12N4O41.75P,Mr=2 165.64,Z=4,Dc=2.782 Mg·m-3,μ(MoKα)=2.946 mm-1,F(000)=4 080,R=0.062 2和wR=0.182 2.该化合物由一个Keggin型结构的多阴离子[PMo12O40]3-、两个2,2’-联吡啶和1.75个晶格水分子组成.杂多阴离子中的端氧原子、联吡啶分子中的氮原子以及水分子中的氧原子之间通过氢键作用形成超分子结构而使晶体稳定存在.通过循环伏安法详细研究了该化合物的微粒修饰电极的电化学行为和电催化性能.