Sm_2Zr_2O_7-SiO_2复合材料的制备及介电性能研究

采用热压烧结的方法制备了Sm2Zr2O7-SiO2复合陶瓷材料,利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段对复合材料的相结构、微观组织和成分进行了研究,测试了复合材料的介电性能,并对影响复合材料介电性能的机制进行了初步的探索。结果表明,Sm2Zr2O7与SiO2间发生反应生成Sm2Si2O7反应层,Sm2Si2O7具有较高的介电常数,随着SiO2含量的升高,Sm2Zr2O7-SiO2复合陶瓷材料的介电常数出现升高的趋势。     

(La0.75Sm0.25)2Zr2O7陶瓷的热导率

以Sm2O3、La2O3和ZrO2为原料,用固相反应法制备了(La0.75Sm0.25)2Zr2O7陶瓷材料.采用XRD和FT-IR技术研究了试样的相结构,用SEM分析了试样的微观组织结构,采用激光脉冲法测量试样的热导率.结果表明,所制备的陶瓷材料具有焦绿石晶体结构,其组织结构致密,晶粒大小均匀,晶界清晰.由于La3+和Sm3+质量和离子半径的差别, (La0.75Sm0.25)2Zr2O7具有比La2Zr2O7更低的热导率.其热导率明显低于现役的YSZ陶瓷,可用作新型热障涂层表面陶瓷层候选材料.     

C_(sf)(α-Al_2O_(3p))强韧无机聚合物基复合材料的机械性能及断裂行为

本文通过超声波将短碳纤维(Csf)与偏高岭土、α-Al2O3颗粒(α-Al2O3p)预分散混合,然后加入到碱金属溶液中的方式制备了及Csf单独以及Csf与α-Al2O3p复合强韧的无机聚合物基复合材料,研究了及Csf、α-Al2O3p含量对复合材料的组织结构,机械性能以及断裂行为的影响规律。结果表明:及Csf在基体中分散均匀。采用及Csf单独强韧复合材料的抗弯强度、断裂韧性随着纤维含量的增加都呈先减小后增加的规律,其中纤维含量为2 vol%时分别达到28.4 MPa和0.6 MPa.m1/2,相比基体分别增加了0.85倍和1倍。采用及Csf与α-Al2O3p复合强韧的无机聚合物基复合材料,虽然其抗弯强度较及Csf单独强韧的复合材料低并与α-Al2O3p的含量成反比,但是其断裂韧性较及Csf单独强韧复合材料的高,并在α-Al2O3p加入量为8 wt%时达到最大值为0.75 MPa.m1/2。复合材料在断裂过程中呈现非脆性断裂方式,并且及Csf与α-Al2O3p复合强韧的无机聚合物基复合材料在断裂过程中载荷位移曲线呈现锯齿形增长。复合材料断裂行为和断口分析表明,碳纤维的桥联,拔出是复合材料主要的强韧化机制。     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。     

柠檬酸铵辅助溶胶-凝胶法制备Gd2Zr2O7纳米粉体及其表征

以Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·6H2O为原料,无水柠檬酸(C6H8O7)为螫合剂,无水乙醇做溶剂,采用柠檬酸铵(C6H17N3O7)分散剂辅助溶胶凝胶法合成分散好的Gd2Zr2O7纳米粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM测试方法对合成的粉体进行了表征.结果表明:添加的柠檬酸铵与无水柠檬酸的摩尔量之比为1时,其溶胶的pH值为2.8左右,所制得的Gd2Zr2O7前驱体在空气中900℃煅烧4h后得到分散均匀、团聚程度轻、结晶良好的纯相Gd2Zr2O7纳米粉体,样品为缺陷型萤石结构,平均晶粒尺寸约为33 nm.     

区熔法制备Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷.当坩埚壁温为2150℃、行走速度为5 mm/h时,获得了φ10 mm×104 mm表面光滑的圆棒.结果表明共晶陶瓷由Al2O3相和MgAl2O4相组成,分别按照(110)(311)晶面生长;Al2O3相为基体相,MgAl2O4相以非连续的片状均匀地分布在基体相之中.定向凝固共晶陶瓷的密度是理论值的99;;硬度和断裂韧性分别达到18.7 GPa和3.74 MPa·m1/2,约是预烧结体的2倍.气孔和界面非晶相的消失以及以单晶形态存在的Al2O3基体相,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

Eu2Zr2O7纳米晶体的制备及其烧结致密化

以共沉淀法和水热法合成了Eu2Zr2O7纳米晶,在真空烧结条件下分别制备出Eu2Zr2O7陶瓷.用XRD和SEM测试手段对样品进行了表征,用Archimedes法获得样品的相对密度.分析了两种方法得到Eu2Zr2O7粉体的物相变化、合成条件、微观形貌及烧结致密化,结果表明:共沉淀法合成粉体粒径约80 nm,分散性较好,水热法合成粉体粒径约30 nm;经烧结前者样品的相对密度94.6;,烧结后为97;,提高了2.4;,且后者烧结温度比前者低100℃,可见水热法合成的粉体晶粒细小并活性较高对烧结致密化起到促进作用.     

微波辐射沉淀法制备碳纳米管负载均分散Fe2O3

本文研究了微波辐射沉淀法制备碳纳米管负载Fe2O3粒子.实验表明,采用微波辐射并加入十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,可在较短时间内,制备出碳纳米管负载均分散的Fe2O3粒子,并对一系列影响因素进行了理论分析.     

Al2O3基片/Al层状陶瓷的力学性能研究

采用丝网印刷法在Al2O3基片上刷涂金属Al浆料,然后叠层在氧化环境中进行热处理,制备了不同层数的层状陶瓷材料,研究了Al2O3基片层数、热处理温度对层状陶瓷抗弯强度、断裂韧性和冲击功的影响,并与用AB胶制备的层状陶瓷进行了比较.结果表明,用Al浆作为层状陶瓷的夹层制备的试样抗弯强度和断裂韧性都明显比用AB胶作为夹层的试样强;层状陶瓷的抗弯强度在热处理温度700～750 ℃时较大,达到200～240 MPa,而且强度随着层数的增加而降低;层状陶瓷的断裂韧性随热处理温度的变化不明显,随着层数的变化较大,层数增加,韧性增大.     

TiB2、CNT双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究

在1 500 ℃的真空条件下,通过液相渗硅法(liquid silicon infiltration, LSI)制备了碳化硼/二硼化钛-碳纳米管(B₄C-TiB₂-CNT)陶瓷复合材料,对其成分、形貌、性能和增韧机理进行了分析表征和研究。结果表明:复合材料的主要组成相为B₁₂(C, Si, B)₃、SiC和Si。二硼化钛和碳纳米管显著提高了液相渗硅烧结碳化硼陶瓷的力学性能,在TiB₂和CNT的添加量分别为10%和0.4%时,复合陶瓷的弯曲强度和断裂韧性达到了(390±18) MPa和(5.38±0.38) MPa·m^1/2,分别比B₄C陶瓷高了31%和53%。本文的研究从片状SiC颗粒和CNT的拔出、TiB₂的颗粒增韧以及裂纹的偏转等方面解释了B₄C-TiB₂-CNT复合材料的增韧机理。     

Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝染料的光催化降解行为研究

采用浸渍法制备Sm2O3掺杂TiO2的负载型光催化剂Sm2O3/TiO2,考察其在紫外可见光区对亚甲基蓝的光降解行为.利用XRD、N2吸附、SEM、TEM、XPS和ICP-OES等手段表征Sm2O3/TiO2样品,考察Sm2 O3掺杂量和亚甲基蓝浓度对亚甲基蓝紫外光降解活性的影响和催化剂Sm2O3/TiO2的催化稳定性.结果表明,Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝的紫外光降解活性高于TiO2,这归因子掺杂Sm2O3引起TiO2的晶体缺陷.这种晶体缺陷作为光生电子和空穴的陷阱实现光生电子-空穴对的有效分离,从而提高Sm2O3/TiO2的光催化活性.Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝的光降解活性随着Sm2O3掺杂量的增加先增大后减小,随着亚甲基蓝浓度的增大而减小.Sm2 O3掺杂量5.0wt;的Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝紫外光降解的7次循环实验未出现明显失活.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.     

Yb2 O3含量对ZTA陶瓷相组成、微观结构及力学性能的影响

采用阿基米德排水法、三点弯曲法、单边切口梁法、扫描电子显微镜( SEM)及X射线衍射( XRD)分析手段和设备,研究了不同含量的Yb2 O3对ZTA的相组成、微观结构及力学性能影响,并对烧结后陶瓷样品的密度、力学性能、微观组织结构及相组成进行了研究。研究结果表明：在不添加Yb2 O3时,ZTA的断裂韧性、抗弯强度及硬度均为最大值,分别为7.42 MPa·m1/2、623.10 MPa、1919.60 HV。添加Yb2 O3后,ZTA陶瓷的力学性能及相组成均发生变化,t-ZrO2相变成c-ZrO2相,并且出现新的 Yb3 Al5 O12相。力学性能均有所降低,其中断裂韧性与没有添加Yb2 O3相比,减小了30.7;。     

还原氧化石墨烯增强碳化硼陶瓷的制备与表征

采用球磨混合、雾化造粒方法制备了氧化石墨烯/碳化硼(GO/B₄C)复合粉体,并将其在2 100 ℃和30 MPa压力下真空热压,得到了还原氧化石墨烯/碳化硼(rGO/B₄C)复合材料,使用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)和X射线衍射(XRD)等表征方法和三点弯曲法以及排水法等测试方法对复合材料进行表面相分析和力学性能表征,研究了GO添加量对rGO/B₄C复合材料的弯曲强度和断裂韧性等力学性能的影响。结果表明,将稳定分散的GO/水悬浮液逐步加入到球磨中的B₄C浆料中,可以得到混合均匀的GO/B₄C复合粉体。在粉末浆料中加入质量分数为1.5%的GO, rGO/B₄C复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别为535 MPa和5.2 MPa·m^1/2,分别比B₄C陶瓷提高了72.6%和136%,有利于碳化硼陶瓷在军事防护领域的应用。并从石墨烯拔出、裂纹偏转和桥接等方面解释了rGO/B₄C复合材料的增韧机理。     

Ce0.8Sm0.2O1.9-BaCe0.8Sm0.2O2.9复合电解质的成分对其电化学性能的影响

采用一步溶胶凝胶法制备摩尔比分别为9∶1、7∶3、5∶5和3∶7的复合电解质Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)-BaCe0.8Sm0.2O2.9(BCS)粉末,研究复合电解质SDC-BCS的相成分对电导率及其电化学性能的影响.结果表明:随着SDC含量的增加,复合电解质SDC-BCS的晶粒尺寸增大、电导率提高;复合电解质的晶界电导率均高于单相SDC的晶界电导率.不同成分的复合电解质制备的NiO-SDC-BCS|SDC-BCS|LSCF-SDC-BCS单电池的功率密度随着SDC含量的增加而提高.当SDC∶BCS的摩尔比为9∶1时,其单电池700 ℃的最大功率密度为550 mW/cm2,是单电池NiO-SDC|SDC|LSCF-SDC最大功率密度的3倍.     

纳微米复合HAp-ZrO2生物复合材料的制备与微观结构研究

本文主要对纳米氧化锆与羟基磷灰石(HAp)复合制备纳微米复合HAp-ZrO2复合材料的制备工艺及微观结构进行了初步研究.用XRD分析了原料及复合材料的相组成,用IR研究了HAp粉体的结构,发现所制备HAp纯度高,羟基稳定存在.用TEM观察了HAp粉体以及HAp与ZrO2复合粉体的形貌与颗粒大小,发现HAp粉体呈颗粒状,粒径在60～70nm,这表明用化学沉淀法可制备出纳米级的HAp粒子,但在后续过程中往往发生团聚而达到微米级;纳米ZrO2粒子加入后在HAp基体中分散均匀.SEM观察发现,纳米ZrO2粒子的加入可以起到抑制羟基磷灰石晶粒长大、改善材料微观结构的作用.     

以TiO2粉体为钛源水热合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3晶粒机理

用水热法合成了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)超细晶粒.通过对合成粉晶体的物相与晶体形貌的表征和对生成物中TiO2残余量的测定,初步分析了PZT粉晶粒形成的机理.在反应初期,随着温度的升高,TiO2粒子逐渐溶解.进入溶液的钛氧基团与溶液中的羟基相作用发生羟基化反应,形成钛的氢氧化物.钛与锆的氢氧化物相互作用,形成生长基元,它们与pb2+离子一起在PZT晶核生长界面上叠合、脱水、结晶,从而使PZT晶粒长大.     

Ag2O/TiO2异质结的光催化活性及耐光腐蚀性研究

以钛酸丁酯、硝酸铋和硝酸银为原料,FTO为基底,采用水热法结合超声沉积法合成了Ag2 O/TiO2异质结光催化剂.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,Ag2O/TiO2异质结是由直径约200 ～ 300 nm的TiO2纳米棒镶嵌着Ag2O纳米颗粒组成,与TiO2纳米棒阵列相比,Ag2O/TiO2异质结在可见光区有明显的光吸收.Ag2O/TiO2异质结的光催化效率明显提高.尤为重要的是,经光处理后,最终得到稳定的Ag-Ag2O/TiO2三元体系,并对Ag-Ag2 O/TiO2三元体系提高光催化稳定性和活性的机理进行了分析.