高效凝胶色谱法分析前炸向日葵油

在煎炸过程中,油脂发生了氧化、聚合、水解、热裂解等化学变化。其中聚合与氧化反应的产物是煎炸过程的主要产物,这些产物的存在,使油脂的质量变劣,使被加工的食品变质有毒,也影响食品的色泽及风味。这严重影响煎炸食品的质量及食用者的健康。引起了许多国家卫生当局的重视。近年来,我国也开始了这方面的工作。     

高效凝胶渗透色谱法研究超氧化物歧化酶的分子量

 本文采用凝胶渗透色谱仪，对修饰后的牛血ＳＯＤ进行测定。仪器：美国ＷａｔｅｒｓＡＬＣ／ＧＰＣ２４４型高效液相色谱仪，ＳｈｏｄｅｘＰ－８２葡聚精为高分子标样。采用紫外和示差折光双检测器进行测定。所得数据与经典的凝胶电泳法完全一致，为此类高分子材料的Ｍｎ、ＭＷ和Ｄ值的测定，建立了准确、快速的测定方法。     

高效凝胶渗透色谱法研究超氧化物歧化酶的分子量

本文采用凝胶渗透色谱仪，对修饰后的牛血ＳＯＤ进行测定。仪器：美国ＷａｔｅｒｓＡＬＣ／ＧＰＣ２４４型高效液相色谱仪，ＳｈｏｄｅｘＰ－８２葡聚精为高分子标样。采用紫外和示差折光双检测器进行测定。所得数据与经典的凝胶电泳法完全一致，为此类高分子材料的Ｍｎ、ＭＷ和Ｄ值的测定，建立了准确、快速的测定方法。     

高效液相色谱法和凝胶色谱法对钨酚醛树脂的表征

应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）和凝胶色谱法（ＧＰＣ）对不同合成阶段的钨酚醛树脂进行表征,以合成体系的极性和分子量的变化为依据,提出合成反应的重要控制阶段以及含钨化合物在合成反应中的行为。     

高效液相色谱法分析沙棘油中α—生育酚

沙棘油有较高的营养和药用价值,1966年苏联就将其用于治疗放射性皮肤病、胃溃疡等疾病,并用其配制高级食品。沙棘油中α-生育酚的HPLC法测定,国内尚未见报道。植物油中α-生育酚的测定方法计有紫外法、荧光法、TLC法、GC法和HPLC法。但其样品前处理均要经过皂化、萃取、沉淀甾醇、柱层析净化等步骤,测定速度慢且结果偏低。本文采用油样不经皂化,用正己烷稀释后,继用SEP-PAK硅胶柱净化后直接进样的方法,快速准确地测定了沙棘油中的α-生育酚。     

用高效凝胶过滤色谱法提纯炭疽保护性抗原

〕本文介绍用高效凝胶过滤色谱技术分离和纯化炭疽保护性抗原。选用UtroPakTSK-3000SW预装柱,0.1M磷酸盐缓冲液(pH6.8),检测器波长为280nm。所获抗原的纯度较分离前提高了不少。用免疫双扩散、免疫电泳、PAGE园盘电泳、SDS--PAGE及Alcian兰糖蛋白染色等方法检测表明,提纯抗原主要含一个组分,且为一糖蛋白,分子量为32,000。动物试验表明,该抗原仍保留原来的免疫原性。实验结果表明,高效凝胶色谱技术已不仅是一种分析测定手段,开始成为一种实用的蛋白质分离制备方法。     

高效凝胶过滤色谱法分离测定豆薯种子蛋白

用高效凝胶蛋白往分离豆薯种子蛋白租提液,结合光电二极管阵列检测器对分离的蛋白峰进行紫外光谱扫描来确认蛋白的纯度,测定了3种蛋白的分子量,采用邻苯二甲醛（OPA）柱后衍生法测定了豆薯种子蛋白的氨基酸含量。     

高效凝胶渗透色谱法测定填料的孔分布

填料的平均孔径(MPDs)和孔分布(PSDs)特性参数十分重要,这些参数直接关系到色谱分析的物理化学过程。 通常用于测定孔径参数的压汞法和气体凝蒸法,设备昂贵而且对键合型担体的适应性较差。利用凝胶渗透色谱法(GPO)测定,方法简便,并可获悉分离过程的分子扩散特性。 本文选择了分子量(M)为800—50万的聚苯乙烯(PS)和M78—306的芳烃(AH)纯样为标样,利用标样的析出体积(Ve)和M值的关系曲线以及溶质的M和填料孔径(φ)的数学转换公式,建立了可以测定10A—1000A孔径分布方法。并以此测定了HSG—20,HSG-15等五种液相色谱填料。     

高效凝胶色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。奶粉样品经pH 7的0.05 mol/LNa_2HPO_4溶液溶解,高速离心、过滤,滤液经protein G免疫亲和柱净化。采用Zorbax GF-450凝胶色谱柱(250 mm×9.4 mm,6μm)分离,流动相为pH 7的0.05 mol/L Na_2HPO_4溶液,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm。免疫球蛋白G在0.2~5.0 mg/m L的含量范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法检出限为0.1 mg/g,加标回收率为86.0%~117.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~7.1%。方法适用于配方奶粉中免疫球蛋白G的定性、定量分析。     

高效凝胶渗透色谱法在若干重质化工产物分析中的应用

为配合酚醛树酯、十八烷基苯乙烯基醚聚合物新材料的生产、催化条件下煤直接液化的研究，建立了各试样分子量表征的高效凝胶渗透色谱法（ＨＰＧＰＣ），高分辨地测定了分子量分布、重均分子量Ｍｗ、数均分子量Ｍｎ。表征了不同产品的组成特性，有效地指导了工艺生产和基础研究。     

向日葵仁中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱法测定

建立了同时测定向日葵仁中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱法 ;采用美国Alltech公司的ALLTIMAC18 柱(250mm×4.6mmID,5μm) ,流动相为乙腈 -2 %(φ)乙酸溶液 (体积比15∶85) ,流速为1.0mL/min ,紫外检测波长327nm ;向日葵仁中绿原酸(chlorogenicacid)和咖啡酸(caffeicacid)在18min内得到很好的分离 ,该法简便、快速、结果准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定冷冻机油中BTPP含量

将正相高效液相色谱法用于冷冻油中抗磨剂(BTPP)含量测定研究,建立了抗磨剂(BTPP)含量的快速分离检测方法.使用氨基键合相分析柱,以二氯甲烷∶正庚烷(80∶20,V/V)二元混合溶剂为流动相,流速为1.0 mL/min,于262 nm波长处检测.最低检测限为0.026 1%,相关系数在0.999 9以上.BTPP加标回收率为100±3.0%(n=4),日内测定结果的相对标准偏差RSD小于2.0%(n=8),方法快速、准确、重现性好,不需要复杂的样品预处理,实用性强,对环境污染小.     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

反相高效液相色谱法测定消毒凝胶中的度米芬

建立高效液相色谱测定消毒凝胶中度米芬含量的方法。样品经Shim-Pack VP–ODS C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以0.012 mol/L十二烷基硫酸钠–乙腈–甲醇(2∶6∶2)为流动相,流量为1.5 mL/min。用紫外检测器检测,检测波长为269 nm。度米芬的质量浓度在0～434.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为1,方法检出限为0.13μg/mL。平行测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),平均加标回收率为97.80%。该方法灵敏度高,重现性好,通用性强,可作为消毒产品中度米芬含量测定的检测方法。     

凝胶色谱-高效液相色谱法测定茶叶中蒽醌

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱测定茶叶中蒽醌的方法。以乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)液液萃取,凝胶渗透色谱净化,收集时间为11~17 min,以甲醇+0.5%H3PO4溶液(65+35,V/V)为流动相,ZORBAX SB-C18分离,外标法定量。蒽醌质量浓度在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993,检出限为6μg/kg,定量限为10μg/kg。茶叶样品在10,50,180μg/kg 3个加标浓度下,蒽醌的回收率为73.2%~97.5%,相对标准偏差为4.0~7.9%。     

高效凝胶色谱法测定石油沥青的分子量及其分布

本文采用宽分布标样线性校正法,只需要用VPO法测定两个以上宽分布沥青样品的M_n’,就可用计算机快速地求出校正曲线,用此方法对吉林大学研制的Jμ—105、Jμ—109有机凝胶串联的色谱柱进行了标定,流动相为四氢呋喃。对大庆、胜利和新疆等不同地区、不同加工工艺生产的三十多个沥青进行了测定,用GPC法测定的数均分子量与VPO法测得的结果相比较,其相对误差均在±10％以内。     

高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。采用TOSOH TSK-G4000PWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm, 5 μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长280 nm,温度25 ℃。结果表明: 免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(r2=0.9995),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和重现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%。在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4 ℃和12000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0～4.0 g/L。该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法。     

高效凝胶排阻色谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及其分布

建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪,TSKgel G3000SWXL型(300 mm×7.8 mm)高效凝胶排阻色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.8)–0.3mol/L氯化钠溶液为流动相,流速为1 mL/min,DAD检测器,检测波长为220 nm,选择300~330 nm作为参比波长,信号采集时间为15 min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7.160×104Da,与参考值的相对误差为7.76%,组间相对标准偏差为0.49%。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试,组内相对标准偏差为0.004%~0.014%,组间相对标准偏差为1.89%。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

超高效聚合物凝胶色谱法快速研究酸催化木质素解聚产物

该文以温和酸催化条件下的木质素磺酸盐解聚产物为研究对象，建立系统分离和分析测试木质素磺酸盐解聚后获得的低分子酚类产物的方法。选用4根油溶性的ACQUITY APC XT小孔径刚性填料色谱柱串联，在高分辨紫外检测器条件下，采用超高效凝胶渗透色谱（APC）对解聚产物实现了高效分离，获得了高灵敏度的木质素基酚类产物的相对分子质量及其分布色谱信息。探讨了反应温度、时间和催化剂浓度等对酸催化木质素磺酸盐解聚行为的影响，结果表明，对于木酚比（木质素：苯酚）为25%（质量分数）的木质素磺酸盐解聚体系，在催化剂和木质素物质的量比为2.334、130℃酸催化反应60 min时，获得了解聚效率高达80%以上的木质素基酚类产物，解聚获得的产物相对峰高分子质量（M_p）组成均分布在720、490和260 Da 3个低聚物区间，均具有很窄的分子质量分布指数（接近1）。由此可以初步推断，木质素磺酸盐在该研究采用的温和酸催化条件下，催化反应机理不受反应时间、温度以及催化剂浓度的影响，具有特定的解聚途径。