催化极谱法连续测定面粉中硒和碲

人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定陈安民，江丽蓉（绵阳农业专科学校中心实验室，绵阳６２１０００）关键词：催化极谱法，痕量硒硒是人体必需的微量元素之一，富硒茶乃是一种很理想的富硒食品。在我国以陕西紫阳县及湖北恩施两地出产的茶叶含硒最高（平均０．７μｇ／ｇ），...     

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

硒是人体必需的微量元素之一,它具有防止克山病及癌症的作用,因而引起人们的重视。富硒茶是富硒食品中一个较理想的品种,我国富硒茶以陕西紫阳县为最好(平均含硒量为0.7μg·g~(-1),而五林乡则高达3.8μg·g~(-1))。四川境内茶叶的含硒量还未见详尽的报道,本文拟对四川绵阳地区几种茶叶作一初步的分析。 硒的常规极谱法的灵敏度不高,不能满足测定微量组分的要求,而催化极谱法则有很高的灵敏度,已用于人血、血清、人发、面粉及米粉中硒的测定。这些方法彼此在细节上有一定的出入,除个别作者外,均未考虑亚硫酸钠的空白及温度的重要性。在试验中,我们发现,在0～5℃时灵敏度最高,硒浓度在2.44×10~(-4)～1.71×10~(-3)μg·g~(-1)范围内线性最好。经用原子吸收法对照,本法能满足测定生物试样中痕量硒的要求。     

氢氧化铁沉淀分离富集催化极谱法测定铅基合金中硒

探讨了５０μｇ以下的硒与氢氧化铁共沉淀的因素和分离铅基合金中硒的条件，从而成功地利用催化极谱法测定铅基合金中硒。分析范围在０．０５％－０．０００５％，回收率在９１．５％－１０５％间。应用于铅基合金中硒的测定，获得满意的结果。     

溴酸钾氧化酸性铬深蓝催化动力学极谱法测定痕量钒

在0.15mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,以酒石酸作活化剂,Ⅴ(Ⅴ)对溴酸钾氧化酸性铬深蓝的反应具有强烈的催化作用,以极谱法监测催化反应过程中酸性铬深蓝浓度的变化,建立了测定痕量钒的催化动力学新方法。钒的线性范围为0.10～7.0ng·ml~(-1),检出限为0.05ng·ml~(-1),应用于人发中痕量钒的测定,结果满意。并对酸性铬深蓝的极谱特性进行了初步的探讨。     

室内装修装饰材料中甲醛的快速测定

在0.01 mol/L H_3PO_4溶液中,甲醛与盐酸苯肼反应,生成的衍生物甲醛苯腙在电位-0.76V(vs·SCE)处有一个极为灵敏的二阶导数还原波,其峰高与在0.005～0.250mg/L范围内的甲醛浓度呈线性关系,甲醛的检出限为0.002 mg/L。该法无须通氮除氧,简便、快速,特异性强。可用于室内装修装饰材料中游离甲醛的测定。     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量硒

在氨水-氯化铵-亚硫酸钠-高碘酸钾混合底液中,硒产生灵敏的催化极谱波,测定起始电位为-0.64V,峰电位为-0.84V(υs.SCE),一阶导数法测定,硒含量在0～5.0μg·L-1范围内与峰电流呈线性,检出限为0.1μg·L-1。以硫酸铅沉淀分离主体铅,可测定高纯铅中wse2×10-5%×10-4,方法灵敏。试验了高纯铅中20余种共存离子的干扰,方法具有很好的选择性,其他共存杂质元素均不干扰。用于高纯铅中痕量硒测定,加标回收率为96%～99%,RSD为9.1%～11%,测定结果与二氨基联苯胺光度法一致,方法简便、灵敏、准确。     

催化动力学极谱法测定锰的研究

在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ介质中，Ｍｎ（Ⅱ）能催化过碘酸钾氧化镁试剂Ⅰ的反应，利用极谱法监测催化反应过程中镁试剂Ⅰ的浓度变化，建立了测定锰的催化动力学新方法。该法测定锰的线性范围内５．０～７０ｎｇ·ｍｌ＾－１。检出下限为２．５ｎｇ·ｍｌ＾－１，方法应用于标准钢样和茶叶中锰的测定，结果满意。并对镁试剂Ⅰ的极谱性质进行了初步探讨。     

催化光度法测定痕量敌敌畏的研究与应用

研究了以过氧化氢-盐酸联苯胺为指示反应,在柠檬酸-柠檬酸钠介质(pH 6.6)中建立了催化光度法测定痕量敌敌畏的方法,反应生成一种黄色化合物,最大吸收波长位于410 nm,表观摩尔吸光系数为1.39×104L.mol-1.cm-1,在0~100μg/10 mL浓度范围内符合比耳定律,该反应速度快,至少2 h内吸光度基本不变。应用于敌敌畏试样及农残的分析,测得结果的平均值的相对偏差在-3.2%至+2.6%之间,用标准加入法测得回收率为94.6%。     

痕量铈的催化动力学光度法测定

基于pH 9．0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,痕量铈(Ⅳ)对溴酸钾氧化溴甲酚紫褪色的指示反应有明显的催化作用。据此建立了痕量铈(IV)的光度测定法,铈量在0～4．0μg·L-1间与△A值间呈线性关系,检出限为0．092μg·L-1。用于测定人发、茶叶和大米样品中痕量铈(IV),结果的相对标准偏差在3．6％～5．4％之间,回收率在96％～103％之间。     

负催化动力学光度法测定痕量钴

在HOAc-NaOAc缓冲液和氟化钠存在下,Co(Ⅱ)对过氧化氢氧化中性红的反应有较强的负催化作用,利用此性质建立了负催化动力学测定痕量钴的方法。方法线性范围为0．032-4．000ng·m1-1,用于人发中钴的测定,结果满意。