高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

水环境中α-萘酚光降解的研究

利用室内和室外模拟实验研究了光强、 温度、 溶解氧、 pH值和腐殖质等因素对 α-萘 酚光降解的影响. 通过测定α-萘酚在天然水体中光化学反应的量子产率, 推算出其 光降解半寿命的理论值. 其理论值与实测值基本一致.     

双波长标准加入法在荧光分析中的应用——同时测定α-萘酚和β-萘酚

将双波长标准加入法应用于荧光分析,测定了混合物中α-茶酚和β-萘酚。结果表明,α-茶酚和β-薯酚的浓度比在40:1～1:20范围内,利用该法能够同时测定两种物质的浓度,其结果的准确度和精密度都令人满意。     

1,1′-联-2-萘酚的拆分

在前人工作基础上成功地拆分了１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚,获得了高产率和高对映过剩（ｅ．ｅ ．） 值的光学活性的１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚。在手性季铵盐的制备过程中,考虑到清洁生产的问题,尝试了不同溶剂对产物产率和ｅ．ｅ．值的影响,最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂,取得了较好的结果。     

L-脯氨酸拆分1,1′-联-2-萘酚的实验设计

为了将手性化合物的包结拆分法引入有机化学实验教学,设计了有机化学综合实验“L-脯氨酸拆分1,1′-联-2-萘酚”:将L-脯氨酸和外消旋联萘酚研磨后,乙腈回流后析出L-脯氨酸和(S)-BINOL形成的包合物,(R)-BINOL留在溶液中。该综合实验实现了光学纯联萘酚的高效拆分,创新了教学体系。实践表明,该综合实验采用基于非共价键作用的包结拆分法进行手性拆分,激发了学生的学习兴趣;此外,该实验综合性强,有利于学生动手操作能力、分析和解决综合问题能力的培养。     

苯酚、1-萘酚和2-萘酚荧光光谱的量子化学研究

采用量子化学半经验方法RHF/AM1对苯酚、1-萘酚和2-萘酚这三种化合物进行了理论研究. 对各种化合物的构型优化表明, 分子具有较大的离域π键, 并且是完全的平面结构. 对化合物优化过后的构型进行了振动分析, 都未出现虚频率, 说明优化后的构型是比较合理的. 三种化合物的HOMO和LUMO之间的能量差ΔE分别为:9.513、8.120、8.224eV, ΔE较小, 离域电子容易激发. 在此基础上, 用CIS方法分别计算了它们的荧光光谱, 所得结果与实验值基本符合.     

1-萘酚-5-磺酸的合成

以精茶为原料,通过萘与发烟硫酸的磺化反应合成1,5-萘二磺酸钠,通过1,5-茶二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应合成1-萘酚-5-磺酸,合成总收率为49．2％。     

应用苯胺-α-萘酚分光光度法测定水样中的亚硝酸盐

实验研究了应用苯胺-α-萘酚分光光度法测定水样中的亚硝酸盐的含量。其原理为苯胺与亚硝酸钠在盐酸介质中重氮化,然后在NaOH溶液中与α-萘酚生成桔红色偶联产物。实验结果表明:偶联产物的最大吸收波长为480nm,线性范围是0～0.96mg/L,其线性回归方程相关系数为0.9976,表观摩尔吸收系数ε480为2.53×103L/(mol·cm),最低检出限为0.08mg/L,可用于水样中亚硝酸根的测定。     

α-甲基吡啶修饰的吸附树脂对2-萘酚的吸附行为研究

通过静态和动态吸附法研究了2-萘酚在α-甲基吡啶修饰的大孔聚苯乙烯树脂(Mpy)上的吸附行为,并与Amberlite XAD-4树脂的吸附行为进行比较,探讨了树脂结构和化合物性质对吸附行为的影响.结果表明,Freundlich和Langmuir方程很好地拟合了2-萘酚在Mpy树脂上的吸附行为,2-萘酚在Mpy树脂上的吸附过程存在化学作用,为一级动力学吸附.     

基于微分相衬方法定量测量表面微观形貌

改进了用于定量测量样品表面微观形貌的微分相衬干涉显微镜系统,对系统中由Nomarski棱镜引起的相位差△Φ进行了精确的计算和校正,系统不需要参考表面和机械扫描机构,能有效地抑制机械振动等外界环境干扰对测量结果的影响．并通过建立相应的数学模型推导了系统的点扩展函数．最后用维纳滤波算法恢复了图像,避免了普通逆滤波中的病态问题．     

分光光度法定量分析三苯基醋酸锡

用分光光度法对三苯基醋酸锡进行定量分析,研究了反应温度,时间,溶剂等三苯基醋酸锡羟氨化反应的影响,并研究了显色剂的组成,显色时间等对显色反应的影响,研究结果表明,在一定条件下的羟肟酸人反应能完全进行,显色后溶液在相当长的内稳定,分析结果准确可靠,分析方法简便。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量不确定度的评定

对硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量的不确定度的产生原因进行分析,并对铝锰铁中锰含量测定结果的不确定度进行评定。     

高温氧化物超导体氧含量的测定

用碘滴定法测定了高温氧化物超导体LLa2-xBaxCuO4-y在不同掺杂浓度下和YBa2Cu3O7-y在不同淬火温度下的氧含量，得到了氧含量与掺杂浓度x和淬火温度T的关系．     

紫外分光光度法测银杏黄酮苷含量误差分析

以槲皮素、芦丁为标准对照品,紫外测定银杏黄酮苷;其最大吸收波长分别为370 mm和360 nm;槲皮素溶液浓度在4～20 μg/ml范围内 ,芦丁溶液浓度在8～24 μg/ml范围内符合比耳定律.考察紫外对粗制银杏黄酮苷(≤32%)和精制黄酮苷(≥50%)的适用情况.黄酮苷含量小于32%时,槲皮素与芦丁为标准对照品无法准确直接测定其含量,黄酮苷含量大于50%时,槲皮素在370 nm处可较准确的测定黄酮苷;芦丁在360 nm处也能测定黄酮苷,但误差较大.配制的样品溶液放置1 h,测定误差在5%以内.     

金免疫层析法快速测定甲胎蛋白的定量系统研究

采用光电反射式的光路,通过对纳米金层析试条光电信号的信息处理提取特征参量,并采用支持向量机建立纳米金层析试条特征参量与甲胎蛋白浓度之间的拟合模型,建立金免疫层析试条甲胎蛋白定量方法.金免疫层析试条定量系统与化学发光法对比试验数据结果相关系数r=0.967,P<0.000 1,两种检测方法线性相关,测定数据变异系数(CV)小于6%.实验结果表明该金免疫层析定量系统适用于甲胎蛋白的快速、准确、定量测定,具有一定的临床诊断价值.     

电信技术进步的定量研究

探讨了电信技术进步对企业通信总量及经济增长的影响，利用生产函数推导出电信技术进步计算公式，在计算机上运行得出电信技术进步对企业通信总量及经济增长的影响因素，并对结果进行了分析     

几种腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

目的建立测定腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成的重氮化合物,重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料,用分光光度法测定。结果经过校正,亚硝酸盐含量x（μg）与吸光度A之间在λmax=540 nm处,具有良好的线性关系,在亚硝酸盐的量为0～20μg/50 mL水溶液中,服从Beer定律,其线性方程为A=（1.447x-0.138）×10-2,相关系数R=0.9990,其中x是亚硝酸盐的量（μg）。利用此方法所测定的当地出售的几种常见腌制蔬菜中亚硝酸盐的含量均未超过相关标准。结论用分光光度法测定腌制蔬菜中亚硝酸盐的含量,方法简单、方便、快捷、实用,可对食品中亚硝酸盐含量的测定中推广应用。     

钯涂层石墨炉原子吸收法测定柑桔中硼的研究

研究了用涂钯全热解石墨管原子吸收测定柑桔中的硼.结果表明,用涂钯石墨管测硼,比用没有涂层的热解管有更高的分析灵敏度.若再使用1 mg/mL氯化钙、2.5 mg/mL抗坏血酸和2 mg/mL硝酸铵的混合液作为复合基体改进剂,则可以进一步提高测定硼的灵敏度.测定了柑桔果肉、果皮和果树叶中硼的含量,DL=0.019 μg/mL,RSD%=3.6～8.1,回收率=95.8%～99.5%.