微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

肉豆蔻与肉豆蔻衣的微量元素比较研究

对肉豆蔻和肉豆蔻衣中10种微量元素进行了含量测定,并进行对比。采用干法灰化处理样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了2种样品中的10种微量元素的含量。该法的加标回收率为90.0%—105.2%,相对标准偏差为0.31%—4.77%,具有良好的准确度和精密度。2种药材的微量元素含量有着明显的差异。     

FAAS测定辣椒中的微量金属元素

采用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了辣椒中Fe、Zn、Cu、Mn、Mg、Ca、Na元素的含量。结果显示辣椒中这几种元素的含量分别是176.0、26.8、47.2、36.1、1646.7、163.5、1022.4μg/g,RSD为0.3%—3.8%;并分别测定了辣椒籽、皮中这些元素的含量;加标回收率在95.0%—108.1%之间。火焰原子吸收光谱法可以简便、准确地实现辣椒中微量元素的测定。     

川芎药材中常量和微量元素的测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了8种川芎样品中Mg、Fe、Mn、Zn 4种常量、微量元素的含量。元素的回收率在95.8%—100.8%之间,RSD均不大于1.634%,方法稳定可靠。结果表明,川芎样品中常量、微量元素含量丰富,依次为Mg>Fe>Zn>Mn,其中Mg的含量在3500μg·g^-1以上。川芎药材中高含量的Mg是否与其活血行气,祛风止痛功效有关,待进一步研究。本研究可为深入了解和探讨川芎常量和微量元素及药效机理提供参考。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

秦巴山区娑罗子资源微量及重金属元素分析

微波消解系统处理秦巴山区各县区娑罗子样品,火焰原子吸收光谱法测定娑罗子中Ca、Mn、Cu、Zn、Fe、Mg6种微量元素的含量,石墨炉和氢化物法测定As、Pb和Cd3种重金属元素的含量。采用此方法回收率在97.06%—102.52%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.76%。在秦巴山区10个采样点的娑罗子中均含有丰富的人体必需微量元素,比较各种元素含量,不同来源的样品存在差异。     

ICP-AES分析河蚌肉中14种微量元素

应用ICP-AES测定河蚌肉中14种微量元素,同时进行ICP-AES仪器工艺参数优化试验。结果表明：适当降低射频（RF）发生器功率和增加雾化器压力,有利于易电离元素（如K、Na元素）测试;适当增加RF功率和降低雾化器压力有利于中等易电离和难电离元素,如Cr、Cd等其他12种元素测试。样品提升量的改变,对各元素测试影响并不太大。元素测试的相关系数范围为0.9994—0.9999,检出限范围为0.3—18.5 ng.mL-1,回收率范围为93.6%—104.8%之间,RSD为8.0%。河蚌肉中含有丰富的矿物元素,如：K、Na、Ca、Mg及其他一些人体健康所必需的微量元素,如Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Cr。但过多食用时,应考虑有害元素Cd、As、Pb潜在的污染危险性,和一些微量元素的过量性问题。     

ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

不同产地两面针根药材中微量元素的含量测定

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和原子荧光光谱法(AFS)对广西12个不同产地两面针根的19种微量元素进行分析测定,该方法通过硝酸-高氯酸消解体系,有效彻底地消解样品中的有机物;而对于易挥发元素汞、硒,则通过控制样品的消解量、消解温度和消解时间,从而达到最佳的消解效果。该方法简单、高效、试剂用量少、结果准确,加标回收率为90.12%—104.14%,精密度均小于3%。结果表明,不同产地中药两面针根的微量元素含量有异,Na、Mg、K、Ca、Zn、Mn几种人体必需微量元素在不同产地两面针根的含量丰富,重金属元素Cr、As未检出,12个产地的Hg和11个产地的Pb均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。此结果为研究两面针药材微量元素和药效相关性提供有效的数据,为两面针规范化种植基地选择及临床安全用药提供科学实验依据。     

中草药中多种微量元素的ICP-AES同时测定研究

本文提出了中草药漏芦中多种微量元素的等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定的方法,并以ＧＢＷ０８５０１桃叶标准样进行对照测定。标准样的测定值与参考值吻合较好,试样分析结果满意。该方法具有灵敏、准确及多元素同时测定,操作简便,快速等优点,适应于中草药及其各种剂型中多元素同时测定。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

微波消解FAAS测定新疆出口番茄酱中的微量元素

采用微波消解试样,FAAS法对新疆4个厂家出口番茄酱中的微量元素进行测定.经过回收率和精密度试验,结果表明:6种微量元素的相对标准偏差在0.23%-2.10%;回收率在94.8%-104.5%;并以番茄叶的标准样品(ESP-1)进行比较测定,标准样品的测定值与参考值基本一致,该方法获得了满意的精密度和准确度.     

Determination of Trace Elements in High‐Purity Palladium by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Using an Internal Standard Method

Method validation of inductively coupled plasma mass spectrometry analyses for trace impurities in high‐purity materials is often limited not only by the lack of suitable reference materials with the same matrix composition but also by the lack of a significant number of certified trace element concentrations in the available reference materials. This paper demonstrates a new and simple method for the direct determination of 44 trace elements in high‐purity palladium using inductively coupled plasma mass spectrometry and an internal standard method. Sc and In were employed as internal standards to effectively eliminate nonspectral interferences from the Pd matrix. The detection limits of the 44 trace impurities were from 0.00078 to 0.46 µg/mL and the relative standard deviations (n=6) were below 3.5%. The method was further validated using a palladium standard material (Aldrich palladium standard material, CAS no. 7440053). The analytical results are in good agreement with the certified values.     

电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO₃+H₂O₂+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29～21.36 ng·L-1。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。     

微波消解ICP-AES法测定蒙药查格得日中金属元素及其分析

在研究蒙古民族的传统医学过程中发现蒙药中含有丰富的宏、微量元素及多种氨基酸等营养成分。人体有益的微量元素含量相对高,而人体有害的重金属元素含量相对低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了查格得日(1#和2#)中Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Zn,Sr,C和Pb等15种金属元素。加标回收率在97.5%～105.5% 之间,相对标准偏差RSD≤2.88% ,检出限在≤0.009 μg·L-1。实验结果表明; 1#和2#具有一定的差异,微量元素与药性、药效之间也有一定的关系。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素

蒙药含有丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素含量较高,而人体有害的重金属元素含量较低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了嘎日迪-13(1#,2#,3#)中Ca,Cu,Zn,Fe,Mg,Mn,Pb等15种微量元素。加标回收率在97.5%～105.5% 之间,相对标准偏差RSD≤2.90% ,检出限≤0.009 μg·L-1。实验结果表明;1#,2#,3#具有一定的差异,药的性味功能与微量元素之间也有一定的关系。通过蒙药中微量元素的测定,可以控制配方的准确性及保证产品的质量。     

火焰原子吸收光谱法测定元胡块茎中的微量元素

采用HNO₃-HCl（1:3,V/V）体系消解元胡样品,用火焰原子吸收光谱法测定溶液中Fe、Mn、Cu、Zn 4种微量元素的含量,并对结果进行比较分析。该方法的加标回收率为99.7%—102.3%,RSD在0.5%—2.3%之间,具有良好的准确度和精密度。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0 L·min-1,氧气流量为4.2 L·min-1,乙炔流量为7.4 L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8-羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006 μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69％,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。