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新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)的合成及其在分析化学中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
本文合成新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT),经红外、紫外、核磁、元素分析等测试,确定其结构。研究测定了试剂与40多种离子的反应及其配合物的表观摩尔吸光系数,它可作为Cu2+(m=0.015μg,c=0.5μg/mL)、Ag+(m=0.1μg,c=3.3μg/mL)的新鉴定试剂和光度法测定Pd2+(ε309.7=6.32×104L·mol-1·cm-1)、Pt(Ⅳ)(ε754.4=8.58×104L·mol-1·cm-1)等的显色剂,方法灵敏度高、选择性好,用于阳极泥、人发、矿石及催化剂中上述元素的鉴定或测定,均获满意结果。 相似文献
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测定了三元体系Zn(ClO4)2-L-H2O(L=DAPTU,N,N′-二安替比林硫脲;L=MAPTU,N-甲基-N′-安替比林硫脲)在30℃时的溶解度和饱和溶液的折光率,绘制了相应的溶度图和折光率-组成图.体系的溶度曲线和折光率曲线均由3支组成,分别与L(L=DAPTU,MAPTU)、Zn(ClO4)2·L2·nH2O(L=APTU.n=2;L=MAPTU,n=0)和Zn(ClO4)2·6H2O相对应.从溶度图上发现两个未见报道的固液异组成溶解的化合物,经化学分析、元素分析、TG-DTA、IR表征,结果表明,三元化合物Zn(DAPTU)2(ClO4)2.2H2O中DAPTU是以两个羧基氧与Zn2+离子配位,而在二元化合物Zn(MAPTU)2(ClO4)2中MAPTU则以氧和硫原子与Zn(2+)离子配位。 相似文献
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(R)-N-酰基四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸在DCC存在下与胺的反应 总被引:1,自引:2,他引:1
由N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸([α]20D-109.83°),及N-苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸([α]20D-112.22°),在N,N′-二环己基二亚胺(DCC)存在下分别与环己胺、苯胺反应得到光学活性产物(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酰环己胺([α]17D-74.5°),及(R)-N-苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酰苯胺([α]19D-7.04°)。用量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构。 相似文献
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稀土-噻吩甲酰三氟丙酮-4,4′-联吡啶-N,N′-二氧化物三元配合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
首次合成了稀土-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-4,4′-联吡啶-N,N′-二氧化物的三元配合物,通过元素分析,确定其组成为:Ln(TTA)30.5(4,4′-bipyN2O2),通过紫外、红外以及热谱分析,讨论了它们的物理化学性质。 相似文献
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基于α,α′-联吡啶对H_2O_2氧化靛红的褪色反应的催化作用,本文建立了测定α,α′-联吡啶的新催化光度法,灵敏度为2.25×10 ̄(-9)mol·L ̄(-1),测定范围为0~4×10 ̄(-8)mol/25mL。 相似文献
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1,3—N,N‘—双—[4—(4’—硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺分光光度法测… 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了1,3-N,N‘-双-「4-(4-硝基苯氮)苯基」异方酸二酰胺与谷氨酸根显色反应的适宜条件。结果透明,谷氨酸根与试剂在二甲亚砜介质中形成蓝色化合物,其最大吸收波筮为630nm,表观摩尔吸光系数2.53×10^4L.mol^-1.cm^-1,谷氨酸根浓度在0-50μg/10mL范围内服从比耳定律。方法用于味精样品中谷氨酸根的测定,结果令人满意。 相似文献
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新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与锌的显色反应研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了新显色剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与锌的显色反应,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH10.1~10.8的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Zn2+与试剂能形成1∶2的橙黄色配合物,最大吸收波长为446nm,同时在528nm处配合物表现有最大负吸收,其表观摩尔吸光系数分别为ε=7.03×104L·mol-1·cm-1和ε=1.06×105L·mol-1·cm-1.用拟定的方法测定了人发和婴儿奶粉中的微量锌,结果令人满意. 相似文献
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α,α′-联吡啶光度法测定微量钌 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了钌与α,α′-联吡啶配位反应。在pH4.6的HAc-NaAc缓冲溶液和NH2OH·HCl存在下,在沸水浴中加热近5min,钌与α,α′-联吡啶反应形成了1∶3配合物,在457nm表观摩尔吸光系数为1.1×104L·mol-1·cm-1。钌的比尔定律范围0~70μg/25mL,方法已被用于氯碱厂阳极泥中钌含量的测定。 相似文献
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合成了以4,4′-bpy为中继基、Gly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物.经X射线单晶结构分析确定该配位化合物晶体的化学式为[(H2NCH2CONHCH2COO)Cu(OH)(C10H8N2)Cu(OH)-(H2NCH2CONHCH2COO)]·10H2O.晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7124(2)nm,b=1.1405(10)nm,c=1.1434(10)nm,α=67.55°,β=79.02°,γ=77.97°,V=0.834(3)nm3,Z=1.最终一致性因子R为0.0727. 相似文献
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1 引 言 DBC-偶氮氯膦全称为:2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘H磺酸,简写为DBC-CPA。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上,又研究了与铋的显色反应,发现在1.2moL/L HClO4的介质中,于少量乙醇存在下,试剂与铋生成2:1的络合物,络合物稳定性好,灵敏度高,其表观摩尔吸光系数 1.08× 105 L·mol-1·cm-1,常见离子:银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共… 相似文献
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本文研究了新水溶性卟啉试剂5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4与铜的显色反应。在pH3,铜与5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉形成1:1的稳定配合物。此配合物的最大吸收波长位于412.8nm,摩尔吸光系数为2.61×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。铜量在0~3.0μg/25mL范围内符合比尔定律,工作曲线回归方程为y=0.00943、+0.167x,相关系数为r=0.9997。方法有较高的灵敏度和较好的选择性,直接用于大米和茶叶中痕量铜的测定,结果与AAS法一致。 相似文献
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本文报导1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮(1,4)双缩邻氨基苯甲酸合双锌配合物的合成、表征、热分解反应动力学及电化学性质。运用Achar法与Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,推断第三步非等温热分解过程动力学方程为:dα/dt=3/2Ae-E/RT·(1-α)4/3[(1/(1-α)1/3-1]-1。第四步非等温热分解过程为一维扩散机理。其动力学方程为:dα/dt=Ae-E/RT·1/2α,运用粉末微电极技术测试了配合物的电化学性质,推断配合物为双电子一步的不可逆过程。 相似文献
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研究了3-(1H-苯并三唑-1-亚甲基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与取代苯甲酸在三氯氧磷催化下的反应,制得10种新的3-(1H-苯并三唑-1-亚甲基)-1,2,4.三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,通过元素分析、IR、 ̄1NMR和MS确证了它们的结构并讨论了其波谱性质。 相似文献
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将Gly-GlyO、4,4'-联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基、Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H_2NCH_2CONHCH_2COO)Cu(OH)(C_(10)H_8N_2)Cu(ON)(H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属P 空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,c=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,γ=103.64°,Z=2.最终一致性因子R值为0.068,R_w值为0.057,标准偏差σ=0.1951。 相似文献