可见分光光度法直接测定药物青藤碱

研究了在氢氧化钠溶液中盐酸青藤碱的可见吸收光谱.采用可见分光光度法测定盐酸青藤碱药片的含量.实验发现,盐酸青藤碱在氢氧化钠溶液中最大吸收波长为454nm,表观摩尔吸光系数是1.292×105L · mol-1,cm-1,选择氢氧化钠底液为0.3mol·L-1,加热温度为70℃,加热时间为25min.在最佳实验条件下,盐酸青藤碱浓度在4×10-5-2.5×10-4mol·L-1范围内符合比耳定律.本法测量盐酸青藤碱简单、快速、成本低、灵敏度高,并直接用于药品中盐酸青藤碱的含量测定,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定盐酸依托必利的含量

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片剂中的盐酸依托必利的含量。色谱柱:Phenomenex-C18(4.60×250mm);流动相:0.05mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:258nm。回归方程为:y=533928.10866x+296386.4578,r=0.9992,线性范围为4.216—42.16μg·mL-1,回收率为99.56%—100.37%,RSD为0.33%。本法简便、准确、灵敏。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定煤灰中钒

在 0 .6 mol· L-1的硫酸介质中 ,钒 - PAR-羟胺生成红色络合物 ,最大吸收波长为 5 5 0 nm,摩尔吸光系数ε=1.91× 10 4L· mol-1· cm-1,钒含量在 0— 80μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。本方法灵敏、简便 ,用于测定煤灰中的钒 ,结果满意     

氢化物-KI_3-罗丹明6G体系荧光法测定痕量硒

硒是人和动物体内必需的微量元素,但硒摄入过量会导致硒中毒,因此痕量硒的准确检测具有非常重要的意义。本研究目的是建立一种灵敏、具有选择性测定硒的氢化物发生荧光分析新方法。在0.36mol·L-1硫酸介质中,以NaBH4为还原剂,Se(Ⅳ)被还原为H2Se气体。用KI3溶液作为吸收液,I-3被H2Se气体还原成I-。当加入罗丹明6G时,罗丹明6G(Rh6G)与吸收液中的I-3形成缔合微粒导致荧光强度减弱。有Se(Ⅳ)存在时,罗丹明6G与I-3结合较少,剩余量增多,荧光强度增强。优化了分析条件,选择0.36mol·L-1 H2SO4,21.6g·L-1 NaBH4,23.3μmol·L-1 Rh6G,50μmol·L-1 KI3,激发波长为480nm时瑞利散射不影响荧光测量。在选定条件下,Se(Ⅳ)浓度在0.02~0.60μg·mL-1范围内与562nm处的荧光强度增加值ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF562nm=12.6c+20.9,方法检出限为0.01μg·mL-1。考察了共存物质对氢化物发生-分子荧光法测定5.07×10-6 mol·L-1 Se(Ⅳ)的干扰情况。结果表明该法具有较高的选择性,即0.5mmol·L-1的Ba2+,Ca2+,Zn2+,Fe3+,0.25mmol·L-1的Mg2+,0.05mmol·L-1的K+,0.2mmol·L-1的Al 3+,0.025mmol·L-1的Te(Ⅵ)均对测定不产生干扰。Hg2+,Cd2+和Cu2+等易与Se(Ⅳ)结合生成沉淀,干扰Se(Ⅳ)的测定,这些干扰离子可以通过加入络合剂消除干扰。该氢化物发生-分子荧光光谱新方法已用于水中痕量硒的测定,结果满意,回收率在91.8%~107.1%之间。     

萘茜光度法直接测定茶叶中的微量铜

茶叶中含有许多对人体有益的微量元素 (如Cu ,Zn ,Mn等 )而倍受人们的青睐。在中国、日本和许多其他国家都有茶文化。因此 ,有必要对茶叶中微量元素的含量进行准确测定。目前微量铜的测定方法有火焰原子吸收光谱法[1 ,2 ] 、荧光法[3,4] 、分光光度法[5～8] 和流动注射分析法[9～ 1 2 ] 。测定铜方法很多 ,由于分光光度是一种经典的方法 ,具有快速、灵敏度高 ,选择性好 ,特别是不要求贵重仪器等特点 ,它仍是检测铜重要手段之一。本文研究发现 ,在 0 1mol·L- 1 NH4Ac介质中 ,在表面活性剂SDS的存在下 ,痕量Cu(Ⅱ )与 5 ,8 二羟基 1 ,4 萘醌 (Naph)络合具有灵敏的显色反应 ,有色络合物的最大吸收波长为 330nm ,而Naph的最大吸收波长为5 1 5nm ,建立了测定痕量Cu(Ⅱ )的分光光度法。本法快速准确、灵敏度高 ,选择性好 ,可满意地测定茶叶中的微量铜。     

计算分光光度法测定痤灵霜中替硝唑的含量

建立计算分光光度法测定医院制剂痤灵霜中替硝唑的含量.检测波长为317nm 和405nm,双波长计算分光光度法测定,消除了其他组分的干扰,操作简便快速.替硝唑浓度在8-24μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%.     

锰掺杂硫化锌量子点磷光探针对蜂蜜中四环素类抗生素残留的高灵敏检测

通过水合法合成了L-半胱氨酸修饰的锰掺杂硫化锌量子点(Mn∶ZnS QDs)。利用四环素类抗生素(Tetracyclines,TCs)对锰掺杂硫化锌量子点磷光激发光的內滤效应建立蜂蜜中TCs残留的快速、高灵敏检测方法。TCs在Mn∶ZnS QDs磷光最佳激发波长289 nm处有较强的紫外吸收,当Mn∶ZnS QDs体系中存在TCs时,激发光一定程度地被TCs吸收,磷光信号减弱。本研究以强力霉素(Doxycycline,DTC)为代表,建立Mn∶ZnS QDs磷光信号与DTC浓度的线性关系,进而实现对DTC的定量检测。结果表明,在优化条件下,Mn∶ZnS QDs磷光信号减小值的自然对数与DTC浓度在0.05~150μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为ln P 0/P=0.01758 C(DTC)+0.01351(R 2=0.999),检出限为0.0097μmol·L-1。同时,对实际样品蜂蜜做了加标回收率实验,回收率为92.4%~110%。本研究建立的Mn∶ZnS QDs磷光探针用于TCs残留检测具有良好重复性和稳定性,可用于蜂蜜中TCs残留的快速、高灵敏检测。     

顺序注射分光光度法同时测定环境水样中硝酸根和亚硝酸根

用顺序注射(SIA)分光光度法,通过一次进样,同时测定硝酸根和亚硝酸根。亚硝酸根是根据格里斯重氮-偶联反应,形成偶氮染料后在波长540nm下进行检测,而硝酸根则通过镀铜镉粒还原柱还原为亚硝酸根后进行测定。本方法可快速同时测定硝酸根和亚硝酸根的含量,线性范围分别为0.2—40μmol·L-1和1—100μmol·L-1,在28样h-1采样频率下,相对标准偏差(n=11)<2%。应用于环境水样中硝酸根和亚硝酸根的同时测定,结果满意。     

荧光光谱法测定大鼠组织中辣椒碱的浓度

在激发波长λex=283nm,发射波长λem=320nm下,采用荧光光谱法测定大鼠的几种组织中辣椒碱的浓度.辣椒碱的荧光值基本不受各组织的影响;线性范围为0.01-0.8μg/mL,检出限为5ng/mL;平均回收率均大于90%,RSD均小于7%.该方法快速、简便,适用于辣椒碱的体内研究.     

大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定

建立大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定方法,为其体外代谢研究奠定基础.盐酸度洛西汀与大鼠肝微粒体共孵育后,用甲醇沉淀蛋白.离心上清液,采用HP1100色谱系统,以甲醇-0.025mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(62∶38,V/V,pH 3.5)为流动相,流速0.9mL·miD -1,进样量20μL,经Hedera ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长290nm.盐酸度洛西汀在0.4-16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),检测限为40ng·mL-1,定量限为0.2μg·mL-1,方法回收率在94.4％-105.0％之间,日内、日间精密度分别＜5％和＜10％(n=5).本方法较为快速,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀在大鼠肝微粒体中的体外代谢研究.     

环丙氟沙星荧光探针对小牛胸腺DNA相互作用的研究

使用紫外和荧光光谱法研究了环丙氟沙星(CIF)和小牛胸腺DNA(ctDNA)之间的相互作用。在pH 7.0磷酸盐缓冲液中,CIF在270 nm激发和在420 nm处有很强的荧光发射。它们间的沟槽作用导致小牛胸腺ctDNA对CIF的荧光存在着很强的猝灭作用,猝灭常数为2.64×104 mol-1L(25 ℃)。利用ctDNA对CIF的荧光猝灭作用建立了核酸测定的新方法,线性范围为80 nmol·L-1～45 μmol·L-1,对25 μmol·L-1ctDNA的相对标准偏差为4.2％。     

甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2+-1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1 硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠。     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

依来铬青R-蛋白质体系的共振光散射特征及微量蛋白质的光散射法测定

基于蛋白质对有机染料依来铬青R共振光散射的增强作用 ,拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 4 0的酸性介质中 ,依来铬青R在 4 0 0nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系 ,对牛血清白蛋白 ,测定的线性范围为 0～ 5 0mg·L-1 ,检测限 4 4 4 μg·L-1 。该方法简便 ,快速 ,灵敏 ,稳定性及选择性好 ,用于人尿样品中蛋白质含量的测定 ,结果满意     

低强度超声场中羟自由基分光光度法检测研究

研究了不同pH(7～11)、不同乙醇体积分数(45%～85%)的孔雀石绿乙醇溶液的紫外-可见光吸收特性,通过最大吸收波长为620nm处的吸光度与浓度关系工作标准曲线,在低强度超声场中,分别检测超声条件和非超声条件下孔雀石绿溶液吸光度变化,两者的差值就是超声场产生的羟自由基导致的孔雀石绿吸光度变化,从而间接测定了超声场产生的羟自由基浓度。确定了4个超声条件产生的羟自由基浓度,最小检测限达到8.4×10-6 mmol.L-1,相对标准偏差为9.4×10-5～3.7×10-4 mmol.L-1,显示出较高精确度和较好重复性,特别适于中性、碱性乙醇溶液体系中羟自由基极低浓度情况下的快速检测。由于孔雀石绿对热敏感,因此该法可以比测量温度,更好地反映超声场热效应的作用。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm 石英比色池在激发波长为300 nm, 发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8.0～8.5, Tb3+ 浓度为5.0×10-5 mol·L-1, SDBS浓度为8.0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-8 mol·L-1～2.5×10-6 mol·L-1, 相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10-9 mol·L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。