脂胺泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定化探样品中痕量镉的研究

镉在地壳岩石中和土壤中的平均含量分别为0.2和0.5ppm,区域化探扫面和成矿区(带)样品的分析结果要求为0.2ppm。而等离子光谱法测定化探样品中低温易挥发元素镉尚存在一定困难;目前多采用电热石墨炉原子吸收法测定,但该法的精密度较差,且工效低;溶剂萃取火焰原子吸收测定镉可以满足化探要求,但因有机溶剂易挥发和产生毒害,所以在日常生产分析上难以推广。因此研究一个快速、准确且无环境污染的富集化探样品中的痕量镉,与火焰原子吸收相结合的测定方法是一项具有实际意义的工作。     

原子吸收分析法理论基础(上)

原子吸收分光光度分析法具有灵敏、快速、简便、准确、多用、经济等突出优点。此法是将待测元素的盐溶液雾化喷人火焰;在近两千度的火焰中,雾滴溶剂迅速蒸发,形成固体盐的微粒,微粒很快熔化、挥发并热解离为组分原子。一束由空心阴极灯发出的锐线辐射,穿过一定厚度的待测原子蒸气,光的一部分将被蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光,测定其强度。然后利用吸收度同火焰中原子浓度成正比的关系,求得待测浓度。本文试图对这一分析方法的理论基础作一概要介绍。     

乳化技术在原子吸收光谱分析中的应用——润滑油中锌的测定

用火焰原子吸收法直接测定有机物中的金属元素,关键问题是须制备出与试样成份相同的标准液,因为有机物的引入,不仅会导致试液提升量和喷雾状态的改变,而且会使火焰的化学结构变化而直接影响原子化过程。经典的方法是将有机试样进行干式或湿式消化处理,待被测元素转入水溶液后,再作常规测定。此法操作烦琐,且试样易被沾污。有机溶剂原子吸收法可大大简化分析流程,目     

用混合络合剂溶剂萃取-火焰原子吸收法测定水中12种微量元素

溶剂萃取-原子吸收法测定水中微量元素是比较快速、灵敏的好方法。为了在同一溶液中测定12种微量元素,试验考察了以多种单一络合剂或混合络合剂溶剂萃取富集待测元素的效果和有机溶剂直接吸喷雾化,火焰原子吸收测定的条件,在所得结果的基础上,选择了最佳测定条件和萃取富集条件,拟足了用混合络合剂溶剂萃取,而后有机相直接吸喷雾化,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水中Zn、Bi、Cd、Ni、Co、Fe、Tl、Mn、Pb、In、Cu、Cr等12种痕量元素的方法。仪器和试剂使用P-E403型原子吸收分光光度     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中PPb级的银

水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有报导。这种原子捕集法可以提高某些元素的灵敏度。Lau等仅报导出这种方法测定银的灵敏度(0.0009ppm),但未给出任何有关实验情况。笔者设计制作了一种简易的不锈钢原子捕集装置。在最佳实验条件下,这种原子捕集-火焰原子吸收法的灵敏度较常规火焰原子吸收法高二个数量级(特征浓度为0.0004ppm),可以测定水中ppb级的银。     

火焰原子吸收光谱法测定聚氯化铝中锰

火焰原子吸收法测定锰具有选择性好、操作简便等优点.但由于净水剂聚氯化铝中存在大量铝基底,在火焰中生成难熔的氧化物与锰形成混晶或固熔体,影响了锰的原子化,故在一般条件下不能以直接原子光谱法准确测定净水剂聚氯化铝中锰含量.目前,一般采用萃取-原子吸收法及化学法测定聚氯化铝中锰.但此两法有费时或所用萃取剂MIBK有刺激性气味等缺点.我们参照文献[1],在聚氯化铝样液中加入磺基水杨酸作Al~(3 )的配合剂,拟定了火焰原子吸收直接测定聚氯化铝中锰的新方法.该法有效地消除了大量铝     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

火焰原子吸收法具有选择性好、测定精度高、应用范围广、快速简单等优点,但灵敏度比石墨炉原子吸收法低。因此,提高火焰原子吸收法的灵敏度具有重要意义。本文通过应用某些简单技术、分离富集待测元素、应用增感效应,论述了提高火焰原子吸收灵敏度的途径。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的镍、锰、铬和铅

提出了流动注射－导数火焰原子吸收光谱测定植物油中微量镍、锰、铬和铅的新方法，流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点，导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性，流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了常规火焰原子吸收法和流动注射－火焰原子吸收法难以测定的植物油中微量镍、锰、铬和铅。镍、锰、铬和铅的特征浓度（μg/mL)，分别为0.0054、0.0034、0.0067、0.025，相对标准偏差在0.3%-2.8%的范围内。     

原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银

火焰原子吸收法测定岩石中痕量银或金时的富集方法,大都采用有机溶剂萃取后喷雾,该法不易操作,稳定性差,文献用泡沫塑料作载体反相萃取富集银和金已有报导;但银于pH6萃取,不适于富集岩石中银。本文研究了三正辛胺(TNOA)用泡沫塑料作载体,于盐酸-溴化物介质中反相萃取富集微量银和金,用小体积硫脲溶液解吸后,火焰原子吸收法测定银和金,该法与有机溶剂     

锆和铪的火焰原子吸收光谱分析特性

火焰原子吸收测定锆和铪需要用高温一氧化二氮-乙炔富燃火焰。Amos和Willis,Bond等人及Sastri等人研究过锆和铪的火焰原子吸收测定,发现氟化物、三价铁、含氮化合物有增感效应,并利用这种效应拟定了间接测定氟离子和氨的方法。Panday较系统地考察过各种共存元素对锆、铪、钛的原子吸收测定的干扰。本文在上述工作的基础上,探讨大量铪或者锆存在下,火焰原子吸收测定少量锆或铪的可能性。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌合金中铝

在原子吸收分光光度法中,由于铝易形成难离解的氧化物,灵敏度非常低,一般不能使用空气-乙炔火焰法,而是采用能提供较高原子化温度的一氧化二氮-乙炔火焰法或石墨炉法进行铝的测定.但在操作一氧化二氮-乙炔火焰时较危险,以及用石墨炉法测含铝大于0.x%的样品时,对试液要进行高倍数的稀释,操作比较费时,文献[3]对空气-乙炔火焰原子吸收法测铝进行了初步探讨.文献[4]报道了以含氮化合物作为增敏剂对铝的测定.本文采用空气-乙炔火焰原子吸收法和CTMAB作增敏剂进行铝的测定研究.可使铝的灵敏度提高5～6倍,检出限为10μg·ml~(-1).实现了空气-乙炔火焰法测定锌合金中铝,结果满意.1 试验部分1.1 仪器与试剂PF2380型原子吸收分光光度计     

原子吸收光谱法中某些干扰问题的讨论

原子吸收光谱分析法已愈来愈普及,虽然关于它对许多元素的分析灵敏度高及较小的干扰效应是众所周知的,但是仍有不少元素在火焰原子吸收法中(包括应用高温的化学火焰)其检测限并不理想,原子化的不完全是重要的原因之一,某些元素的化学干扰也不能忽略,理解有关干扰效应的机理对于分析者处理工作中的许多问题都是重要的依据,本文拟对与此有关的原子池中的吸收原子的数目、光谱干扰和电离干扰的概念作一些讨论。     

金属有机化合物中过渡金属的原子吸收分光光度法测定

本文报导应用火焰原子吸收分光光度法对金属有机化合物中过渡金属铜、镍、钴、铁、钼及铬的定量测定。我们将金属有机化合物溶解在适当的有机溶剂或水中,不必分离基体,即可用标准加入法直接进行测定。操作简单,速度快,相对误差<0.4％。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度.该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素.实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响.在优化的实验条件下,PO 246.40 nm的检出限为20 mg/L.通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法.     

钨的原子吸收间接测定法

钨属于高温难解离元素,在空气—乙炔火焰中难以原子化。而采用N_2O—乙炔火焰则干扰很大,所以原子吸收法直接测定钨较困难。钨的原子吸收间接法国外已有报导,本文介绍利用钨的络合滴定法测定钨的沉淀条件,引用到原子吸收间接法测定钨的方法中。本方法首先使钨成钨酸铅沉淀,然后在空气—乙炔火焰中测定溶液中     

润滑油中磨损金属铁、铜的火焰原子吸收测定

根据润滑油中磨损金属含量变化,可监控各类发动机运转,并预测发动机内磨损情况。采用火焰或非火焰原子吸收方法,并配合不同的化学预处理测定磨损金属,文献已有报导,但操作烦琐,需时较长。我们采用了新的酸性混合溶剂稀释油样,直接火焰原子吸收测定各类润滑油中磨损金属铁、铜。该混合溶剂具有可使用无机标样,易于溶解和分散磨损金属,毒性小、灵敏度     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

微孔滤膜富集-分光光度法测定微量镉

镉通常为环境污染成分,并且是必须监控的重要项目.痕量镉的测定,多用较灵敏的极谱法、无火焰原子吸收法,但在很多实验室里常不具备这类仪器.一般分光光度法均欠灵敏.本文用可溶性微孔滤膜预富集的方法,即将溶液中的镉离子形成Cd-PAN配合物富集在微孔滤膜上,再将滤膜溶解于小体积的有机溶剂中,利用分光光度法测定其浓度.测定浓度可提高百倍.此法具有高倍富集、操作技术简便、快速等特点,将其试用于水样分析,结果满意.     

硝酸-过氧化氢消解试样-MIBK-APDC萃取分离FAAS法测定酱油中铅

铅是一种对人体极为有害的重金属元素,由于环境及食品污染,酱油也不可避免地从原料、加工及储运过程中引入铅,国家食品卫生标准严格规定:酱油中铅的含量≤1.0 mg·kg-1[1];对酱油中铅的分析常采用火焰原子吸收光度法[2],由于酱油基体较复杂,酱油中铅的含量一般较低,并且存在高达15%的氯化钠,给原子吸收直接测定带来困难。文献[3]报道了用活性炭富集火焰原子吸收光谱法测定酱油中铅,但误差大,在实际工作中难于应用;吴士定等[4]提出了加入基体改进剂后,直接用石墨炉原子吸收测定,效果较好。但由于使用的仪器较贵重,实际应用受到了一定限制…     

无火焰原子吸收法测定矿石中微量锡

矿石中锡的测定曾用直接火焰原子吸收法分析,但灵敏度不高。本文参照文献的工作,试验和拟定了石墨炉原子吸收法测定矿石中微量锡的方法。该法适用于铅锌矿、铁矿、